CN102350435A - 一种靛蓝碱渣处理新工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种靛蓝碱渣处理回收的新工艺，靛蓝碱渣是指靛蓝生产过程中浓缩碱液阶段排放的黄色碱性污泥，其中含有钾钠的碳酸盐及氢氧化物以及染料生产过程产生的多环类有机残体。本工艺先将碱渣在200℃到800℃之间无氧条件下干燥和热裂解，这一步骤最适宜的设备是外热式回转窑，热裂解可以彻底的去除有机物并得到副产粗苯胺。然后将脱有机物得到的干燥碱渣和水进行多级逆流浸取得到两种有用组分，一种组分是含有大部分钾离子，和小部分钠离子，几乎全部的氢氧根离子和少量碳酸根离子的水溶液，该组分可以直接套回稀碱液中补充钾离子和氢氧根离子，另一组分是高含量的碳酸钠溶液，可浓缩后得到合格碳酸钠出售。

Description

一种靛蓝碱渣处理新工艺
技术领域
本发明涉及一种靛蓝碱渣处理回收的新工艺，靛蓝生产过程中浓缩碱液阶段排放大量的黄色碱性污泥，其中含有钾钠的碳酸盐及氢氧化物以及染料生产过程产生的多环类有机残体，河套地区包括内蒙泰丰、西北染料、宁夏金凤、宁夏溧阳兄弟几家企业这种污泥每年产生数万吨，造成巨大的环境污染，本发明就是针对处理这一废弃物的新工艺。 
背景技术
靛蓝生产过程中氧化阶段产生大量的稀碱液，这些稀碱液需要浓缩成浓碱回用，在浓缩的过程中，会析出一种黄色碱性污泥，其中含有钾钠的碳酸盐及氢氧化物以及染料生产过程产生的多环类有机残体，河套地区包括内蒙泰丰、西北染料、宁夏金凤、宁夏溧阳兄弟几家企业这种污泥每年产生数万吨，每生产一吨靛蓝会产生0.8吨湿污泥约400公斤干污泥。 
从靛蓝生产的总体物料平衡中可以看出，靛蓝生产只有靛蓝产品、污泥、废水、尾气四个排放口。而生产一吨靛蓝需要消耗0.45吨左右氢氧化钾，这些氢氧化钾最后都直接从污泥和废水中排放了，多年来，我国最大的靛蓝企业泰丰化工每年从污泥和废水中流失的氢氧化钾就达到了1万吨以上，每年约有一个亿的昂贵的钾盐就进入了自然界中，这个数量是非常巨大的。另外靛蓝在生产过程中有机物的总收率在70%左右，就是说有30%的有机物也流失了，这部分年价值也在1亿元以上，如此巨大的物质损失使我国的靛蓝生产企业在低效低利润高能耗下长期运转，同时造成了巨大的环境污染，如何妥善的解决这些问题成为一个非常有意义的课题。由于靛蓝的三种废弃物中废气当中的有机物和钾盐含量可以忽略，而废水又可以通过浓缩的方式变成碱渣固体，所以处理这些废物的核心的问题最终都归结于处理碱渣的问题。 
CN201325917公开了一种碱渣处理方法，使用内燃式回转窑配套喷雾吸收装置，用碱渣的水溶液先吸收烟气中的二氧化碳，然后再用燃料将碱渣直接灼烧到一定温度，将其中的有机物彻底灼烧干净同时又产生了二氧化碳中和其中的碱，最后再使用单独的分离装置分离出碳酸钾和碳酸钠。该方法没能充分利用其中的可回收苯胺和氢氧根，虽然可以解决碱渣的问题，但投资大、消耗高、效益不理想。该方法采用有氧条件下灼烧高有机物含量的碱渣，灼烧过程中产生浓烟等二次污染，该浓烟夹杂在燃烧尾气当中，量大、成份复杂而很难处理。 
发明内容
本发明的工艺是先将碱渣在无氧条件下干燥和热裂解，这一步骤最适宜的设备是外热式回转窑，在实验室内可以用不锈钢制的真空坩埚进行热裂解，热裂解的温度在200℃到800℃之间，优选的是400℃－500℃左右，温度如果低于400℃，有机物难以完全裂解和碳化，最后会得到类似于胶体状的一些粘性物体，严重影响后续的分离，在400℃－500℃这个条件下，可以将碱渣内的有机物都断裂成苯胺和低沸点的有机物，将这些有机物通过精馏回收得到高纯度的苯胺。由于采用无氧的条件，可以最大程度的保全氢氧根，裂解完毕的渣中主要含有钾钠的氢氧化物和碳酸盐和少量的不溶性碳渣。 
将这些固体物质采用如下方式进行处理，利用碳酸钠在水中的溶解度最差的原理，在这个体系当中用水进行多级连续逆流浸取，连续逆流浸取的一端得到的是含有大部分钾盐，和部分钠盐，几乎全部的氢氧根和少量碳酸根的混合物水溶液，这部分混合物可以直接套回稀碱液中返回体系补充钾盐和氢氧根，也可以苛化后返回钾盐工段使用，而多级逆流浸取的另外一端出来的是剩下的大部分碳酸钠的溶液。少量不溶性残渣也通过过滤排出体系。碳酸钠溶液可以提供给规模较大的纯碱厂当作原料进行处理，或者自己浓缩得到碳酸钠产品出售。 
该方法处理碱渣步骤非常简洁，成本低廉，没有二次污染，可以将碱渣中的钾离子进行充分的回收，且避免了相对复杂的钾和钠的分离方法，利用靛蓝本身生产工艺当中就要使用到的稀碱溶液，将碱渣当中的价值较高的钾离子和氢氧根离子以一种无需提纯到较高浓度的方法返回稀碱溶液当中，这样成本也是最低的。 
附图说明
附图1是高温裂解的流程示意图，其中1－原料罐、2－螺旋进料器、3－冷凝器、4－苯胺接受罐、5－裂解窑炉、6－固体接受罐。 
附图2是三级逆流浸取流程示意图，其中1－一级浸取釜、2－一级转料泵、3－浓钾溶液储罐、4－一级过滤机、5－二级浸取釜、6－二级转料泵、7－二级过滤机、8－三级浸取釜、9－三级转料泵、10－碳酸钠溶液储罐、11－三级过滤机。 
具体实施方式： 
下面通过实施例的方式进一步说明本工艺技术，但是不能将本技术限制在所述实施例的范围内。
实施例1  取靛蓝副产碱渣5公斤，其中每公斤碱渣含有钾离子92.7克，钠离子218.8克，氢氧根离子62.4克，碳酸根离子251.52克，以及约5%的有机物，剩余部分是少量其他的无机盐和水分，将碱渣全部在500℃下裂解4小时，得到了脱除有机物的碱渣干品约2700克和约2300克左右的粗苯胺和水的混合物。液相通过蒸馏分相得到了220克的粗苯胺，含量93%。固相在实验室内按照标准3级逆流浸取操作，分别在流程的两端得到了浓钾溶液和碳酸钠溶液，每公斤碱渣得到浓钾溶液454.8克，含有钾离子90.8克，钠离子54.2克，氢氧根离子60.2克，碳酸钠离子19.6克，水228克。副产品2032克，含有钾离子0.93克，钠离子162.0克，氢氧根离子1.2克，碳酸根离子229.0克，水1632.7克。 

Claims (4)

1.本发明涉及一种靛蓝碱渣处理回收的新工艺，针对靛蓝生产过程中浓缩碱液阶段排放的大量黄色碱性污泥的处理工艺。
2.根据权利要求一所述的新工艺的特点是该工艺先将碱渣在无氧条件下干燥和热裂解，这一步骤最适宜的设备是外热式回转窑，热裂解可以彻底的去除有机物并得到副产粗苯胺。
3.根据权利要求一所述的新工艺的特点是热裂解的温度在200℃到800℃之间，优选的是400℃到500℃左右。
4.根据权利要求一所述的新工艺的特点是将脱有机物得到的干燥碱渣和水进行多级逆流浸取，浸取可得到两种组分，一种组分是含有大部钾离子，和部分钠离子，几乎全部的氢氧根离子和少量碳酸根离子的混合物水溶液，该部分溶液可以直接套回稀碱液中补充钾离子和氢氧根离子，也可以苛化后返回钾盐工段使用，另一组分是高含量的碳酸钠溶液。
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