CN111996390A - 一种从硫酸锌溶液中脱除微细颗粒的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种从硫酸锌溶液中脱除微细颗粒的方法，属于冶炼技术领域，本发明通过将硫酸锌溶液加入到结晶反应釜中，以0.2～1.0℃/min的降温速度降温，直至溶液析出结晶后停止降温，保温搅拌反应30～90min，沉降后得到的上清液即为脱除微细颗粒的硫酸锌溶液。本方法利用硫酸锌溶液中的微细颗粒具有较大表面能和带电荷的特点，促进硫酸锌在微细颗粒表面优先结晶析出，形成包覆层，从而实现微细颗粒的高效脱除，具有脱除效率高、工艺流程短、操作简单的优点。
Description
技术领域
本发明属于冶炼技术领域，具体的说，涉及一种从硫酸锌溶液中脱除微细颗粒的方法。
背景技术
在锌电积生产过程中，在锌焙砂浸出、浸出液净化和锌电解过程中，会产生氧化锰、硫酸铅、硅胶、以及有机物胶团等微细颗粒，这些微细颗粒以独立或者相互团聚胶团悬浮在硫酸锌溶液中，并在电积过程中富集。微细颗粒含量的增高会导致净化液中的杂质含量超标，电解液颜色发黑，电流效率降低。此外，在锌电解过程中，具有较大表面能的微细颗粒能吸附氢离子而带正电荷，在电场的作用下向阴极移动，与锌一同析出，粘附在阴极锌表面，降低析出锌的质量，增大电耗。
这些颗粒细小，表面能和比表面积较大，且具有粘性，呈胶体状稳定悬浮在溶液中，无法用沉降的方法实现固液分离。采用工业通用的过滤方法去除这些微细颗粒时，但由于颗粒细小，且具有黏性，即使使用透气率极低的致密性滤布，不仅过滤处理量小，且微细颗粒极易穿过滤孔，导致滤布对微细颗粒的拦截能力弱，微细颗粒脱除效率低。而使用膜分离等精细过滤技术由于高成本原因，不能被企业接受。因此，在锌冶炼领域，硫酸锌溶液中微细颗粒的大量存在是困扰湿法炼锌电解过程正常运行的一个技术难题，提供一种能经济有效去除该微细颗粒的办法是很有必要的。
发明内容
为了克服背景技术中存在的问题，本发明提供了一种从硫酸锌溶液中脱除微细颗粒的方法，通过在结晶器内控制溶液降温速率，生成微量七水硫酸锌结晶，生成的微量结晶包裹微细胶体形成易于过滤分离大颗粒，并且在降温过程中使胶体团聚后物性发生改变，从悬浮、难沉降的胶体变成无极性的颗粒，并从溶液中沉淀析出从而得到的上清液即为脱除微细颗粒的硫酸锌溶液。
为实现上述目的，本发明是通过如下技术方案实现的：
所述的从硫酸锌溶液中脱除微细颗粒的方法包括以下步骤：
(1)将硫酸锌溶液加入结晶反应釜中，以0.2-1.0℃/min的降温速度降温；
(2)降温-5℃-+3℃至溶液析出结晶时停止降温；
(3)保温搅拌反应30-90min后固液分离。
进一步的，所述硫酸锌溶液为湿法炼锌过程产出的废电解液。
进一步的，所述的微细颗粒为独立或者相互团聚的氧化锰、硫酸铅、硅胶以及大分子有机物胶团等。
进一步的，步骤(3)的液固分离是指沉降分离。
进一步的，所述的结晶反应釜的搅拌桨叶末端线速度为3-8m/s。。
本发明的有益效果：
本发明针对湿法炼锌电解过程中硫酸锌溶液中微细颗粒细小、难沉降的特点，通过控制硫酸锌废电解液的降温速率、搅拌强度等结晶条件，并控制结晶点，使生成微量七水硫酸锌晶体包裹在胶体外，使难沉降的带电胶体颗粒失去极性，从溶液中沉淀分离；微细颗粒具有较大表面能和带电荷的特点，在七水硫酸锌晶体生产时，具有较大表面能和带电荷的微细颗粒诱使七水硫酸锌首先在其表面附着、析出，形成包覆层，形成包裹层后微细颗粒极性消失，从悬浮游离状开始下沉，从而实现微细颗粒的高效脱除；通过结晶点的控制，在改变胶体物性的同时，尽量少地析出硫酸锌；本发明处理工艺简单、除杂效率高、操作简单，且锌的损失率小于15％。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案和有益效果更加清楚，下面将对本发明的优选实施例进行详细的说明，以方便技术人员理解。
从硫酸锌溶液中脱除微细颗粒的方法包括以下步骤：
(1)将硫酸锌溶液加入结晶反应釜中，以0.2-1.0℃/min的降温速度降温；控制结晶反应釜的搅拌桨叶末端线速度为3-8m/s。。硫酸锌溶液为湿法炼锌过程产出的废电解液，其主要物质含量为：Zn2+:45-60g/L，H2SO4:150-180g/L。通过控制降温速率，可有效控制硫酸锌的结晶状态和结晶生成速率，保证生成的七水硫酸锌微量结晶能起到有效包裹微细颗粒的作用，同时避免析出量过大或不能有效包裹微细颗粒，满足既降低锌损失又能保证除去微细颗粒的要求。
(2)降温至溶液开始变浑浊时表明结晶已经析出，此时停止降温，控制结晶反应釜的搅拌桨叶末端线速度为3-8m/s。。在有结晶析出后，通过停止降温，可降低硫酸锌溶液的结晶速率，并使七水硫酸锌晶体以微细颗粒为诱导晶核，进而优先在诱导晶核上结晶，对微细颗粒形成包裹。搅拌强度如果过大则会导致结晶形成较慢、结晶无法有效附着包裹在微细颗粒表面；搅拌强度如果过低，也会导致结晶对微细颗粒包裹效果差，结晶量大且包裹效果差，锌损失高。
(3)保温搅拌反应30-90min后固液分离。保温搅拌过程中，使析出的结晶与微细颗粒相互间的作用更加紧密，同时因为没有温度和浓度的变化，七水硫酸锌晶体不会生成多余晶体，有效控制硫酸锌的损耗。
实施例1(结晶温度对比)
一种从硫酸锌溶液中脱除微细颗粒的方法，其具体操作步骤如下：取湿法炼锌电解工序产出的温度为40℃的硫酸锌溶液5L，其主要成分为含微细颗粒985mg/L、锌45g/L、硫酸150g/L，将其加入到结晶反应釜中，以0.2℃/min的降温速度降温，温度降低至5.0℃，停止降温，等待2小时以上无结晶生成；继续以0.2℃/min的降温速度降温至3.5℃，停止降温，等待2小时以上无结晶生成；继续以0.2℃/min的降温速度降温至3℃时，停止降温，30分钟后溶液开始浑浊，开始有结晶生成，维持3℃停止降温，或继续降温至-6℃，保持温度。以搅拌桨叶末端线速度为5m/s的搅拌转速保温反应90min后，再停止搅拌静置沉降，开始计时，统计不同结晶温度下保温结晶后所生产结晶的沉降时间(以固体颗粒层和清液层分层是否明显，底部颗粒物高度在10min内有无明显变化为判断标准)，将结晶物静置沉降分离得到脱除微细颗粒的硫酸锌溶液，所得滤液指标如下。
表1结晶温度对处理结果的影响
从表1可以看出：当结晶温度低于-5℃后，锌损失明显提高，这主要是因为，降温过低，硫酸锌析出量过大造成的。但如果温度高于3℃很难有结晶形成，经多次试验，当结晶温度大于3℃，结晶生成时间大于4小时，这在工业上无法被接受。当结晶温度在3℃以下时，生成结晶的时间明显缩短，降温至3℃立刻有结晶析出，且当结晶温度在3℃以下时，生成的七水硫酸锌结晶包裹微细颗粒后，沉降速度明显提高，这说明在3℃以下保温结晶，生成的七水硫酸锌对微细颗粒起到了较好的包裹作用。
实施例2(搅拌速度对比)
一种从硫酸锌溶液中脱除微细颗粒的方法，其具体操作步骤如下：取温度为39℃的硫酸锌溶液5L，其主要成分为含微细颗粒920mg/L、锌50g/L、硫酸165g/L，将其加入到结晶反应釜中，以1.0℃/min的降温速度降温，降温至0℃时,搅拌1分钟后，溶液中有结晶析出，停止降温，以搅拌桨叶末端线速度为5m/s保温反应60min后，再停止搅拌静置沉降，开始计时，统计保温结晶后所生产结晶的沉降时间(以固体颗粒层和清液层分层是否明显，底部颗粒物高度在10min内有无明显变化为判断标准)，将结晶物沉降分离得到不同搅拌速率下脱除微细颗粒的硫酸锌溶液。
表2搅拌速度对处理结果的影响
从表2数据可以看出，当搅拌桨叶末端线速度低于2m/s时，微细颗粒的脱除效率明显降低，这主要是因为搅拌桨叶末端线速度过小，反应罐内局部发生较大的硫酸锌过饱和度，导致硫酸锌自身形核结晶析出，锌的损失率较大，且对微细颗粒的包覆效果较差，微细颗粒脱除效果差。当搅拌桨叶末端线速度在3-8m/s之间时，具有较好的微细颗粒脱除效果。当搅拌桨叶末端线速度进一步增大至超过8m/s时，由于搅拌桨叶具有很大的剪切力，硫酸锌结晶颗粒细小，难以在微细颗粒表面结晶，导致微细颗粒脱除效果变差。
实施例3(降温速率对比)
一种从硫酸锌溶液中脱除微细颗粒的方法，其具体操作步骤如下：取温度为37℃的硫酸锌溶液5L，其主要成分为含微细颗粒935mg/L、锌60g/L、硫酸180g/L，将其加入到结晶反应釜中，以0.2-1.0℃/min的降温速度降温，至0℃停止降温至溶液中有结晶析出，以搅拌桨叶末端线速度为5m/s的搅拌强度保温反应30min后，再停止搅拌静置沉降，开始计时，统计不同降温速率下保温结晶后所生产结晶的沉降时间(以固体颗粒层和清液层分层是否明显，底部颗粒物高度在10min内有无明显变化为判断标准)，将结晶物沉降分离得到不同降温速率下脱除微细颗粒的硫酸锌溶液。
表3降温速率对处理结果的影响
从表3数据可以看出，当降温速率超过1℃/min时，微细颗粒的脱除率明显下降，主要原因为降温速率过大，溶液形成硫酸锌的爆发成核，形成的细小晶核不能包覆在微细颗粒表面，沉降时间延长，导致微细颗粒脱除率下降。但是当降温速率小于0.2℃/min时，降温所需的时间长，能耗成本升高，工业生产难以接受。
实施例4(保温搅拌时间的影响)
一种从硫酸锌溶液中脱除微细颗粒的方法，其具体操作步骤如下：取温度为39℃的硫酸锌溶液5L，其主要成分为含微细颗粒893mg/L、锌50g/L、硫酸165g/L，将其加入到结晶反应釜中，以0.5℃/min的降温速度降温，降温至-5℃时停止降温，溶液中有结晶析出，以搅拌桨叶末端线速度为5m/s的搅拌强度保温反应5-120min后，再停止搅拌静置沉降，将结晶物沉降分离得到不同保温时间脱除微细颗粒的硫酸锌溶液。
表4结晶保温时间对处理结果的影响
从上表可以看出，当保温时间小于30min，结晶颗粒沉降时间较长，说明微细颗粒还没有被有效包裹，锌损失虽然较低，但由于微细颗粒未被有效包裹，导致微细颗粒脱除率低。当保温时间大于60min后，所生产的结晶沉降时间趋于稳定，且锌损失也趋于平稳，继续保温对微细颗粒的脱出率以及锌损失影响不大。
最后说明的是，以上优选实施例仅用于说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过上述优选实施例已经对本发明进行了详细的描述，但本领域技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变，而不偏离本发明权利要求书所限定的范围。
Claims (5)
1.一种从硫酸锌溶液中脱除微细颗粒的方法，其特征在于：所述的从硫酸锌溶液中脱除微细颗粒的方法包括以下步骤：
（1）将硫酸锌溶液加入结晶反应釜中，以0.2-1.0℃/min的降温速度降温；
（2）降温至溶液析出结晶时停止降温；
（3）保温搅拌反应30-90min后沉降分离，得到的上清液即为脱除微细颗粒的硫酸锌溶液。
2.根据权利要求1所述的一种从硫酸锌溶液中脱除微细颗粒的方法，其特征在于：所述硫酸锌溶液为湿法炼锌过程产出的废电解液。
3.根据权利要求1所述的一种从硫酸锌溶液中脱除微细颗粒的方法，其特征在于：所述的微细颗粒为独立或者相互团聚的氧化锰、硫酸铅、硅胶以及大分子有机物胶团等。
4.根据权利要求1至3任一项所述的一种从硫酸锌溶液中脱除微细颗粒的方法，其特征在于：步骤（3）的液固分离是指沉降分离。
5.根据权利要求4所述的一种从硫酸锌溶液中脱除微细颗粒的方法，其特征在于：所述的结晶反应釜搅拌桨叶末端线速度为3-8m/s。
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