CN104624617A - 一种靛蓝生产中混合碱渣处理的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种靛蓝生产中混合碱渣处理的方法，首先将靛蓝氧化压滤母液浓缩过程中析出的富含碳酸钠、有机杂质及夹带有20-30%的NaOH及KOH混合碱的碱渣固废加入反应釜中，加水搅拌均匀，通入二氧化碳，直至氢氧根全部中和完；再经降温、固液一次分离，分离出碳酸钠，分离母液经喷雾干燥得到固体混合盐，高温灼烧固体混合盐，去除其中的有机物，残余固体加入到靛蓝氧化压滤母液浓缩的混合碱中，通过离子交换，固液二次分离，二次分离母液再回到靛蓝生产碱平衡系统中，分离出固体碳酸钠。
Description
技术领域
本发明属于还原性染料靛蓝生产中KOH及NaOH混合碱回收过程中产生的碱渣，对其处理与回收利用的技术领域。
背景技术
靛蓝是一种还原性染料，其历史悠久，4000多年前，人类就开始用天然靛蓝染麻布。1880年，德国化学家拜耳成功合成靛蓝以来，靛蓝一直经久不衰，被广泛应用于棉、麻等织物的染色，特别是牛仔布的着色。
传统的靛蓝合成工艺为：苯胺基乙酸钾/钠盐与氨基钠在KOH和NaOH的混合碱做溶剂的体系中发生碱熔反应，生成吲哚酚钾/钠、氨气和氢氧化钠。碱熔物用水稀释后，通空气氧化，经压滤后得到靛蓝，压滤后的母液为含碱12%的KOH和NaOH的混合碱溶液。
在碱熔反应时，KOH和NaOH的混合碱K/Na=1:1，由于在反应时，氨基钠中的钠转化为NaOH，使得母液中的钾钠比为0.5-0.6:1，氢氧化钠过量，经脱水回收后，达不到做碱熔溶剂的要求，现有的方法为：在混碱中补加氢氧化钾来调节钾钠比。这就造成了混合碱有富余，富余的碱一部分在氧化工段时被碳化，变成碳酸钠，浓缩过程中析出变成碱渣，作为固废。一部分随靛蓝的洗水流失，洗水中的稀碱经硫酸中和，变成盐，最终变成废水。不仅污染环境，而且造成钾的流失，浪费了钾资源。
靛蓝洗水中流失的碱已经过回收套用，而碱渣中夹带的碱则随碱渣流失，每吨靛蓝产生1000kg左右的碱渣，现有碱渣的处理办法是通过外卖给造纸厂，不仅钾钠资源没有得到有效的利用，而且会形成二次污染。
发明内容
本发明针对上述问题，结合已有的碱平衡技术及碱回收系统的特点，采用回收、处理、套用的方法，将碱渣中影响套用的有机杂质去除，分离出碳酸钠，再将剩余的碱回到碱平衡系统中，实现了钾钠资源的全回收利用，达到减少排放、降低氢氧化钾的耗用，实现了变废为宝的目的。
本发明采用的技术方案是：一种靛蓝生产中混合碱渣处理的方法，首先将靛蓝氧化压滤母液浓缩过程中析出的富含碳酸钠、有机杂质及夹带有20-30%的NaOH及KOH混合碱的碱渣固废加入反应釜中，加水搅拌均匀，通入二氧化碳，直至氢氧根全部中和完；再经降温、固液一次分离，分离出碳酸钠，分离母液经喷雾干燥得到固体混合盐，高温灼烧固体混合盐，去除其中的有机物，残余固体加入到靛蓝氧化压滤母液浓缩的混合碱中，通过离子交换，固液二次分离，二次分离母液再回到靛蓝生产碱平衡系统中，分离出固体碳酸钠。
进一步地，固体碱渣投入反应釜中加水搅拌后混合物料的固含量在5.0%-85.0%。
进一步地，固体碱渣投入反应釜中加水搅拌后混合物料的固含量优选在30.0%-60.0%。
进一步地，通二氧化碳中和完成优选PH=7-8。
进一步地，一次、二次离心分离的物料温度0-90℃。
进一步地，灼烧温度在300-1000℃，优选温度在320-850℃。
再进一步地，一次、二次离心分离的物料优选温度在15-85℃。
将靛蓝氧化压滤母液浓缩过程中析出的富含碳酸钠、有机杂质及夹带有20-30%的NaOH及KOH混合碱的碱渣固废，首先固体碱渣加入反应釜中，再加入适量的水，搅拌均匀后，通入二氧化碳，直至氢氧根全部中和完。然后，经降温、固液分离，由于碳酸钠在NaOH、KOH混合碱中溶解度较小，碳酸钠沉淀一次分离出，一次分离母液经喷雾干燥后，得到固体混合盐。再将得到的固体混合盐，经高温灼烧，去除其中的有机杂质，残余固体加入到靛蓝氧化压滤母液浓缩的混合碱中，碳酸钾与NaOH进行离子交换，分离出碳酸钠，二次分离母液再回到靛蓝生产碱平衡系统中，分离出的固体碳酸钠作为商品外售，实现了钾钠资源的全回收利用。
将固体碱渣投入反应釜中，加入适量的水，搅拌后混合物料的固含量在15.0%-85.0%，优选固含量在30.0%-60.0%。再通入二氧化碳，直至氢氧根全部中和完，优选PH=7-8。经降温、固液分离，物料温度在0-90℃，优选温度在15-85℃。母液经喷雾干燥后，得到固体混合盐。再将得到的固体混合盐，经高温灼烧，去除其中的有机物，灼烧温度在300-1000℃，优选温度在320-850℃。将灼烧残余固体加入到靛蓝氧化压滤母液浓缩的48%的混合碱中，通过离子交换，分离出碳酸钠，母液再回到碱平衡系统中，分离出的固体碳酸钠经称重、包装后作为商品外售，氢氧化钾又回到了混合碱中，从而实现了钾钠资源的全回收利用。
本发明工艺具有投资少、见效快、高效节能、清洁环保的特点，可以很好地与现有的碱蒸发工序结合，且未增加、未引入新的杂质，是一条最佳的回收碱渣中钾钠资源的新方法。
具体实施方式
本发明可用下文中的非限定性实施例作进一步的说明。
实施例1 ：
将一批靛蓝生产中产生的碱渣，称取1000kg加入反应釜中，加入800kg水，搅拌30min后，通入二氧化碳，直至氢氧根全部反应完，PH值达到8。然后，开启降温水，将物料降至75℃，然后离心分离，得到碳酸钠73kg。一次分离母液用泵送至喷雾干燥塔，经喷雾干燥后，得到固体混合盐714kg。再将得到的固体混合盐，经高温灼烧，去除其中的有机物，灼烧2h，温度控制在630-650℃。将灼烧残余固体加入到48%的混合碱中，通过离子交换，分离出碳酸钠381kg，二次分离母液再回到碱平衡系统中，分离出的固体碳酸钠经称重、包装后作为商品外售，氢氧化钾又回到了混合碱中。
实施例2：
将一批靛蓝生产中产生的碱渣，称取1000kg加入反应釜中，加入600kg水，搅拌30min后，通入二氧化碳，直至氢氧根全部反应完，PH值达到8。然后，开启降温水，将物料降至75℃，然后离心分离，得到碳酸钠116kg。一次母液用泵送至喷雾干燥塔，经喷雾干燥后，得到固体混合盐664kg。再将得到的固体混合盐，经高温灼烧，去除其中的有机物，灼烧1.5h，温度控制在750-800℃。将灼烧残余固体加入到48%的混合碱中，通过离子交换，分离出碳酸钠355kg，二次母液再回到碱平衡系统中，分离出的固体碳酸钠经称重、包装后作为商品外售，氢氧化钾又回到了混合碱中。
Claims (9)
1.一种靛蓝生产中混合碱渣处理的方法，其特征在于：首先将靛蓝氧化压滤母液浓缩过程中析出的富含碳酸钠、有机杂质及夹带有20-30%的NaOH及KOH混合碱的碱渣固废加入反应釜中，加水搅拌均匀，通入二氧化碳，直至氢氧根全部中和完；再经降温、固液一次分离，分离出碳酸钠，分离母液经喷雾干燥得到固体混合盐，高温灼烧固体混合盐，去除其中的有机物，残余固体加入到靛蓝氧化压滤母液浓缩的混合碱中，通过离子交换，固液二次分离，二次分离母液再回到靛蓝生产碱平衡系统中，分离出固体碳酸钠。
2.根据权利要求1所述的一种靛蓝生产中混合碱渣处理的方法，其特征在于：固体碱渣投入反应釜中加水搅拌后混合物料的固含量在15.0%-85.0%。
3.根据权利要求1或2所述的一种靛蓝生产中混合碱渣处理的方法，其特征在于：固体碱渣投入反应釜中加水搅拌后混合物料的固含量优选在30.0%-60.0%。
4.根据权利要求1所述的一种靛蓝生产中混合碱渣处理的方法，其特征在于：通二氧化碳中和完成优选PH=7-8。
5.根据权利要求1所述的一种靛蓝生产中混合碱渣处理的方法，其特征在于：一次、二次离心分离的物料温度0-90℃。
6.根据权利要求1或5所述的一种靛蓝生产中混合碱渣处理的方法，其特征在于：一次、二次离心分离的物料优选温度在15-85℃。
7.根据权利要求1所述的一种靛蓝生产中混合碱渣处理的方法，其特征在于：灼烧温度在300-1000℃。
8.根据权利要求1或7所述的一种靛蓝生产中混合碱渣处理的方法，其特征在于：灼烧优选温度在320-850℃。
9.根据权利要求1所述的一种靛蓝生产中混合碱渣处理的方法，其特征在于：离子交换的温度0-90℃。
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