CN111392763B - 一种从硫酸盐溶液中分离回收硫酸锌镁复盐的工艺和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种从硫酸盐溶液中分离回收硫酸锌镁复盐的工艺和应用，属于废水处理技术领域。首先将硫酸盐溶液加入预冷器中采用结晶母液进行换热预冷，然后加入结晶反应器中，第一阶段以0.2～0.5℃/min的降温速率进行降温，至溶液开始变浑浊时停止降温，保温搅拌15～30min；第二阶段以0.5～1℃/min的降温速率降温，控制终点温度比第一阶段温度低10℃以上，同时高于溶液结冰点温度，保温搅拌20～60min。反应结束后，采用离心过滤器过滤得到硫酸锌镁复盐产品。过滤得到的结晶母液返回预冷器作为预冷介质。
Description
技术领域
本发明涉及从硫酸盐溶液中分离回收硫酸锌镁复盐的工艺和应用，属于废水处理技术领域。
背景技术
随着我国经济的快速发展，一些工业企业的规模得到了进一步的扩大，但其生产过程中存在的生产废水的处理问题也日益凸显。在化工、冶炼、印染等行业中，会产出大量废弃的硫酸盐溶液，由于这些溶液中含有大量的重金属硫酸盐物质，如果不能得到很好的处理而直接作为废水排放到水体中，将对生态环境带来很大的危害。
目前，含有硫酸锌和硫酸镁的溶液排放前大多采用石灰进行中和，将锌、镁和硫酸根以氢氧化锌、碱式硫酸锌、氢氧化镁和硫酸钙等形成沉淀除去，虽然石灰中和法能够除去锌、镁、硫酸根等有害成份，但是锌、镁失去回收利用的价值。因此，如何在不添加结晶剂的条件下从硫酸盐溶液中回收硫酸锌和硫酸镁是需要解决的一个技术难题。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题及不足，本发明提供从硫酸盐溶液中分离回收硫酸锌镁复盐的工艺。本发明利用硫酸盐溶液中锌离子和镁离子具有相近的离子半径，可以组成同晶型化合物的特点，通过控制工艺技术条件，从硫酸盐溶液中直接生成硫酸锌镁复盐产品，实现硫酸锌镁的分离与综合回收。同时，避免含硫酸盐溶液直接排放对生态环境带来危害。
本发明一种从硫酸盐溶液中分离回收硫酸锌镁复盐的工艺，所述工艺包括下述步骤：首先将硫酸盐溶液加入预冷器中采用结晶母液进行换热预冷，然后加入结晶反应器中，第一阶段以A℃/min的降温速率进行降温，至溶液开始变浑浊时停止降温，保温搅拌15～30min；第二阶段以B℃/min的降温速率降温，控制终点温度比第一阶段温度低10℃以上，同时高于溶液结冰点温度，保温搅拌至少15min反应结束后，采用离心过滤器过滤得到硫酸锌镁复盐产品；所述硫酸盐溶液中，同时含有锌离子和镁离子，所述A的取值为0.2～0.5，B的取值为0.5～1，且在实施过程中，B大于A。
本发明一种从硫酸盐溶液中分离回收硫酸锌镁复盐的工艺，所述硫酸盐溶液为工业生产过程中产出的含有硫酸锌、硫酸镁的溶液或废水。所述工业生产过程包括化工、冶炼、印染等行业的生产过程。
本发明一种从硫酸盐溶液中分离回收硫酸锌镁复盐的工艺，第二阶段，在终点温度保温搅拌20～60min。
本发明一种从硫酸盐溶液中分离回收硫酸锌镁复盐的工艺，所述第一阶段降温和第二阶段降温，均采用外冷器，利用盘管或夹套进行换热降温。
本发明一种从硫酸盐溶液中分离回收硫酸锌镁复盐的工艺，所述的第一阶段和第二阶段的搅拌转速为30～100转/分钟。
本发明一种从硫酸盐溶液中分离回收硫酸锌镁复盐的工艺，过滤得到的结晶母液返回预冷器作为预冷介质。
本发明一种从硫酸盐溶液中分离回收硫酸锌镁复盐的工艺，在回收硫酸锌镁复盐的同时实现镁在复盐中的富集。
本发明一种从硫酸盐溶液中分离回收硫酸锌镁复盐的工艺，当同时含有锌离子和镁离子的硫酸盐溶液的硫酸浓度为0.2～180g/L、且Mg的含量大于锌的含量并大于45g/L时，所述工艺能实现镁在复盐中的富集。在本发明中所指的富集为：复盐中镁相对于锌的含量大于溶液中镁相对于锌的含量。换句话说，经本发明处理后，溶液中的锌与镁的比例会上升。
作为优选方案，当同时含有锌离子和镁离子的硫酸盐溶液的硫酸浓度为70～80g/L、且Mg的含量大于锌的含量并大于45g/L时，按照下述步骤可进一步提升产品中镁的富集程度，所述步骤为：首先将硫酸盐溶液加入预冷器中采用结晶母液进行换热预冷，然后加入结晶反应器中，第一阶段以A℃/min的降温速率进行降温，至溶液开始变浑浊时停止降温，保温搅拌15～30min；第二阶段以B℃/min的降温速率降温，控制终点温度比第一阶段温度低10℃以上，同时高于溶液结冰点温度，保温搅拌至少15min反应结束后，采用离心过滤器过滤得到硫酸锌镁复盐产品；所述硫酸盐溶液中，同时含有锌离子和镁离子，所述A的取值为0.2～0.5，B的取值为0.5～1，且在实施过程中，B大于A。
本发明的有益效果是：
(1)本工艺采用硫酸盐溶液中锌离子和镁离子具有相近的离子半径，可以组成同晶型化合物的特点，通过控制工艺技术条件，从硫酸盐溶液中直接生成硫酸锌镁复盐产品，达到综合回收硫酸锌镁的目的。同时避免含硫酸锌和硫酸镁的硫酸盐溶液直接排放对生态环境带来危害。
(2)本工艺过程中不添加石灰、氢氧化钠等中和剂，没有含重金属的石膏渣产出，试剂消耗量少，无二次废渣产出，过程清洁环保。
(3)本发明所设计的工艺还可以用于镁的富集。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，对本发明作进一步说明。
实施例1
取化工厂产出的硫酸盐溶液10L(其溶液温度为65℃，主要化学成份为锌130g/L,镁28g/L，其它元素浓度均较低，溶液中硫酸浓度为0.2g/L。首先将此硫酸盐溶液加入预冷器中，采用温度为-5℃的结晶母液进行换热预冷，冷却至30℃。然后将预冷后的溶液加入结晶反应器中。采用盘管换热器进行降温，开启搅拌，搅拌转速为30转/分钟。第一阶段以降温速率为0.2℃/min的降温速率进行降温至15℃时，溶液开始变浑浊，停止降温，保温并搅拌30min。接着开始第二阶段降温，以降温速率为0.5℃/min的降温速率降温至-5℃，保温并搅拌60min。反应结束后，采用离心过滤器过滤，过滤产物烘干得到3500g硫酸锌镁复盐产品(其主要化学成份为：锌16.5％，镁5.0％，其余主要为硫酸根和结晶水)。过滤得到的结晶母液返回预冷器作为下一轮结晶的预冷介质。
实施例2
取冶炼工厂产出的硫酸盐溶液10L(其溶液温度为40℃，主要化学成份为锌40g/L,镁26g/L，硫酸180g/L其它元素浓度均较低)。首先将此硫酸盐溶液加入预冷器中，采用温度为-10℃的结晶母液进行换热预冷，冷却至10℃。然后将预冷后的溶液加入结晶反应器中。采用盘管换热器进行降温，开启搅拌，搅拌转速为60转/分钟。第一阶段以降温速率为0.3℃/min的降温速率进行降温至0℃时，溶液开始变浑浊，停止降温，保温并搅拌20min。接着开始第二阶段降温，以降温速率为0.8℃/min的降温速率降温至-10℃，保温并搅拌40min。反应结束后，采用离心过滤器过滤，过滤产物烘干得到1750g硫酸锌镁复盐产品(其主要化学成份为：锌12.2％，镁7.3％，其余主要为硫酸根和结晶水)。过滤得到的结晶母液返回预冷器作为下一轮结晶的预冷介质。
实施例3
取印染行业产出的硫酸盐溶液10L(其溶液温度为25℃，主要化学成份为锌75g/L,镁87g/L，硫酸浓度为75g/L)。首先将此硫酸盐溶液加入预冷器中，采用温度为0℃的结晶母液进行换热预冷，冷却至15℃。然后将预冷后的溶液加入结晶反应器中。采用盘管换热器进行降温，开启搅拌，搅拌转速为100转/分钟。第一阶段以降温速率为0.5℃/min的降温速率进行降温至10℃时，溶液开始变浑浊，停止降温，保温并搅拌30min。接着开始第二阶段降温，以降温速率为1℃/min的降温速率降温至0℃，保温并搅拌60min。反应结束后，采用离心过滤器过滤，过滤产物烘干得到4300g硫酸锌镁复盐产品(其主要化学成份为：锌7.5％，镁11.8％，其余主要为硫酸根和结晶水)。过滤得到的结晶母液返回预冷器作为下一轮结晶的预冷介质。
对比例1
其他条件和实施例3一致，不同之处在于：直接以10℃/min的降温速率降温至0℃；过滤产物烘干得到4950g硫酸锌镁复盐产品(其主要化学成份为：锌5.9％，镁8.5％，其余主要为硫酸根和结晶水)
对比例2
其他条件和实施例3一致，不同之处在于：直接以5℃/min的降温速率降温至5℃；过滤产物烘干得到3420g硫酸锌镁复盐产品(其主要化学成份为：锌5.8％，镁8.2％，其余主要为硫酸根和结晶水)
对比例3
其他条件和实施例3一致，不同之处在于：第二阶段以1℃/min的降温速率降温至5℃；过滤产物烘干得到3510g硫酸锌镁复盐产品(其主要化学成份为：锌6.4％，镁8.5％，其余主要为硫酸根和结晶水)
以上对本发明的具体实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。
Claims (2)
1.一种从硫酸盐溶液中分离回收硫酸锌镁复盐的工艺，其特征在于：取化工厂产出的硫酸盐溶液10L，其溶液温度为65℃，主要化学成份为锌130g/L,镁28g/L，溶液中硫酸浓度为0.2g/L，首先将此硫酸盐溶液加入预冷器中，采用温度为-5℃的结晶母液进行换热预冷，冷却至30℃，然后将预冷后的溶液加入结晶反应器中； 采用盘管换热器进行降温，开启搅拌，搅拌转速为30转/分钟，第一阶段以降温速率为0.2℃/min的降温速率进行降温至15℃时，溶液开始变浑浊，停止降温，保温并搅拌30min，接着开始第二阶段降温，以降温速率为0.5℃/min的降温速率降温至-5℃，保温并搅拌60min，反应结束后，采用离心过滤器过滤，过滤产物烘干得到3500g硫酸锌镁复盐产品，其主要化学成份为：锌16.5%，镁5.0%，其余主要为硫酸根和结晶水，过滤得到的结晶母液返回预冷器作为下一轮结晶的预冷介质。
2.一种从硫酸盐溶液中分离回收硫酸锌镁复盐的工艺，其特征在于；取印染行业产出的硫酸盐溶液10L，其溶液温度为25℃，主要化学成份为锌75g/L,镁87g/L，硫酸浓度为75g/L，首先将此硫酸盐溶液加入预冷器中，采用温度为0℃的结晶母液进行换热预冷，冷却至15℃，然后将预冷后的溶液加入结晶反应器中； 采用盘管换热器进行降温，开启搅拌，搅拌转速为100转/分钟，第一阶段以降温速率为0.5℃/min的降温速率进行降温至10℃时，溶液开始变浑浊，停止降温，保温并搅拌30min，接着开始第二阶段降温，以降温速率为1℃/min的降温速率降温至0℃，保温并搅拌60min，反应结束后，采用离心过滤器过滤，过滤产物烘干得到4300g硫酸锌镁复盐产品，其主要化学成份为：锌7.5 %，镁11.8%，其余主要为硫酸根和结晶水，过滤得到的结晶母液返回预冷器作为下一轮结晶的预冷介质。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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| EE01 | Entry into force of recordation of patent licensing contract |
Application publication date: 20200710 Assignee: Kunming University of Technology Design and Research Institute Co.,Ltd. Assignor: Kunming University of Science and Technology Contract record no.: X2023980052068 Denomination of invention: A process and application for separating and recovering zinc magnesium sulfate complex salt from sulfate solution Granted publication date: 20220422 License type: Common License Record date: 20231212 |
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