CN100577567C - 一种生产氟化铵联产白炭黑的方法 - Google Patents
一种生产氟化铵联产白炭黑的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN100577567C CN100577567C CN200610017485A CN200610017485A CN100577567C CN 100577567 C CN100577567 C CN 100577567C CN 200610017485 A CN200610017485 A CN 200610017485A CN 200610017485 A CN200610017485 A CN 200610017485A CN 100577567 C CN100577567 C CN 100577567C
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- carbon black
- white carbon
- ammonium fluoride
- silicofluoric acid
- ammonium
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Abstract
本发明涉及一种生产氟化铵联产白炭黑的方法,以氟硅酸或氟硅酸铵和氨水为原料,将氨水和氟硅酸或氟硅酸铵快速反应制得白炭黑晶种,时间在20秒之内,反应终点pH在6.5-7.5之间;以制好的白炭黑晶种为基础,将水、氟硅酸或氟硅酸铵与氨水加入进行反应,反应终点pH控制在8-9之间,制得白炭黑沉淀和氟化铵溶液的料浆,其中晶种的添加量为反应生成白炭黑总重量的20-40%;将白炭黑料浆过滤、洗涤,得到白炭黑软膏和氟化铵溶液,白炭黑软膏经洗涤、干燥得到白炭黑产品,氟化铵溶液经浓缩、结晶、干燥,制得氟化铵产品。采用本发明的方法大大降低了生产成本,有效地解决了困扰磷肥生产厂家长期以来由于有害废物氟硅酸的污染问题,具有很好的经济价值和社会价值。
Description
技术领域
本发明涉及一种用氟硅酸或氟硅酸铵生产氟化铵联产白炭黑的方法。
背景技术
氟化铵,主要用作玻璃刻蚀剂,木材及酿酒防腐剂,消毒剂,分析试剂锆的点滴试剂和纤维媒染剂及提取稀有元素的试剂。其传统的生产方法有两种:以氢氟酸为原料的液相法及气相法。液相法是将液氨气化后,通入外用冰水冷却的40%氢氟酸中,使之反应而得。气相法是将纯氨与氟化氢气体发生直接反应而制得。上述氟化铵生产方法都以氢氟酸为原料,成本较高。白炭黑,学名:轻质二氧化硅,主要用作农药、消防的分散剂,橡胶、塑料的补强剂。其传统的生产方法为水玻璃酸解法。
氟硅酸是磷肥生产过程的副产有害废物,用途很少,并且会对环境保护造成严重的影响,氟硅酸的开发处理急需解决。氟硅酸铵是有氟硅酸制得的固体产品,便于运输,其用途也非常少。
发明内容
本发明的目的在于提供一种生产氟化铵联产白炭黑的方法,以有效利用磷肥生产过程的副产有害废物,变废为宝。
为了实现上述目的,本发明的技术方案在于采用了一种生产氟化铵联产白炭黑的方法,以氟硅酸或氟硅酸铵和氨水为原料,将氨水和氟硅酸或氟硅酸铵快速反应制得白炭黑晶种,时间在20秒之内,反应终点pH在6.5-7.5之间;以制好的白炭黑晶种为基础,将水、氟硅酸或氟硅酸铵与氨水加入进行反应,反应终点pH控制在8-9之间,制得白炭黑沉淀和氟化铵溶液的料浆,其中晶种的添加量为反应生成白炭黑总重量的20-40%;将白炭黑料浆过滤、洗涤,得到白炭黑软膏和氟化铵溶液,白炭黑软膏经洗涤、干燥得到白炭黑产品,氟化铵溶液经浓缩、结晶、干燥,制得氟化铵产品。
氨水的浓度为10-30%。
氟硅酸的浓度为10-40%。
本发明的反应式为:
H2SiF6+6NH3·H2O=6NH4F+SiO2↓+4H2O
或(NH4)2SiF6+4NH3·H2O=6NH4F+SiO2↓+2H2O
本发明的生产氟化铵联产白炭黑的方法,用磷肥生产过程的副产有害废物氟硅酸或者氟硅酸铵为主要原料,替代了传统氟化铵生产工艺的原料氢氟酸并联产白炭黑,有效地解决了氟硅酸或氟硅酸铵的开发利用问题,大大缓解了磷肥行业的环保问题,开发了新的氟资源。采用本发明的方法大大降低了生产成本,有效地解决了困扰磷肥生产厂家长期以来由于有害废物氟硅酸的污染问题,具有很好的经济价值和社会价值。
采用本发明的方法生产氟化铵和白炭黑产品均达到国标和客户要求,具体指标如下:
氟化铵产品质量分析结果
白炭黑产品质量分析结果
具体实施方式
实施例1
本发明的生产氟化铵联产白炭黑的方法如下:取氨水的浓度为10%,氟硅酸的浓度为10%;将配制好的氨水和氟硅酸或氟硅酸铵快速反应制得白炭黑晶种,时间10秒,反应终点pH值为6.5;以制好的白炭黑晶种为基础,将水、氟硅酸或氟硅酸铵和氨水加入进行反应,反应终点pH值为8.0,制得白炭黑沉淀和氟化铵溶液的料浆,其中晶种的添加量为反应生成白炭黑总重量的20%;将白炭黑料浆过滤、洗涤,得到白炭黑软膏和氟化铵溶液,白炭黑软膏经洗涤、干燥得到白炭黑产品;氟化铵溶液经浓缩、结晶、干燥,制得氟化铵产品。
实施例2
本发明的生产氟化铵联产白炭黑的方法如下:取氨水的浓度为20%,氟硅酸的浓度为20%,将配制好的氨水和氟硅酸或氟硅酸铵快速反应制得白炭黑晶种,时间15秒,反应终点pH值为7.0;以制好的白炭黑晶种为基础,将水、氟硅酸或氟硅酸铵和氨水加入反应,反应终点pH值为8.5,制得白炭黑沉淀和氟化铵溶液的料浆,其中晶种的添加量为反应生成白炭黑总重量的28%;将白炭黑料浆过滤、洗涤,得到白炭黑软膏和氟化铵溶液,白炭黑软膏经洗涤、干燥得到白炭黑产品;氟化铵溶液经浓缩、结晶、干燥,制得氟化铵产品。
实施例3
本发明的生产氟化铵联产白炭黑的方法如下:取氨水的浓度为30%,氟硅酸的浓度为40%,将配制好的氨水和氟硅酸或氟硅酸铵快速反应制得白炭黑晶种,时间20秒,反应终点pH值为7.5,以制好的晶种为基础,将水、氟硅酸或氟硅酸铵和氨水加入反应,反应终点pH值为9.0,制得白炭黑沉淀和氟化铵溶液的料浆,其中晶种的添加量为反应生成白炭黑总重量的35%;将白炭黑料浆过滤、洗涤,得到白炭黑软膏和氟化铵溶液,白炭黑软膏经洗涤、干燥得到白炭黑产品;氟化铵溶液经浓缩、结晶、干燥,制得氟化铵产品。
最后所应说明的是:以上实施例仅用以说明而非限制本发明的技术方案,尽管参照上述实施例对本发明进行了详细说明,本领域的普通技术人员应当理解:依然可以对本发明进行修改或者等同替换,而不脱离本发明的精神和范围的任何修改或局部替换,其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (3)
1、一种生产氟化铵联产白炭黑的方法,其特征在于:以氟硅酸或氟硅酸铵和氨水为原料,将氨水和氟硅酸或氟硅酸铵快速反应制得白炭黑晶种,时间在20秒之内,反应终点pH在6.5-7.5之间;以制好的白炭黑晶种为基础,将水、氟硅酸或氟硅酸铵与氨水加入进行反应,反应终点pH控制在8-9之间,制得白炭黑沉淀和氟化铵溶液的料浆,其中晶种的添加量为反应生成白炭黑总重量的20-40%;将白炭黑料浆过滤、洗涤,得到白炭黑软膏和氟化铵溶液,白炭黑软膏经洗涤、干燥得到白炭黑产品,氟化铵溶液经浓缩、结晶、干燥,制得氟化铵产品;其中,所述的氟硅酸为磷肥生产过程中的副产有害废物,氟硅酸铵是由磷肥生产过程中的副产物氟硅酸制得的固体产品。
2、根据权利要求1所述的生产氟化铵联产白炭黑的方法,其特征在于:氨水的浓度为10-30%。
3、根据权利要求1所述的生产氟化铵联产白炭黑的方法,其特征在于:氟硅酸的浓度为10-40%。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN200610017485A CN100577567C (zh) | 2006-03-01 | 2006-03-01 | 一种生产氟化铵联产白炭黑的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN200610017485A CN100577567C (zh) | 2006-03-01 | 2006-03-01 | 一种生产氟化铵联产白炭黑的方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN101028930A CN101028930A (zh) | 2007-09-05 |
CN100577567C true CN100577567C (zh) | 2010-01-06 |
Family
ID=38714501
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN200610017485A Expired - Fee Related CN100577567C (zh) | 2006-03-01 | 2006-03-01 | 一种生产氟化铵联产白炭黑的方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN100577567C (zh) |
Families Citing this family (12)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101269816A (zh) * | 2008-05-16 | 2008-09-24 | 夏克立 | 氟系列化合物和白炭黑的生产方法 |
CN102491369A (zh) * | 2011-12-02 | 2012-06-13 | 瓮福(集团)有限责任公司 | 一种回收氟资源生产氟化铵的方法 |
CN103482650B (zh) * | 2013-09-18 | 2016-04-06 | 应悦 | 由氟硅酸和液氨制备氟化铵或氟化氢铵的设备及生产方法 |
CN105502435B (zh) * | 2015-12-18 | 2017-09-22 | 云南天安化工有限公司 | 一种由叔胺‑氟硅酸制备氟化铵的方法 |
CN105585017B (zh) * | 2016-03-09 | 2017-12-15 | 衢州市鼎盛化工科技有限公司 | 高纯度二氧化硅的工业化生产方法 |
CN106219557B (zh) * | 2016-07-08 | 2018-12-07 | 黄冈师范学院 | 一种以微硅粉/硅藻土粉/蛋白石粉为原料低温制备气相白炭黑的工艺 |
CN106185961B (zh) * | 2016-07-08 | 2018-12-07 | 黄冈师范学院 | 一种以石墨尾矿为原料制备气相白炭黑的工艺及装置 |
CN107140643A (zh) * | 2017-04-24 | 2017-09-08 | 确成硅化学股份有限公司 | 一种高补强易分散白炭黑的制备方法 |
CN108996510A (zh) * | 2018-06-25 | 2018-12-14 | 确成硅化学股份有限公司 | 无尘易分散二氧化硅的制备方法 |
CN108928825B (zh) * | 2018-07-24 | 2020-01-24 | 深圳市深投环保科技有限公司 | 从含氟粉尘中分离回收二氧化硅和氟硅酸铵的方法 |
CN112758956B (zh) * | 2019-11-22 | 2023-07-21 | 多氟多新材料股份有限公司 | 一种生产氟化铵溶液联产白炭黑的方法 |
CN111517331A (zh) * | 2020-05-07 | 2020-08-11 | 山东科技大学 | 钢渣改性制备玻璃纤维原料的方法 |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4915705A (en) * | 1986-08-01 | 1990-04-10 | Freeport Research And Engineering Co. | Production of silica and fluorine-containing coproducts from fluosilicic acid |
CN1276341A (zh) * | 2000-06-13 | 2000-12-13 | 上海维来现代科技发展有限公司 | 以氟硅酸钠为原料制备白炭黑的方法 |
CN1515493A (zh) * | 2003-01-07 | 2004-07-28 | 焦作市多氟多化工有限公司 | 一种生产冰晶石联产白炭黑的方法 |
-
2006
- 2006-03-01 CN CN200610017485A patent/CN100577567C/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4915705A (en) * | 1986-08-01 | 1990-04-10 | Freeport Research And Engineering Co. | Production of silica and fluorine-containing coproducts from fluosilicic acid |
CN1276341A (zh) * | 2000-06-13 | 2000-12-13 | 上海维来现代科技发展有限公司 | 以氟硅酸钠为原料制备白炭黑的方法 |
CN1515493A (zh) * | 2003-01-07 | 2004-07-28 | 焦作市多氟多化工有限公司 | 一种生产冰晶石联产白炭黑的方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN101028930A (zh) | 2007-09-05 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN100577567C (zh) | 一种生产氟化铵联产白炭黑的方法 | |
CN100577569C (zh) | 一种生产氟化钾联产白炭黑的方法 | |
CN100577568C (zh) | 一种生产氟化氢铵联产白炭黑的方法 | |
US20140121405A1 (en) | Process for producing taurine | |
CN101898769B (zh) | 一种高纯氟化氢铵的生产方法 | |
CN103991882B (zh) | 利用湿法磷酸液相中的氟制备氟化钾的方法 | |
CN107055477A (zh) | 由氟硅酸制备氟化氢的方法及其装置 | |
CN106698478A (zh) | 一种湿法磷酸中氟的回收利用方法 | |
CN101134580A (zh) | 氟化钾的生产方法 | |
CN104744175A (zh) | 利用磷钾伴生矿生产氮磷钾复合肥的方法 | |
CN106241834B (zh) | 采用磷化工副产物氟硅酸制备氟化氢钠技术 | |
CN108163812B (zh) | 一种氟化氢的制备方法、氢氟酸的制备方法 | |
CN113086993A (zh) | 一种采用电渗析分解氟硅酸制备氟化钾工艺方法 | |
CN101134590B (zh) | 一种生产氟化铝联产白炭黑、硫酸铵的方法 | |
CN111961074B (zh) | 一种γ-氨丙基三乙氧基硅烷的连续生产方法 | |
CN101428806A (zh) | 以氟硅酸为原料制备高补强白炭黑的规模化生产方法 | |
CN102887528A (zh) | 一种氟化氢铵的生产工艺 | |
CN110498430A (zh) | 一种以萤石粉为原料生产氟化钾的方法 | |
CN104556179A (zh) | 一种利用含氟废气生产冰晶石的方法 | |
CN105366643B (zh) | 一种溶剂萃取稀氟硅酸制备氟化盐联产白炭黑的方法 | |
CN101654273A (zh) | 利用碳酸氢铵制取氟化铝的生产工艺 | |
CN108083295A (zh) | 一种利用湿法磷酸副产物氟硅酸直接制备氟化钾的方法 | |
CN112744788B (zh) | 一种氟硅酸法生产无水HF精制的FTrPSA深度脱水除杂的分离与净化方法 | |
CN103754824A (zh) | 利用磷肥副产氟硅酸制备氟化氢的方法 | |
CN107973321A (zh) | 一种氟化钾的制备方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C14 | Grant of patent or utility model | ||
GR01 | Patent grant | ||
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20100106 Termination date: 20150301 |
|
EXPY | Termination of patent right or utility model |