CN218454108U - 一种1-氨基蒽醌还原母液处理系统 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种1‑氨基蒽醌还原母液处理系统，包括还原釜、还原压滤机、调酸釜、硫酸计量槽、调酸压滤机、吸附釜、吸附压滤机；硫酸计量槽的出口与调酸釜通过管道连接；调酸压滤机的滤饼出口与还原釜的进料口通过管道连接。其优点在于：系统设计结构合理、易于实现。在调酸釜中使蒽醌类有机酸析出，经压滤后回收套用，降低了废水中的有机物含量及后续脱色处理负荷；经吸附釜，处理水回用于1‑氨基蒽醌生产中的还原工序做洗水，活性炭残渣回用于脱色工序。整个工艺中除脱色工序产生少量的废渣，大部分物质能够回收利用，实现了废水零排放和废物资源化。

Description

一种1-氨基蒽醌还原母液处理系统

技术领域：

本实用新型涉及废水处理领域，特别涉及一种1-氨基蒽醌还原母液处理系统。

背景技术：

1-氨基蒽醌生产过程中，每生产1吨1-氨基蒽醌约产生15吨硫化还原废水。这种废水成分复杂、不可生化、含有毒性物质，主要有机物成分为含有氨基或硝基的蒽醌类化合物，同时还含有大于10％的硫代硫酸钠、硫化钠盐，呈强碱性；上述还原废水呈深紫色，色度高达20000-25000倍，COD超过30000mg/L，氨氮大于500mg/L。

目前，还原母液处理方式如图1所示，用泵将还原母液按计算好的量泵入中和釜，再用酸中和至中性。待还原母液中和之后，经多效蒸发系统进行蒸发浓缩，再将浓缩液进行离心过滤，离心后无其他处理方式，所得滤饼作为危废处理，所得过滤液回用于车间。采用上述方式处理处理成本高，且离心母液中有机物含量仍很高，无法实现达标排放，对环境造成恶劣的影响，现已成为制约行业发展的瓶颈。

实用新型内容：

本实用新型的目的在于提供一种基本实现废水零排放及废物资源化、减少还原母液处理成本的还原母液处理系统。

本实用新型由如下技术方案实施：一种1-氨基蒽醌还原母液处理系统，包括还原釜、还原压滤机、调酸釜、硫酸计量槽、调酸压滤机、吸附釜、吸附压滤机；

所述还原釜与所述调酸釜之间连接有所述还原压滤机；所述还原釜与所述调酸釜之间连接有所述调酸压滤机；所述调酸釜与所述吸附釜之间连接有所述吸附压滤机；

所述硫酸计量槽的出口与所述调酸釜通过管道连接；所述调酸压滤机的滤饼出口与所述还原釜的进料口通过管道连接。

优选的，其还包括碱液吸收塔，所述碱液吸收塔与所述调酸釜连接。

优选的，其还包括液碱计量槽、硫化碱计量槽、水计量槽；所述液碱计量槽的出口、所述硫化碱计量槽的出口、所述水计量槽的出口分别通过管道与所述还原釜连接，所述碱液吸收塔的出口与所述硫化碱计量槽连接。

优选的，其还包括吸附液储罐，所述吸液储罐的进口与所述吸附压滤机通过管道连接，所述吸附储液罐的出口与所述水计量槽的进口连接。

优选的，其特征在于，所述吸附压滤机的滤饼出口与所述吸附釜的进口连接。

本系统所处理的还原母液来源于1-氨基蒽醌生产过程中的硫化碱还原工序。如图2所示，1-氨基蒽醌生产工艺包括四个工序：分别为硝化工序、稀释中和脱溶工序、亚硫酸钠精制工序、硫化碱还原工序。各工序的流程如下：

(1)硝化工序，通过高位槽加入计量好的溶剂二氯乙烷，然后将称量好的9，10-蒽醌通过投料孔投入硝化釜，加完后通过计量槽慢慢加入计量好的发烟硝酸，加完后打开釜搅拌及蒸汽混合预热到后打开釜冷却水，开始慢慢滴加计量好的浓硫酸。滴加完毕后，保温反应，取样检测直至合格。

(2)稀释中和脱溶工序，向中和釜中加入计量好的水，然后将硝化工序反应好的硝化物料慢慢打入中和釜，放料结束后，搅拌稀释。后滴加30％液碱，调节釜内物料pH值至4.5-5.5。调整PH稳定后打开中和釜蒸汽阀，开始升温回流脱溶剂。脱溶过程中溶剂二氯乙烷蒸汽经二级冷凝后冷凝液在分水器中分层，静置，下层溶剂二氯乙烷分出除水后套用至上步硝化反应。上层水回流入中和釜。当釜温达90-92℃时，基本无溶剂脱出后，脱溶结束。反应结束后，对反应液进行压滤，得到粗硝基滤饼。

(3)亚硫酸钠精制工序，向亚精反应锅加洗涤水或清水半锅，开启搅拌，依次投入粗硝基滤饼及亚硫酸钠，投毕，补加洗涤水至锅口；打开夹套蒸汽，在1.5-2h内升温至98℃-102℃，期间关闭所有阀门及放空，并保温；保温完毕，打开放空，趁热打入压滤机压滤，压毕用热水洗涤至洗涤水呈淡色，并挤压吹干，出料，取样分析。

(4)硫化碱还原工序，向还原釜先投入定量的水，将工序(3)精制得到的精1-硝基蒽醌加入还原釜，打浆30min，加入配好的20-30％硫化钠溶液后，升温至80-85℃，保温反应30min，然后开启还原釜蒸汽，关闭所有阀门及放空，将物料升温至110-112℃，保温反应3.5h。保温结束后，缓慢泄压，当釜内无压力时，向釜内补加洗水至一定体积，温度控制在88-92℃将物料压入压滤机，还原结束。

本实用新型的优点：系统设计结构合理、易于实现。在调酸釜中硫酸将还原母液调整为酸性，使蒽醌类有机酸析出，经压滤后回收套用，降低了废水中的有机物含量及后续脱色处理负荷；调酸釜中溢出的酸性气体通过碱液吸收塔吸收，生成的硫化钠、硫氢化钠回用于1-氨基蒽醌生产中的还原工序节省了硫化钠的使用量，实现了资源的可回收利用。在吸附釜中，加入淋湿的碱性活性炭脱除有机物，经压滤机固液分离后，处理水回用于1-氨基蒽醌生产中的还原工序做洗水，产生的活性炭残渣回用脱色工序3次后，运往固体废弃物填埋场填埋。整个工艺中除脱色工序产生少量的废渣，大部分物质能够回收利用，实现了废水零排放和废物资源化，符合环保要求。

附图说明：

为了更清楚地说明本实用新型实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本实用新型的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本现有技术的系统连接图。

图2为本实用新型实施例1的1-氨基蒽醌生产工艺流程图。

图3为实施例1的系统连接图。

图4为实施例1的还原母液处理工艺流程图。

图5为本实用新型实施例2的系统连接图。

液碱计量槽1、水计量槽2、硫化碱计量槽3、还原釜4、硫酸计量槽5、还原压滤机6、调酸釜7、调酸压滤机8、吸附釜9、吸附压滤机10、吸附液储罐11、碱液吸收塔12。

具体实施方式：

下面将结合本实用新型实施例中的附图，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。

实施例1：

还原母液来源于1-氨基蒽醌生产工艺中的硫化碱还原工序，具体地，如图3所示，原料分别通过液碱计量槽1、水计量槽2及硫化碱计量槽3和亚精滤饼按一定比例加入还原釜4中，反应完成后，还原母液进入还原压滤机6，经固液分离之后滤饼去闪蒸得到产品，滤液进入调酸釜7。

如图3-4所示，本实施例的还原母液处理系统包括还原釜4、液碱计量槽1、水计量槽2、硫化碱计量槽3、还原压滤机6、调酸釜7、硫酸计量槽5、调酸压滤机8、吸附釜9、吸附压滤机10、吸附液储罐11；硫酸计量槽5的出口与调酸釜7通过管道连接；还原釜4与调酸釜7之间连接有还原压滤机6；还原釜4与调酸釜7之间连接有调酸压滤机8；调酸釜7与吸附釜9之间连接有吸附压滤机10；调酸压滤机8的滤饼出口与还原釜4的进料口通过管道连接；吸液储罐的进口与吸附压滤机10通过管道连接，吸附液储罐11的出口与水计量槽2的进口连接，吸附压滤机10的滤饼出口与吸附釜9的进口连接。

还原母液进入调酸釜7后开始酸析工序，从硫酸计量槽5中加入95％硫酸将还原母液的PH调至3.2-3.4，使母液中的1-氨基蒽醌及副产物酸析出来，较原中和蒸发浓缩处理，采用酸析法除去大部分蒽醌类有机物，针对性强，处理效果好，极大地降低了废水中的有机物，减轻了后续脱色处理的负荷。反应完全后调酸液进入调酸压滤机8中，经固液分离后，滤渣返回还原釜4，套用于1-氨基蒽醌生产过程的硫化碱还原工序，滤液进入吸附釜9。

滤液在吸附釜9中开始脱色工序，使用碱性活性炭将滤液中残余少量的有机物进行去除脱色，所得处理水COD在5000左右。首先将碱性活性炭定量用水淋湿备用，然后边搅拌吸附釜9边加入淋湿的活性炭，使PH控制为7-8，搅拌维持一段时间后泵入压滤机进行过滤，得到澄清的处理水，该处理水进入吸附液储罐11中转后，套用于1-氨基蒽醌生产中的硫化碱还原工序做洗水，产生的活性炭残渣返回吸附釜9套用三次后，运往固体废弃物填埋场填埋。

实施例2：

如图5所示，本实施例与实施例1的系统整体结构相同，不同之处在于，其还包括碱液吸收塔12，碱液吸收塔12的入口与调酸釜7连接，碱液吸收塔12的出口与硫化碱计量槽3连接。

在调酸釜7的酸析工序中，加酸反应过程中会产生酸性气体，涉及的反应方程如下：

Na₂S+H₂SO₄＝Na₂SO₄+H₂S↑

Na₂S₂O₃+H₂SO₄＝Na₂SO₄+S↓+SO₂↑+H₂O

碱液吸收塔12内的吸收液和酸性气体反应生成硫化钠和硫氢化钠，吸收饱和后回用于1-氨基蒽醌生产中的还原工序，实现了资源的可回收利用，节省硫化钠的使用量。此过程涉及的反应方程式如下：

2NaOH+H₂S＝＝Na₂S+2H₂O

2NaOH+SO₂＝Na₂SO₃+H₂O

整个系统除脱色工序产生少量的废渣外，其余大部分物质能够回收利用，实现了废水零排放和废物资源化。有效节省了人员投入，提高了处理的效率，节省了处理工艺时间，符合现在环保要求，且操作安全性较高，相对原处理方式能源消耗有明显降低，切实地实现了节能减排的目的。

以上所述仅为本实用新型的较佳实施例而已，并不用以限制本实用新型，凡在本实用新型的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种1-氨基蒽醌还原母液处理系统，包括还原釜；其特征在于，还包括还原压滤机、调酸釜、硫酸计量槽、调酸压滤机、吸附釜、吸附压滤机；

所述还原釜与所述调酸釜之间连接有所述还原压滤机；所述还原釜与所述调酸釜之间连接有所述调酸压滤机；所述调酸釜与所述吸附釜之间连接有所述吸附压滤机；

所述硫酸计量槽的出口与所述调酸釜通过管道连接；所述调酸压滤机的滤饼出口与所述还原釜的进料口通过管道连接。

2.根据权利要求1所述的一种1-氨基蒽醌还原母液处理系统，其特征在于，其还包括碱液吸收塔，所述碱液吸收塔与所述调酸釜连接。

3.根据权利要求2所述的一种1-氨基蒽醌还原母液处理系统，其特征在于，其还包括液碱计量槽、硫化碱计量槽、水计量槽；所述液碱计量槽的出口、所述硫化碱计量槽的出口、所述水计量槽的出口分别通过管道与所述还原釜连接；所述碱液吸收塔的出口与所述硫化碱计量槽连接。

4.根据权利要求3所述的一种1-氨基蒽醌还原母液处理系统，其特征在于，其还包括吸附液储罐，所述吸附液储罐的进口与所述吸附压滤机通过管道连接，所述吸附液储罐的出口与所述水计量槽的进口连接。

5.根据权利要求1-3任一所述的一种1-氨基蒽醌还原母液处理系统，其特征在于，所述吸附压滤机的滤饼出口与所述吸附釜的进口连接。

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