CN101570337A - 一种电池级氟化锂的生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种电池级氟化锂的生产方法，包括以下步骤：(1)先将母液打入合成槽中，并搅拌，将无水氢氟酸缓慢加入母液并稀释至一定的浓度，然后升温预热至70～90℃；(2)在20～40分钟内均匀地向步骤(1)形成的溶液中加入所需的固体碳酸锂，加料完毕后，升温至90～110℃，恒温搅拌2～4h，排出的气体用母液吸收；(3)反应完全后，将所得料浆过滤并洗涤，洗液和滤液返回步骤(1)使用；(4)滤饼真空浓缩干燥4～6小时，最后包装即得成品。本发明的方法中母液及洗水全部闭路循环，并且合成时排出的气体用母液进行吸收，减轻了环保压力，减少了设备及投资，使生产成本进一步降低。采用母液及洗水循环，减少了浓缩工段，减少了浓缩设备及干燥成本。另外，本发明中的母液循环利用，使得部分杂质始终留在母液中，保持了产品质量的稳定性。

Description

一种电池级氟化锂的生产方法
技术领域
本发明涉及一种氟化锂的生产方法，尤其涉及一种电池级氟化锂的生产方法，属于电子化学品技术领域。
背景技术
近年来，六氟磷酸锂(LiPF6)被选定为锂离子二次电池的电解质，六氟磷酸锂被溶于某些非水有机溶剂中形成锂离子二次电池的电解液。目前我国每年市场需求锂离子二次电池1亿只以上，大部分是国内生产的，而生产所需要的六氟磷酸锂和电解液绝大部分靠日本、德国等国家进口。通常每支1.5V锂离子二次电池需要2～3g六氟磷酸锂做电解质。1998年国内需求168吨，当时每吨售价为500万～700万元人民币，目前国内尚无高质量的批量生产厂家，大部分依靠进口，每年原材料采购需支出1亿美元以上。国家“十五”发展规划确定每年锂离子二次电池的生产量为2～3亿只，需电解液3～4.5kt，因此原料的国产化迫在眉睫。六氟磷酸锂和电解液的纯度要求为99.9％，其纯度的高低直接影响着电池的电容量和反复充放电次数。因此，六氟磷酸锂及其电解液的生产属于高科技的氟化物精细化工领域。
而生产六氟磷酸锂和电解液的原料是电池级的氟化锂，电池级氟化锂的纯度高低直接影响着六氟磷酸锂和电解液的质量，从而影响电池的电容量和反复充放电次数。因此，电池级氟化锂的生产属于高科技的氟化物精细化工领域。它的生产要求：工艺过程与生产设备必须先进、合理、经济；确保生产过程的安全性及环保；产品外观清亮透明，工艺稳定，产品质量达到国际标准。
目前生产氟化锂的方法普遍采用碳酸锂或氢氧化锂与氢氟酸反应后，浓缩蒸干制的电池级氟化锂。该方法制得电池级氟化锂纯度虽高，但对原料碳酸锂或氢氧化锂、氢氟酸及超纯水的纯度要求更高，投资较大，工艺过程不易控制，环保效果不佳，故该方法生产的电池级氟化锂不适用于大规模生产。
发明内容
本发明的目的在于提供一种工艺过程容易控制、安全环保、可实施性强，设备投资少且可以规模化连续生产的电池级氟化锂的生产方法。
为了实现上述目的，本发明的技术方案采用了一种电池级氟化锂的生产方法，包括以下步骤：
(1)先将母液(第一次用超纯水)打入合成槽中，并搅拌，将无水氢氟酸缓慢加入超纯水(或母液)稀释至浓度为2-10％，然后升温预热至70～90℃；母液的加入量根据合成槽的大小来确定。
(2)在20～40分钟内均匀地向步骤(1)形成的溶液中加入所需的固体碳酸锂，加料完毕后，升温至90～110℃，恒温搅拌2～4h，排出的气体用母液吸收；
(3)反应完全后，将所得料浆过滤并洗涤，洗液和滤液返回步骤(1)使用；
(4)滤饼真空浓缩干燥4～6小时，最后包装即得成品。
步骤(1)中升温后排出的气体用母液吸收。
步骤(4)中滤饼真空干燥的温度为60～80℃。
本发明的方法中母液及洗水全部闭路循环，并且合成时排出的气体用母液进行吸收，减轻了环保压力，减少了设备及投资，使生产成本进一步降低。采用母液及洗水循环，减少了浓缩工段，减少了浓缩设备及干燥成本。另外，本发明中的母液循环利用，使得部分杂质始终留在母液中，保持了产品质量的稳定性。采用真空浓缩干燥，使电池级氟化锂中的水分得以控制，产品质量符合电池级氟化锂行业标准。采用本发明的方法可以规模化生产电池级氟化锂，所生产的电池级氟化锂质量稳定、工艺过程容易控制、安全环保、可实施性强，设备投资少，适合于微电子工业技术。本发明具有很好的社会价值和经济价值，易于推广应用。
产品质量具体指标
Figure A20081004965900051
具体实施方式
实施例1
本实施例的方法具体为：先将1000g母液打入合成槽中，并开动搅拌，将50g无水氢氟酸缓慢加入母液中稀释，然后升温预热至70℃，排出的气体用母液吸收。在30分钟内均匀加入85g固体碳酸锂，加料完毕后，升温至110℃，恒温搅拌3h，排出的气体用母液吸收；反应完全后，将上述所得料浆过滤并洗涤，洗液和滤液打入母液槽备用，滤饼在真空干燥箱内60℃的温度下进行真空干燥6小时，干燥后包装即得成品。
实施例2
本实施例的方法具体为：先将1000g母液打入合成槽中，并开动搅拌，将250g无水氢氟酸缓慢加入母液中稀释，然后升温预热至90℃，排出的气体用母液吸收；在40分钟内均匀加入510g固体碳酸锂；加料完毕后，升温至110℃，恒温搅拌2h，排出的气体用母液吸收反应完全后，将上述所得料浆过滤并洗涤，洗液和滤液打入母液槽备用，滤饼在真空干燥箱内70℃的温度下进行真空干燥5小时，干燥后包装即得成品。
最后所应说明的是：以上实施例仅用以说明，而非限制本发明的技术方案，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解：依然可以对本发明进行修改或者等同替换，而不脱离本发明的精神和范围的任何修改或局部替换，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (5)

1、一种电池级氟化锂的生产方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)先将母液打入合成槽中，并搅拌，将无水氢氟酸缓慢加入母液并稀释至一定的浓度，然后升温预热至70～90℃；
(2)在20～40分钟内均匀地向步骤(1)形成的溶液中加入所需的固体碳酸锂，加料完毕后，升温至90～110℃，恒温搅拌2～4h，排出的气体用母液吸收；
(3)反应完全后，将所得料浆过滤并洗涤，洗液和滤液返回步骤(1)使用；
(4)滤饼真空浓缩干燥4～6小时，最后包装即得成品。
2、根据权利要求1所述的电池级氟化锂的生产方法，其特征在于：步骤(1)中首次使用时，所述的母液用超纯水代替。
3、根据权利要求1所述的电池级氟化锂的生产方法，其特征在于：所述的母液稀释到浓度为2-10％。
4、根据权利要求1所述的电池级氟化锂的生产方法，其特征在于：步骤(1)中升温后排出的气体用母液吸收。
5、根据权利要求1-4中任一条所述的电池级氟化锂的生产方法，其特征在于：步骤(4)中滤饼真空干燥的温度为60～80℃。
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