CN102127307A - 靛蓝生产中的回收混合碱溶液及其回收方法与运用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及染料生产领域，特别涉及靛蓝生产中钾、钠混合碱溶液的回收方法，具体为：将已使用的钠离子摩尔浓度偏高的混合碱溶液中通入二氧化碳气体形成碳酸钠析出，去除碳酸钠，余液为钾、钠离子摩尔浓度更接近的回收混合碱溶液；回收混合碱溶液经浓缩、脱水后，可在靛蓝染料生产中作为碱熔的溶剂运用；本回收方法无需补充昂贵的氢氧化钾，仅需通入天然气燃烧尾气即可实现钾、钠比的调节，大大节省了生产成本，本回收混合碱溶液的钾、钠比为1:1-1.4，能适用于各种方法的靛蓝生产中作为碱熔溶剂的运用,本回收方法还可获得大量的中间产物碳酸钠；同以往直接将多余的混合碱废液丢弃相比，更加绿色环保。

Description

靛蓝生产中的回收混合碱溶液及其回收方法与运用
技术领域
本发明涉及染料生产领域，特别涉及靛蓝生产中的钾、钠比调节技术。
背景技术
靛蓝是蓝色还原染料中比较重要的品种之一。主要用于棉织物的染色,牛仔服大都由靛蓝染经纱,与白纱交织而成,不经丝光染的棉布称为毛蓝布,也可染羊毛和丝绸,在地毯和手工艺品上有应用,纯品用于制食品染料,也可加工成有机颜料。
靛蓝的生产过程中大多需要加入一定比例钾、钠比的碱熔。如β-苯胺乙醇法，其反应式为：
Figure 503735DEST_PATH_IMAGE001
；
又如苯基甘氨酸-邻甲酸法，其反应式为：
Figure 2010106118865100002DEST_PATH_IMAGE002
；
另如甲醛-氢氰酸法中，以甲醛水溶液,氢氰酸水溶液和苯胺为原料在甲苯作溶剂的情况下在70℃反应,然后在50%氢氧化钠水溶液和50%氢氧化钾水溶液以及水的混合物中,在80℃回流之下水解得到用液相色谱测定纯度96% ,收率96%的苯基甘氨酸钠/钾盐的混合物。
在上述生产过程中，碱熔（混碱）通常为循环使用，但循环使用的环节中因氨基钠的加入并转换成大量的氢氧化钠；虽然生产中间体（钾盐）原料需加入部分氢氧化钾，但反应完后，混碱中氢氧化钠仍然大大过量，如甲醛-氢氰酸法中循环使用的混碱的钾、钠比高达1.1.75。尽管回收环节中有钾、钠的流失，但总量仍偏多，且钾、钠配比失衡后失去了再利用价值。为充分回收混碱、并解决钾、钠配比失衡的问题，常规的技术为：将使用后的碱液部分蒸发，约蒸发至48-50%，除盐渣后，补加一定量的氢氧化钾调节钾、钠配比以调节熔融状态凝固点。按氢氧化钾的市售价格为12000.00元/吨计，一家年生产量为5000吨的厂家每天需要补加约4.2吨的氢氧化钾；多余部分则中和外排。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的之一在于提供一种靛蓝生产中混合碱溶液的回收方法，该方法无需补加氢氧化钾，显著降低了生产成本。
为实现上述目的，本发明的技术方案为：
1、靛蓝生产中混合碱溶液的回收方法，将已使用的混合碱溶液通入二氧化碳气体至碳酸钠析出，去除碳酸钠，余液为回收混合碱溶液；
所述已使用的混合碱溶液为含有钾离子和钠离子的混合碱溶液。
2、进一步，所述二氧化碳气体为天然气充分燃烧后的尾气；
3、进一步，所述的靛蓝生产中混合碱溶液的回收方法，包括以下步骤：
A将钾、钠摩尔比为1:1.75、质量分数为17%的已使用的混合碱溶液蒸发成质量分数为48-50%的混合碱溶液，去除盐渣；
B、在步骤A中所得质量分数为48-50%的混合碱溶液中通入二氧化碳气体至混合碱溶液的钾、钠摩尔比为1：1-1.4，离心去除析出的碳酸钠，余液为回收混合碱溶液；
4、进一步，在步骤A中所得质量分数为48-50%的混合碱溶液中通入二氧化碳气体至混合碱溶液的钾、钠摩尔比为1： 1.4，离心去除析出的碳酸钠，余液为回收混合碱溶液。
本发明的目的之二在于提供一种靛蓝生产中的混合碱原料，该原料为利用上述回收方法制得的，其钾、钠配比接近，凝固点能满足生产要求。
为实现上述目的，本发明的技术方案为：
5、1-4任一项所述的回收方法制得的回收混合碱溶液。
为实现上述目的，本发明的技术方案为：
6、5所述的回收混合碱溶液在靛蓝生产中作为碱熔的运用。
7、所述回收混合碱溶液在β-苯胺乙醇法的靛蓝生产中作为碱熔的运用；
8、所述回收混合碱溶液在苯基甘氨酸- 邻甲酸法的靛蓝生产中作为碱熔的运用；
9、所述回收混合碱溶液在甲醛-氢氰酸法的靛蓝染料生产中作为碱熔的运用。
 
本发明的有益效果在于：本回收方法无需补充昂贵的氢氧化钾，仅需通入天然气燃烧尾气即可实现钾、钠比的调节，大大节省了生产成本，保守估计具有年5000吨靛蓝规模的产量的企业每年可节约人民币300-500万元；另外，本回收方法还可获得大量的中间产物碳酸钠；同以往直接将混合碱废液丢弃相比，更佳绿色环保。本回收混合碱溶液的钾、钠比为1:1-1.4，能适用于各种方法的靛蓝生产中作为碱熔的运用。
 
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面对本发明的优选实施例进行详细的描述。
实施例1  靛蓝生产中的回收混合碱溶液及其回收方法与运用
在靛蓝生产过程后，产生了大量混合碱废液，将其过滤后其K、Na摩尔比为1：1.75。将上述混合碱废液蒸发至原体积48%，出盐渣后混合碱废液中碳酸根离子的质量百分浓度为1.2% ，此时混合碱废液中KOH、NaOH摩尔比为1：1.6。
向KOH、NaOH摩尔比为1：1.6的混合碱废液中通入天然气燃烧尾气，使氢氧化钠转变成碳酸钠并析出，此时混合碱废液中的钾、钠比为1:1.4，并用200目离心机离心去除碳酸钠，余液为回收混合碱溶液。
上述回收混合碱溶液经浓缩、脱水后，可用于靛蓝生产中189℃以下作熔融状态靛蓝反应溶剂，即碱熔溶剂。
实施例2 靛蓝生产中的回收混合碱溶液及其回收方法与运用
在靛蓝生产过程后，产生了K、Na摩尔比为1：1.75左右的混合碱废液。将该混合碱废液蒸发至原体积50%，出盐渣后混合碱废液中碳酸根离子的质量百分浓度为1.2% ，此时混合碱废液中KOH、NaOH摩尔比为1：1.6。
向KOH、NaOH摩尔比为1：1.6的混合碱废液中通入天然气燃烧尾气，使氢氧化钠转变成碳酸钠并析出，此时混合碱废液中的钾、钠比为1:1，并用200目离心机离心去除碳酸钠，余液为回收混合碱溶液。
上述回收混合碱溶液经浓缩、脱水后，可用于靛蓝生产中189℃以下作熔融状态靛蓝反应溶剂，即碱熔溶剂。
上述回收混合碱溶液适用于β-苯胺乙醇法、苯基甘氨酸-邻甲酸法及甲醛-氢氰酸法的靛蓝生产中作为碱熔的运用。
 
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过参照本发明的优选实施例已经对本发明进行了描述，但本领域的普通技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变，而不偏离所附权利要求书所限定的本发明的精神和范围。

Claims (9)

1.靛蓝生产中混合碱溶液的回收方法，其特征在于：将已使用的混合碱溶液通入二氧化碳气体至碳酸钠析出，去除碳酸钠，余液为回收混合碱溶液；所述已使用的混合碱溶液为含有钾离子和钠离子的混合碱溶液。
2.根据权利要求1所述的靛蓝生产中混合碱溶液的回收方法，其特征在于：所述二氧化碳气体为天然气充分燃烧后的尾气。
3.根据权利要求1所述的靛蓝生产中混合碱溶液的回收方法，其特征在于：
A将钾、钠摩尔比为1:1.75、质量分数为17%的已使用的混合碱溶液蒸发成质量分数为48-50%的混合碱溶液，去除盐渣，得得钾、钠摩尔比为1：1.6的混合碱溶液；
 B、在步骤A中所得钾、钠摩尔比为1：1.6的混合碱溶液中通入二氧化碳气体至混合碱溶液的钾、钠摩尔比为1：1-1.4，离心去除析出的碳酸钠，得回收混合碱溶液。
4.根据权利要求3所述的靛蓝生产中混合碱溶液的回收方法，其特征在于：步骤B中所得钾、钠摩尔比为1：1.6的混合碱溶液中通入二氧化碳气体至混合碱溶液的钾、钠摩尔比为1： 1.4，离心去除析出的碳酸钠，得回收混合碱溶液。
5.权利要求1-4任一项所述的回收方法制得的回收混合碱溶液。
6.权利要求5所述的回收混合碱溶液在靛蓝染料生产中作为碱熔的运用。
7.根据权利要求6所述的运用，其特征在于：所述回收混合碱溶液在β-苯胺乙醇法的靛蓝生产中作为碱熔的运用。
8.根据权利要求6所述的运用，其特征在于：所述回收混合碱溶液在苯基甘氨酸-邻甲酸法的靛蓝生产中作为碱熔的运用。
9.根据权利要求6所述的运用，其特征在于：所述回收混合碱溶液在甲醛-氢氰酸法的靛蓝生产中作为碱熔的运用。
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