CN106745074A - 一种制备氟化钠的方法 - Google Patents
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Abstract
一种制备氟化钠的方法，包括如下步骤：（1）称取碳酸钠溶于水中，制成碳酸钠水溶液；（2）将H2SiF6用适量的母液混合，制成悬浮液，开动搅拌，加热升温到85-87℃，用滴液漏斗慢慢向三口烧瓶里加入步骤（1）制备的Na2CO3溶液；（3）开启搅拌，在85-87℃下加热搅拌30-50min，静置，保温陈化0.5～1h，过滤洗涤，得固体氟化钠和二氧化硅副产品的混合物；（4）采用重力沉降法分离混合物，得到固体氟化钠产品。本发明工艺简单，操作方便，不需要二步法中加入的氢氧化钠、盐酸或碳酸氢铵等原料，与传统的生产方法相比，既保证了质量，减少了污染，又节约了成本。
Description
技术领域
本发明涉及氟化钠制备技术领域，具体为一种制备氟化钠的方法。
背景技术
目前，氟化钠( NaF) 是一种重要的氟化盐，主要用于农业杀虫剂、酿酒业杀菌剂、发酵的消毒剂、木材防腐剂、电解铝调解剂、牙膏氟化剂、陶瓷颜料、轻金属氟盐处理剂、冶炼精炼及作保护层等。白炭黑( 二氧化硅) 用于橡胶可具有类似炭黑的补强作用，塑料工业中作为增稠剂和触变剂，还用于油漆、农药、医药、食品、饲料和造纸等行业。我国磷肥生产副产大量的氟硅酸，大部分是以氟硅酸钠的形式回收，但氟硅酸钠用途窄，售价低，经济效益差，严重影响了生产厂家回收氟硅酸的积极性，同时也制约了磷肥行业的发展。这不但造成了氟、硅资源的严重浪费，而且很大程度上污染了环境。
但传统的生产法存在氟化钠和白炭黑共沉淀现象，增加了分离的难度，也影响了产品的质量。所以，目前多采用两步沉降法制备氟化钠和白炭黑，即首先用氟硅酸钠和碳酸钠进行复分解反应，同时加入氢氧化钠控制反应液的pH 值，生成氟化钠沉淀和可溶性的硅酸钠，沉淀过滤后，将母液进行酸化处理，得二氧化硅( 白炭黑) 沉淀。或先用氟硅酸与碳酸氢铵反应生成NH4F 溶液和SiO2沉淀，再用NH4F溶液与氯化钠反应得NaF 晶体和NH4Cl
溶液。然后将NaF 晶体、SiO2沉淀和NH4Cl溶液进行处理，分别制得氟化钠产品和白炭黑、氯化铵副产品。这些制备方法，工艺路线较长，生产方法复杂，原料消耗偏高。
因此，很有必要设计一种制备氟化钠的方法。
发明内容
本发明所解决的技术问题在于提供 一种制备氟化钠的方法，从而解决上述背景技术中的问题。
本发明所解决的技术问题采用以下技术方案来实现：
一种制备氟化钠的方法，包括如下步骤：
（1）称取碳酸钠研磨至200-300目，然后溶于水中，制成碳酸钠水溶液于30-40℃下存放备用；
（2）将H2SiF6用适量的母液混合，加入三口烧瓶中，制成悬浮液，开动搅拌，加热升温到85 -87℃，用滴液漏斗慢慢向三口烧瓶里加入步骤（1）制备的Na2CO3溶液，加料时间10 -20min；操作过程中控制温度90 ～ 93 ℃，反应时间150 ～ 180 min，直到反应液中没有气泡产生为止；
（3）开启搅拌，在85-87
℃下加热搅拌30-50 min，静置，保温陈化0. 5 ～ 1 h，过滤洗涤，得固体氟化钠和二氧化硅副产品的混合物；
（4）采用重力沉降法分离混合物，得到固体氟化钠产品。
本发明中，作为一种优选的技术方案，步骤（2）中，所述母液采用过滤H2SiF6时得到的滤液。
本发明中，作为一种优选的技术方案，步骤（2）中，所述母液与H2SiF6的质量比为（5-6）：1。
本发明中，作为一种优选的技术方案，步骤（2）中，Na2CO3溶液的滴加速率为10-25ml/min。
本发明中，作为一种优选的技术方案，步骤（3）中，搅拌时控制pH =
6. 6 ～ 7. 0。
本发明中，作为一种优选的技术方案，步骤（4）中，沉降介质采用步骤（3）得到的滤液。
由于采用了以上技术方案，本发明具有以下有益效果：
本发明工艺简单，操作方便，不需要二步法中加入的氢氧化钠、盐酸或碳酸氢铵等原料，与传统的生产方法相比，既保证了质量，减少了污染，又节约了成本。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
实施例1
一种制备氟化钠的方法，包括如下步骤：
（1）称取碳酸钠研磨至200目，然后溶于水中，制成碳酸钠水溶液于30℃下存放备用；
（2）将H2SiF6用适量的母液混合，所述母液采用过滤H2SiF6时得到的滤液，所述母液与H2SiF6的质量比为5：1，加入三口烧瓶中，制成悬浮液，开动搅拌，加热升温到85℃，用滴液漏斗慢慢向三口烧瓶里加入步骤（1）制备的Na2CO3溶液，Na2CO3溶液的滴加速率为10ml/min，加料时间10 min；操作过程中控制温度90℃，反应时间150 min，直到反应液中没有气泡产生为止；
（3）开启搅拌，搅拌时控制pH =
6. 6，在85℃下加热搅拌30min，静置，保温陈化0. 5 h，过滤洗涤，得固体氟化钠和二氧化硅副产品的混合物；
（4）采用重力沉降法分离混合物，沉降介质采用步骤（3）得到的滤液，得到固体氟化钠产品。
实施例2
一种制备氟化钠的方法，包括如下步骤：
（1）称取碳酸钠研磨至300目，然后溶于水中，制成碳酸钠水溶液于40℃下存放备用；
（2）将H2SiF6用适量的母液混合，所述母液采用过滤H2SiF6时得到的滤液，所述母液与H2SiF6的质量比为6：1，加入三口烧瓶中，制成悬浮液，开动搅拌，加热升温到87℃，用滴液漏斗慢慢向三口烧瓶里加入步骤（1）制备的Na2CO3溶液，Na2CO3溶液的滴加速率为25ml/min，加料时间20min；操作过程中控制温度93 ℃，反应时间180 min，直到反应液中没有气泡产生为止；
（3）开启搅拌，搅拌时控制pH
=7. 0，在87 ℃下加热搅拌50
min，静置，保温陈化1 h，过滤洗涤，得固体氟化钠和二氧化硅副产品的混合物；
（4）采用重力沉降法分离混合物，沉降介质采用步骤（3）得到的滤液，得到固体氟化钠产品。
实施例3
一种制备氟化钠的方法，包括如下步骤：
（1）称取碳酸钠研磨至260目，然后溶于水中，制成碳酸钠水溶液于35℃下存放备用；
（2）将H2SiF6用适量的母液混合，所述母液采用过滤H2SiF6时得到的滤液，所述母液与H2SiF6的质量比为6：1，加入三口烧瓶中，制成悬浮液，开动搅拌，加热升温到86℃，用滴液漏斗慢慢向三口烧瓶里加入步骤（1）制备的Na2CO3溶液，Na2CO3溶液的滴加速率为10-25ml/min，加料时间15min；操作过程中控制温度92 ℃，反应时间160min，直到反应液中没有气泡产生为止；
（3）开启搅拌，搅拌时控制pH =
6. 8，在85-87 ℃下加热搅拌40
min，静置，保温陈化0.7 h，过滤洗涤，得固体氟化钠和二氧化硅副产品的混合物；
（4）采用重力沉降法分离混合物，沉降介质采用步骤（3）得到的滤液，得到固体氟化钠产品。
实施例4
一种制备氟化钠的方法，包括如下步骤：
（1）称取碳酸钠研磨至300目，然后溶于水中，制成碳酸钠水溶液于30℃下存放备用；
（2）将H2SiF6用适量的母液混合，所述母液采用过滤H2SiF6时得到的滤液，所述母液与H2SiF6的质量比为6：1，加入三口烧瓶中，制成悬浮液，开动搅拌，加热升温到87℃，用滴液漏斗慢慢向三口烧瓶里加入步骤（1）制备的Na2CO3溶液，Na2CO3溶液的滴加速率为25ml/min，加料时间16min；操作过程中控制温度90 ℃，反应时间180
min，直到反应液中没有气泡产生为止；
（3）开启搅拌，搅拌时控制pH =
6. 6，在87 ℃下加热搅拌30
min，静置，保温陈化0. 5 h，过滤洗涤，得固体氟化钠和二氧化硅副产品的混合物；
（4）采用重力沉降法分离混合物，沉降介质采用步骤（3）得到的滤液，得到固体氟化钠产品。
实施例1-4得到的产品指标如下表：
| 指标 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 |
| 氟化钠% | 98.8 | 98.9 | 99.5 | 99.2 |
| 碳酸钠% | 0.28 | 0.27 | 0.22 | 0.24 |
| 酸度 | 0.07 | 0.05 | 0.03 | 0.04 |
| 水不溶物% | 0.4 | 0.5 | 0.3 | 0.4 |
所属领域的普通技术人员应当理解：以上任何实施例的讨论仅为示例性的，并非旨在暗示本公开的范围(包括权利要求)被限于这些例子；在本发明的思路下，以上实施例或者不同实施例中的技术特征之间也可以进行组合，步骤可以以任意顺序实现，并存在如上所述的本发明的不同方面的许多其它变化，为了简明它们没有在细节中提供。因此，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何省略、修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种制备氟化钠的方法，其特征是，包括如下步骤：
（1）称取碳酸钠研磨至200-300目，然后溶于水中，制成碳酸钠水溶液于30-40℃下存放备用；
（2）将H2SiF6用适量的母液混合，加入三口烧瓶中，制成悬浮液，开动搅拌，加热升温到85
-87℃，用滴液漏斗慢慢向三口烧瓶里加入步骤（1）制备的Na2CO3溶液，加料时间10 -20min；操作过程中控制温度90 ～ 93 ℃，反应时间150 ～ 180 min，直到反应液中没有气泡产生为止；
（3）开启搅拌，在85-87 ℃下加热搅拌30-50 min，静置，保温陈化0. 5 ～ 1 h，过滤洗涤，得固体氟化钠和二氧化硅副产品的混合物；
（4）采用重力沉降法分离混合物，得到固体氟化钠产品。
2.如权利要求1所述的一种制备氟化钠的方法，其特征是，步骤（2）中，所述母液采用过滤H2SiF6时得到的滤液。
3.如权利要求1所述的一种制备氟化钠的方法，其特征是，步骤（2）中，所述母液与H2SiF6的质量比为（5-6）：1。
4.如权利要求1所述的一种制备氟化钠的方法，其特征是，步骤（2）中，Na2CO3溶液的滴加速率为10-25ml/min。
5.如权利要求1所述的一种制备氟化钠的方法，其特征是，步骤（3）中，搅拌时控制pH =
6. 6 ～ 7. 0。
6.如权利要求1所述的一种制备氟化钠的方法，其特征是，步骤（4）中，沉降介质采用步骤（3）得到的滤液。
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