CN101028930A - 一种生产氟化铵联产白炭黑的方法 - Google Patents

一种生产氟化铵联产白炭黑的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种生产氟化铵联产白炭黑的方法，以氟硅酸或氟硅酸铵和氨水为原料，将氨水和氟硅酸或氟硅酸铵快速反应制得白炭黑晶种，时间在20秒之内，反应终点pH在6.5－7.5之间；以制好的白炭黑晶种为基础，将水、氟硅酸或氟硅酸铵与氨水加入进行反应，反应终点pH控制在8－9之间，制得白炭黑沉淀和氟化铵溶液的料浆，其中晶种的添加量为反应生成白炭黑总重量的20－40％；将白炭黑料浆过滤、洗涤，得到白炭黑软膏和氟化铵溶液，白炭黑软膏经洗涤、干燥得到白炭黑产品，氟化铵溶液经浓缩、结晶、干燥，制得氟化铵产品。采用本发明的方法大大降低了生产成本，有效地解决了困扰磷肥生产厂家长期以来由于有害废物氟硅酸的污染问题，具有很好的经济价值和社会价值。

Description

一种生产氟化铵联产白炭黑的方法
技术领域
本发明涉及一种用氟硅酸或氟硅酸铵生产氟化铵联产白炭黑的方法。
背景技术
氟化铵，主要用作玻璃刻蚀剂，木材及酿酒防腐剂，消毒剂，分析试剂锆的点滴试剂和纤维媒染剂及提取稀有元素的试剂。其传统的生产方法有两种：以氢氟酸为原料的液相法及气相法。液相法是将液氨气化后，通入外用冰水冷却的40％氢氟酸中，使之反应而得。气相法是将纯氨与氟化氢气体发生直接反应而制得。上述氟化铵生产方法都以氢氟酸为原料，成本较高。白炭黑，学名：轻质二氧化硅，主要用作农药、消防的分散剂，橡胶、塑料的补强剂。其传统的生产方法为水玻璃酸解法。
氟硅酸是磷肥生产过程的副产有害废物，用途很少，并且会对环境保护造成严重的影响，氟硅酸的开发处理急需解决。氟硅酸铵是有氟硅酸制得的固体产品，便于运输，其用途也非常少。
发明内容
本发明的目的在于提供一种生产氟化铵联产白炭黑的方法，以有效利用磷肥生产过程的副产有害废物，变废为宝。
为了实现上述目的，本发明的技术方案在于采用了一种生产氟化铵联产白炭黑的方法，以氟硅酸或氟硅酸铵和氨水为原料，将氨水和氟硅酸或氟硅酸铵快速反应制得白炭黑晶种，时间在20秒之内，反应终点pH在6.5-7.5之间；以制好的白炭黑晶种为基础，将水、氟硅酸或氟硅酸铵与氨水加入进行反应，反应终点pH控制在8-9之间，制得白炭黑沉淀和氟化铵溶液的料浆，其中晶种的添加量为反应生成白炭黑总重量的20-40％；将白炭黑料浆过滤、洗涤，得到白炭黑软膏和氟化铵溶液，白炭黑软膏经洗涤、干燥得到白炭黑产品，氟化铵溶液经浓缩、结晶、干燥，制得氟化铵产品。
氨水的浓度为10-30％。
氟硅酸的浓度为10-40％。
本发明的反应式为：
H2SiF6+6NH3·H2O＝6NH4F+SiO2↓+4H2O
或(NH4)2SiF6+4NH3·H2O＝6NH4F+SiO2↓+2H2O
本发明的生产氟化铵联产白炭黑的方法，用磷肥生产过程的副产有害废物氟硅酸或者氟硅酸铵为主要原料，替代了传统氟化铵生产工艺的原料氢氟酸并联产白炭黑，有效地解决了氟硅酸或氟硅酸铵的开发利用问题，大大缓解了磷肥行业的环保问题，开发了新的氟资源。采用本发明的方法大大降低了生产成本，有效地解决了困扰磷肥生产厂家长期以来由于有害废物氟硅酸的污染问题，具有很好的经济价值和社会价值。
采用本发明的方法生产氟化铵和白炭黑产品均达到国标和客户要求，具体指标如下：
氟化铵产品质量分析结果
                                              国标                      本方法
指标名称                         优级品       一级品        二级品    1#       2#
氟化铵含量(NH4F)％，≥          98.0         96.0          95.0      98.31    97.65
硫酸盐(以SO4计)％，≤           0.1          0.18          0.2       0.05     0.07
氟硅酸盐(以SiF6计)％，≤        2.0          2.5           3.0       1.85     1.97
灼烧残渣％，≤                   0.15         0.2           0.25      0.12      0.11
                        白炭黑产品质量分析结果
    行标     本方法
指标     BT-X     BT-M     BT-S     1#     2#
PH值     5.0-8.0     5.0-8.0     5.0-8.0     6.0     5.5
加热减量(％)     4.0-8.0     ≤5.0     ≤5.0     4.3     5.8
筛余物(％)     75μm≤0.05     45μm≤1.0     0.05     0.08
DBP吸收值cm3/g     ≥2.6     2.2-2.6     ≥2.8     2.85     2.76
松密度g/ml     ≤0.11     0.11     0.10
碱金属mg/kg     ≤3.5     2.0     3.4
二氧化硅(％)     ≥90     93.6     93.2
灼烧减量(％)     ≤7.0     5.4     4,8
颜色     优于或等于标样     优于标样     优于标样
折光率     1.45     1.43     1.50
比表面积     150-350     255     257
具体实施方式
实施例1
本发明的生产氟化铵联产白炭黑的方法如下：取氨水的浓度为10％，氟硅酸的浓度为10％；将配制好的氨水和氟硅酸或氟硅酸铵快速反应制得白炭黑晶种，时间10秒，反应终点pH值为6.5；以制好的白炭黑晶种为基础，将水、氟硅酸或氟硅酸铵和氨水加入进行反应，反应终点pH值为8.0，制得白炭黑沉淀和氟化铵溶液的料浆，其中晶种的添加量为反应生成白炭黑总重量的20％；将白炭黑料浆过滤、洗涤，得到白炭黑软膏和氟化铵溶液，白炭黑软膏经洗涤、干燥得到白炭黑产品；氟化铵溶液经浓缩、结晶、干燥，制得氟化铵产品。
实施例2
本发明的生产氟化铵联产白炭黑的方法如下：取氨水的浓度为20％，氟硅酸的浓度为20％，将配制好的氨水和氟硅酸或氟硅酸铵快速反应制得白炭黑晶种，时间15秒，反应终点pH值为7.0；以制好的白炭黑晶种为基础，将水、氟硅酸或氟硅酸铵和氨水加入反应，反应终点pH值为8.5，制得白炭黑沉淀和氟化铵溶液的料浆，其中晶种的添加量为反应生成白炭黑总重量的28％；将白炭黑料浆过滤、洗涤，得到白炭黑软膏和氟化铵溶液，白炭黑软膏经洗涤、干燥得到白炭黑产品；氟化铵溶液经浓缩、结晶、干燥，制得氟化铵产品。
实施例3
本发明的生产氟化铵联产白炭黑的方法如下：取氨水的浓度为30％，氟硅酸的浓度为40％，将配制好的氨水和氟硅酸或氟硅酸铵快速反应制得白炭黑晶种，时间20秒，反应终点pH值为7.5，以制好的晶种为基础，将水、氟硅酸或氟硅酸铵和氨水加入反应，反应终点pH值为9.0，制得白炭黑沉淀和氟化铵溶液的料浆，其中晶种的添加量为反应生成白炭黑总重量的35％；将白炭黑料浆过滤、洗涤，得到白炭黑软膏和氟化铵溶液，白炭黑软膏经洗涤、干燥得到白炭黑产品；氟化铵溶液经浓缩、结晶、干燥，制得氟化铵产品。
最后所应说明的是：以上实施例仅用以说明而非限制本发明的技术方案，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解：依然可以对本发明进行修改或者等同替换，而不脱离本发明的精神和范围的任何修改或局部替换，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (3)

1、一种生产氟化铵联产白炭黑的方法，其特征在于：以氟硅酸或氟硅酸铵和氨水为原料，将氨水和氟硅酸或氟硅酸铵快速反应制得白炭黑晶种，时间在20秒之内，反应终点pH在6.5-7.5之间；以制好的白炭黑晶种为基础，将水、氟硅酸或氟硅酸铵与氨水加入进行反应，反应终点pH控制在8-9之间，制得白炭黑沉淀和氟化铵溶液的料浆，其中晶种的添加量为反应生成白炭黑总重量的20-40％；将白炭黑料浆过滤、洗涤，得到白炭黑软膏和氟化铵溶液，白炭黑软膏经洗涤、干燥得到白炭黑产品，氟化铵溶液经浓缩、结晶、干燥，制得氟化铵产品。
2、根据权利要求1所述的生产氟化铵联产白炭黑的方法，其特征在于：氨水的浓度为10-30％。
3、根据权利要求1所述的生产氟化铵联产白炭黑的方法，其特征在于：氟硅酸的浓度为10-40％。
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