CN103449480B - 电池级高纯氟化锂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

<b>本发明涉及氟化锂技术领域，是一种电池级高纯氟化锂及其制备方法；该电池级高纯氟化锂按下述方法得到：将电池级单水氢氧化锂加入到去离子水中配成含锂25克/升至30克/升的氢氧化锂溶液，在氢氧化锂溶液中加入氢氟酸进行反应并调节溶液的PH值为6至7.5，静置10分钟至30分钟后进行固液分离，在分离的固相中加入固相体积的2倍至4倍的去离子水进行洗涤3次，将洗涤后的固相干燥至固相中的质量百分含水量小于0.03%，得到电池级高纯氟化锂。本发明以工业级单水氢氧化锂为原料，经过提纯得到电池级单水氢氧化锂，保证了电池级高纯氟化锂产品的纯度，制备过程中的母液和洗液均可循环利用，从而大大降低了生产成本。</b>

Description

电池级高纯氟化锂及其制备方法
技术领域
本发明涉及氟化锂技术领域，是一种电池级高纯氟化锂及其制备方法。
背景技术
氟化锂是一种重要的化学试剂，可用于搪瓷、玻璃、陶瓷等工业领域，随着近些年锂电池技术的发展，其成为锂离子电池常用电解质六氟磷酸锂制备必须的原料。因此，制备六氟磷酸锂需要达到满足电池要求的高纯氟化锂，不仅对于杂质有比较严格的要求，主含量也需要达到99.95%。电池级高纯氟化锂常用的制备方法有离子交换法、萃取法、高纯碳酸锂直接反应法、高纯碳酸锂与二氧化碳生成碳酸氢锂再与氢氟酸反应的方法等。离子交换法和萃取法工艺流程长，工序转换频繁，生产过程已引入杂质，设备投入较大，环保投入较大。高纯碳酸锂与氢氟酸直接反应法，产品粒径较细，产品纯度不易保证，会产生反应不完全状况，产品中会产生包裹碳酸锂现象，干燥时结团现象严重，不宜烘干。高纯碳酸锂与二氧化碳生成碳酸氢锂再与氢氟酸反应的方法，虽然能够得到合格的产品，但由于碳酸氢锂溶液浓度较低，造成产能较低、效率不高，溶液流通量大，成本高。综上所述，现有电池级高纯氟化锂常用的制备方法已不能满足现有生产的需求。
发明内容
本发明提供了一种电池级高纯氟化锂及其制备方法，克服了上述现有技术之不足，其能有效解决现有电池级高纯氟化锂常用的制备方法已不能满足现有生产需求的问题。
本发明的技术方案之一是通过以下措施来实现的：一种电池级高纯氟化锂，按下述方法得到：将电池级单水氢氧化锂加入到去离子水中配成含锂25克/升至30克/升的氢氧化锂溶液，在氢氧化锂溶液中加入氢氟酸进行反应并调节溶液的PH值为6至7.5，静置10分钟至30分钟后进行固液分离，在分离的固相中加入固相体积的2倍至4倍的去离子水进行洗涤3次，将洗涤后的固相干燥至固相中的质量百分含水量小于0.03%，得到电池级高纯氟化锂。
本发明的技术方案之二是通过以下措施来实现的：一种电池级高纯氟化锂的制备方法，按下述方法进行：将电池级单水氢氧化锂加入到去离子水中配成含锂25克/升至30克/升的氢氧化锂溶液，在氢氧化锂溶液中加入氢氟酸进行反应并调节溶液的PH值为6至7.5，静置10分钟至30分钟后进行固液分离，在分离的固相中加入固相体积的2倍至4倍的去离子水进行洗涤3次，将洗涤后的固相干燥至固相中的质量百分含水量小于0.03%，得到电池级高纯氟化锂。
下面是对上述发明技术方案的进一步优化或/和改进：
上述电池级单水氢氧化锂按下述方法进行：将工业级单水氢氧化锂加入去离子水中配成含锂25克/升至30克/升的氢氧化锂溶液，在氢氧化锂溶液中加入除杂剂并搅拌均匀，除杂剂的加入量为每100升氢氧化锂溶液中加入14克至120克除杂剂，然后进行固液分离，分离后的虑液加热蒸发浓缩结晶至晶相和液相的体积比为2:1至3:1；然后进行固液分离，固相即为电池级单水氢氧化锂。
上述除杂剂为草酸和EDTA的混合物，草酸和EDTA的质量比为1:2.5至1:5。
上述除杂剂为草酸、EDTA、和氢氧化钡的混合物，草酸和EDTA的质量比为1:2.5至1:5，草酸和氢氧化钡的质量比为1:1至1:2。
上述氢氟酸为质量百分比浓度为15%至20%的氢氟酸；或/和，将洗涤后的固相在温度为100℃至120℃下干燥至固相中的质量百分含水量小于0.03%，得到电池级高纯氟化锂。
本发明以工业级单水氢氧化锂为原料，经过提纯得到电池级单水氢氧化锂，从而保证了电池级高纯氟化锂产品的纯度，制备过程中的母液和洗液均可循环利用，从而大大降低了生产成本。
具体实施方式
本发明不受下述实施例的限制，可根据本发明的技术方案与实际情况来确定具体的实施方式。
实施例1，该电池级高纯氟化锂，按下述方法得到：将电池级单水氢氧化锂加入到去离子水中配成含锂25克/升至30克/升的氢氧化锂溶液，在氢氧化锂溶液中加入氢氟酸进行反应并调节溶液的PH值为6至7.5，静置10分钟至30分钟后进行固液分离，在分离的固相中加入固相体积的2倍至4倍的去离子水进行洗涤3次，将洗涤后的固相干燥至固相中的质量百分含水量小于0.03%，得到电池级高纯氟化锂。
实施例2，该电池级高纯氟化锂，按下述方法得到：将电池级单水氢氧化锂加入到去离子水中配成含锂25克/升或30克/升的氢氧化锂溶液，在氢氧化锂溶液中加入氢氟酸进行反应并调节溶液的PH值为6或7.5，静置10分钟或30分钟后进行固液分离，在分离的固相中加入固相体积的2倍或4倍的去离子水进行洗涤3次，将洗涤后的固相干燥至固相中的质量百分含水量小于0.03%，得到电池级高纯氟化锂。
实施例3，作为上述实施例的优化，实施例3中电池级单水氢氧化锂按下述方法进行：将工业级单水氢氧化锂加入去离子水中配成含锂25克/升至30克/升的氢氧化锂溶液，在氢氧化锂溶液中加入除杂剂并搅拌均匀，除杂剂的加入量为每100升氢氧化锂溶液中加入14克至120克除杂剂，然后进行固液分离，分离后的虑液加热蒸发浓缩结晶至晶相和液相的体积比为2:1至3:1；然后进行固液分离，固相即为电池级单水氢氧化锂。
实施例4，作为上述实施例的优化，实施例4中除杂剂为草酸和EDTA的混合物，草酸和EDTA的质量比为1:2.5至1:5。
实施例5，作为上述实施例的优化，实施例5中除杂剂为草酸、EDTA、和氢氧化钡的混合物，草酸和EDTA的质量比为1:2.5至1:5，草酸和氢氧化钡的质量比为1:1至1:2。
实施例6，作为上述实施例的优化，实施例6中氢氟酸为质量百分比浓度为15%至20%的氢氟酸；或/和，将洗涤后的固相在温度为100℃至120℃下干燥至固相中的质量百分含水量小于0.03%，得到电池级高纯氟化锂。
下面是对上述实施例得到的本发明中电池级单水氢氧化锂和本发明电池级高纯氟化锂的分析结果：
本发明中电池级单水氢氧化锂的平均杂质含量和国标GB/T26008-2010的杂质含量的数据对比见表1所示；由表1可以看出，本发明中电池级单水氢氧化锂的平均杂质含量均远低于国标GB/T26008-2010中电池级单水氢氧化锂的杂质含量，说明本发明中电池级单水氢氧化锂符合国标GB/T26008-2010中电池级单水氢氧化锂的要求，且本发明中电池级单水氢氧化锂的纯度较国标GB/T26008-2010中电池级单水氢氧化锂的纯度有很大的提高。
本发明电池级高纯氟化锂的平均杂质含量和行业标准的杂质含量的数据对比见表2所示；由表2可以看出，本发明电池级高纯氟化锂的平均杂质含量均远低于行业标准中电池级高纯氟化锂的杂质含量，说明本发明电池级高纯氟化锂符合行业标准中电池级高纯氟化锂的要求，且本发明电池级高纯氟化锂的纯度较行业标准中电池级高纯氟化锂的纯度有很大的提高。
成本比较：原料用工业级单水氢氧化锂制得的每公斤本发明电池级高纯氟化锂的成本为114.96元，现有通用方法使用碳酸锂为原料生产每公斤电池级氟化锂的成本为135.16元，本发明得到的每公斤电池级高纯氟化锂较现有技术用碳酸锂为原料得到的每公斤电池级氟化锂的成本价降低了20.2元，成本降低率为14.94%，说明原料用工业级单水氢氧化锂得到的本发明电池级高纯氟化锂的成本更低。
以上技术特征构成了本发明的实施例，其具有较强的适应性和实施效果，可根据实际需要增减非必要的技术特征，来满足不同情况的需求。

Claims (3)

1.一种电池级高纯氟化锂的制备方法，其特征在于按下述方法进行：将电池级单水氢氧化锂加入到去离子水中配成含锂25克/升至30克/升的氢氧化锂溶液，在氢氧化锂溶液中加入氢氟酸进行反应并调节溶液的pH值为6至7.5，静置10分钟至30分钟后进行固液分离，在分离的固相中加入固相体积的2倍至4倍的去离子水进行洗涤3次，将洗涤后的固相干燥至固相中的质量百分含水量小于0.03%，得到电池级高纯氟化锂；其中：电池级单水氢氧化锂按下述方法进行：将工业级单水氢氧化锂加入去离子水中配成含锂25克/升至30克/升的氢氧化锂溶液，在氢氧化锂溶液中加入除杂剂并搅拌均匀，除杂剂的加入量为每100升氢氧化锂溶液中加入14克至120克除杂剂，然后进行固液分离，分离后的虑液加热蒸发浓缩结晶至晶相和液相的体积比为2:1至3:1；然后进行固液分离，固相即为电池级单水氢氧化锂；其中：除杂剂为草酸和EDTA的混合物，草酸和EDTA的质量比为1:2.5至1:5。
2.一种电池级高纯氟化锂的制备方法，其特征在于按下述方法进行：将电池级单水氢氧化锂加入到去离子水中配成含锂25克/升至30克/升的氢氧化锂溶液，在氢氧化锂溶液中加入氢氟酸进行反应并调节溶液的pH值为6至7.5，静置10分钟至30分钟后进行固液分离，在分离的固相中加入固相体积的2倍至4倍的去离子水进行洗涤3次，将洗涤后的固相干燥至固相中的质量百分含水量小于0.03%，得到电池级高纯氟化锂；其中：电池级单水氢氧化锂按下述方法进行：将工业级单水氢氧化锂加入去离子水中配成含锂25克/升至30克/升的氢氧化锂溶液，在氢氧化锂溶液中加入除杂剂并搅拌均匀，除杂剂的加入量为每100升氢氧化锂溶液中加入14克至120克除杂剂，然后进行固液分离，分离后的虑液加热蒸发浓缩结晶至晶相和液相的体积比为2:1至3:1；然后进行固液分离，固相即为电池级单水氢氧化锂；其中：除杂剂为草酸、EDTA、和氢氧化钡的混合物，草酸和EDTA的质量比为1:2.5至1:5，草酸和氢氧化钡的质量比为1:1至1:2。
3.根据权利要求1或2所述的电池级高纯氟化锂的制备方法，其特征在于氢氟酸为质量百分比浓度为15%至20%的氢氟酸；或/和，将洗涤后的固相在温度为100℃至120℃下干燥至固相中的质量百分含水量小于0.03%，得到电池级高纯氟化锂。
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