CN102718244B - 一种冰晶石的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种冰晶石的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S11：利用碳酸钠与硅烷法制备多晶硅工艺中产生的副产品氟硅酸反应制备氟化钠；S12：利用上述氟化钠与硅烷法制备多晶硅工艺中产生的副产品四氟化铝钠反应制备六氟化铝钠；S13：将上述六氟化铝钠烘干煅烧制备成冰晶石。该种制备方法一方面能够充分利用硅烷法制备多晶硅工艺中产生的副产品氟硅酸和四氟化铝钠，原料成本低；另一面能够避免现有技术中干法和湿法制备冰晶石所产生的腐蚀性和毒性的氟化氢气体，安全性和环保性好。
Description
技术领域
本发明涉及冰晶石的制备方法技术领域，特别涉及一种利用硅烷法制备多晶硅工艺中产生的副产品氟硅酸和四氟化铝钠制备冰晶石的方法。
背景技术
随着我国铝工业的发展，冰晶石的需求量将会不断增加。目前国内生产冰晶石的方法主要是沿用50年代苏联的传统的湿法生产工艺，其缺点是污染环境比较严重，原材料价格昂贵，成本高。我国也曾引进瑞士和法国采用的氟硅酸或氢氟酸和氟硅酸的复合酸加氢氧化铝和食盐的生产方法，并进行过生产试验，但因母液处理困难而未进行推广。
目前，现有技术中具有两种冰晶石的制备方法，第一种湿法制备冰晶石工艺：利用萤石和硫酸反应制备氟化氢气体，然后加水稀释成氢氟酸，再将氢氧化铝浆料和纯碱溶液加入反应槽制备。第二种为干法制备冰晶石工艺：利用气态氟化氢在400-700℃反应生产氟铝酸，然后在720℃的高温下与氯化钠或纯碱反应合成冰晶石。
然而，不论是湿法还是干法合成冰晶石都存在较大的缺陷，中间物料氟化氢气体具有较强的腐蚀性和毒性，给生产设备的选材及环境保护都提出了很高的要求。
因此，寻找新的冰晶石的生产方法是十分必要的。
以下将本发明用到的专业技术术语作出解释：
四氟化铝钠：NaAlF4，在硅烷法制备多晶硅工艺中，产生了副产品四氟化铝钠，固体粉末状。
氟硅酸：H2SiF6，在硅烷法制备多晶硅工艺中，生产四氟化硅的过程中，产生了副产品氟硅酸。
冰晶石：Na3AlF6，通常作为炼铝行业的助溶剂，对于铝电解生产具有重要的意义。
发明内容
本发明要解决的技术问题为提供一种冰晶石的制备方法，该种制备方法一方面能够充分利用硅烷法制备多晶硅工艺中产生的副产品氟硅酸和四氟化铝钠，原料成本低；另一面能够避免现有技术中干法和湿法制备冰晶石所产生的腐蚀性和毒性的氟化氢气体，安全性和环保性好。
为解决上述技术问题，本发明提供一种冰晶石的制备方法，包括如下步骤：
S11：利用碳酸钠与硅烷法制备多晶硅工艺中产生的副产品氟硅酸反应制备氟化钠；
S12：利用上述氟化钠与硅烷法制备多晶硅工艺中产生的副产品四氟化铝钠反应制备六氟化铝钠；
S13：将上述六氟化铝钠烘干煅烧制备成冰晶石。
优选地，在上述步骤S11中，氟硅酸的浓度范围为10%-18%。
优选地，在上述步骤S11中，碳酸钠的浓度范围为10%-15%。
优选地，在上述步骤S12中，四氟化铝钠的粒度范围为40-200目，配制的浆料的浓度范围是30%-40%。
优选地，在上述步骤S11中，制备氟化钠的反应温度范围为20-80℃，压力为常压。
优选地，在上述步骤S12中，制备六氟化铝钠的反应温度范围为20-80℃，压力为常压。
优选地，在上述步骤S13中，烘干煅烧的温度范围为300-400℃。
优选地，在上述步骤S11中，制备氟化钠的化学反应式为：
H2SiF6+Na2CO3=6NaF+CO2+SiO2↓+H2O。
优选地，在上述步骤S12中，制备六氟化铝钠化学反应式为：
2NaF+NaAlF4=Na3AlF6。
在现有技术的基础上，本发明所提供的冰晶石的制备方法包括如下步骤：
S11：利用碳酸钠与硅烷法制备多晶硅工艺中产生的副产品氟硅酸反应制备氟化钠；
S12：利用上述氟化钠与硅烷法制备多晶硅工艺中产生的副产品四氟化铝钠反应制备六氟化铝钠；
S13：将上述六氟化铝钠烘干煅烧制备成冰晶石。
在上述制备过程中，制备的原料采用的是硅烷法制备多晶硅工艺中产生的副产品氟硅酸和四氟化铝钠，因而原料成本低；此外，在制备过程中，也不会产生氟化氢等腐蚀性和毒性气体，安全性和环保性好。
附图说明
图1为本发明一种实施例中冰晶石的制备方法的流程框图。
具体实施方式
本发明的核心为提供一种冰晶石的制备方法，该种制备方法一方面能够充分利用硅烷法制备多晶硅工艺中产生的副产品氟硅酸和四氟化铝钠，原料成本低；另一面能够避免现有技术中干法和湿法制备冰晶石所产生的腐蚀性和毒性的氟化氢气体，安全性和环保性好。
为了使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步的详细说明。
请参考图1，图1为本发明一种实施例中冰晶石的制备方法的流程框图。
在一种实施例中，本发明所提供的冰晶石的制备方法，包括如下步骤：
S11：利用碳酸钠与硅烷法制备多晶硅工艺中产生的副产品氟硅酸反应制备氟化钠；
S12：利用上述氟化钠与硅烷法制备多晶硅工艺中产生的副产品四氟化铝钠反应制备六氟化铝钠；
S13：将上述六氟化铝钠烘干煅烧制备成冰晶石。
在上述制备过程中，制备的原料采用的是硅烷法制备多晶硅工艺中产生的副产品氟硅酸和四氟化铝钠，因而原料成本低；此外，在制备过程中，也不会产生氟化氢等腐蚀性和毒性气体，安全性和环保性好。
在上述制备过程中，可以对制备的工艺参数作出具体设计。
比如，在上述步骤S11中，氟硅酸的浓度范围为10%-18%。该种浓度范围内的氟硅酸能够较好地与碳酸钠反应制备氟化钠。
此外，在上述步骤S11中，碳酸钠的浓度范围为10%-15%。该种浓度范围内的碳酸钠能够较好地与氟硅酸反应制备氟化钠。
再者，在上述步骤S11中，制备氟化钠的反应温度范围为20-80℃，压力为常压。20-80℃的温度范围低，因而可以降低能耗；此外，采用常压也可以简化制备工艺，降低制备成本。
在上述制备方法中，还可以对步骤S12中的工艺参数作出具体设计。
比如，在上述步骤S12中，四氟化铝钠的粒度范围为40-200目，配制的浆料的浓度范围是30%-40%。该种范围内的四氟化铝钠能够较好地与氟化钠反应，制备出质量较好的六氟化铝钠。
此外，在上述步骤S12中，制备六氟化铝钠的反应温度范围为20-80℃，压力为常压。20-80℃的温度范围低，因而可以降低能耗；此外，采用常压也可以简化制备工艺，降低制备成本。
在上述制备方法中，还可以对步骤S13中的工艺参数作出具体设计。
比如，在上述步骤S13中，烘干煅烧的温度范围为300-400℃。
此外，在上述步骤S11中，制备氟化钠的化学反应式为：
H2SiF6+Na2CO3=6NaF+CO2+SiO2↓+H2O。
在上述步骤S12中，制备六氟化铝钠化学反应式为：
2NaF+NaAlF4=Na3AlF6。
综上所述，本发明具有如下技术效果：
第一，利用的是其他工业的副产品，原料成本较低；
第二，反应温度较低，电耗较低；
第三，制备工艺简单，操作简单；
第四，冰晶石的质量符合铝行业的需要。
以上对本发明所提供的一种冰晶石的制备方法进行了详细介绍。本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
Claims (4)
1. 一种冰晶石的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S11：利用碳酸钠与硅烷法制备多晶硅工艺中产生的副产品氟硅酸反应制备氟化钠，碳酸钠的浓度范围为10%-15%，氟硅酸的浓度范围为10%-18%，制备氟化钠的反应温度范围为20-80℃，压力为常压；
S12：利用上述氟化钠与硅烷法制备多晶硅工艺中产生的副产品四氟化铝钠反应制备六氟化铝钠，四氟化铝钠的粒度范围为40-200目，配制的浆料的浓度范围是30%-40%，制备六氟化铝钠的反应温度范围为20-80℃，压力为常压；
S13：将上述六氟化铝钠烘干煅烧制备成冰晶石。
2.如权利要求1所述的一种冰晶石的制备方法，其特征在于，在上述步骤S13中，烘干煅烧的温度范围为300-400℃。
3.如权利要求1所述的一种冰晶石的制备方法，其特征在于，在上述步骤S11中，制备氟化钠的化学反应式为：
H2SiF6+3Na2CO3=6NaF+3CO2+ SiO2↓+ H2O。
4.如权利要求1所述的一种冰晶石的制备方法，其特征在于，在上述步骤S12中，制备六氟化铝钠化学反应式为：
2NaF+NaAlF4= Na3AlF6。
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