CN109517006B - 塔式有机法连续生产3-辛酰基硫代丙基三乙氧基硅烷的方法 - Google Patents
塔式有机法连续生产3-辛酰基硫代丙基三乙氧基硅烷的方法 Download PDFInfo
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Abstract
塔式有机法连续生产3‑辛酰基硫代丙基三乙氧基硅烷的方法，它涉及一种生产3‑辛酰基硫代丙基三乙氧基硅烷工艺。本发明是为了解决现有制备橡胶方法中需溶剂、催化剂参与反应的技术问题。本方法如下：在塔式反应器塔内将辛酰氯抽入与塔式反应器相连的闪蒸罐，当塔内温度超过90℃时，开启3‑巯丙基三烷氧基硅烷计量罐出料阀，利用计量泵将3‑巯丙基三烷氧基硅烷由塔式反应器顶部送进塔式反应器中，即得。本发明原料直接反应，没有溶剂、催化剂的参与，既节省成本，又简化了操作，适合于大规模的工业生产。产品纯度达到96％以上、收率达到95％以上，反应过程产生的废气能够循环利用。
Description
技术领域
本发明涉及一种生产3-辛酰基硫代丙基三乙氧基硅烷工艺。
背景技术
在橡胶制造业，含硫硅烷偶联剂被广泛实用。随着现代汽车工业的不断进步，轮胎工业也得到迅猛发展，尤其是“绿色轮胎”概念的深入，含硫硅烷偶联剂的需求量与生产量逐年增加。
公开号WO2005001661专利公开的制备方法，以硫化钠为硫源，与辛酰氯和3-氯丙基三乙氧基硅烷水成法合成3-辛酰基硫代丙基三乙氧基硅烷。此方法在生产过程中会产生大量废水废气，而且产品不易除水，容易发生水解现象，产品储存稳定性差。
公开号CN103709189专利公开的方法采用不加溶剂的方式，以3-巯丙基三乙氧基硅烷和辛酰氯为原料，在反应瓶内反应制备3-辛酰基硫代丙基三乙氧基硅烷。该方法虽不使用溶剂，但反应过程中产生的氯化氢无法完全排出体系，需加入无水磷酸钠中和，产生了大量的无机盐，增加了处理步骤和成本，不利于实现工业化生产。
公开号CN105693755专利公开的方法，硫代辛酸烯丙酯与三氯氢硅在催化剂作用下，50-60℃下反应12h，产品纯度96％，转化率62％。该方法使用贵金属络合物作催化剂，在催化作用下仍需反应较长时间，而且转化率不高。反应成本高，催化剂昂贵需要回收，增加了操作步骤，而且反应周期较长，产品收率低，很难投入到实际生产。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有制备橡胶方法中需溶剂、催化剂参与反应的技术问题，提供了一种塔式有机法连续生产3-辛酰基硫代丙基三乙氧基硅烷的方法。
塔式有机法连续生产3-辛酰基硫代丙基三乙氧基硅烷的方法按照以下步骤进行：
将进料管插入原料桶中，然后打开计量罐进料阀门，将715kg3-巯丙基三烷氧基硅烷和512kg辛酰氯分别抽入计量罐，抽完后关闭阀门，并用N2将两个计量罐排真空，开启循环泵进行循环，使塔式反应器塔内真空度保持-0.095MPa～-0.1MPa，打开塔式反应器顶部冷凝器，使用计量泵将辛酰氯抽入与塔式反应器相连的闪蒸罐，辛酰氯流量控制在350～360L/h，当塔内温度超过90℃时(汽化的辛酰氯使塔内温度逐渐升高，并达到90℃以上。)，此时开启3-巯丙基三烷氧基硅烷计量罐出料阀，利用计量泵将3-巯丙基三烷氧基硅烷由塔式反应器顶部送进塔式反应器中，输送速度控制在480～490L/h，即得3-辛酰基硫代丙基三乙氧基硅烷。
本发明具有如下优点：
1、本发明原料直接反应，没有溶剂、催化剂的参与，既节省成本，又简化了操作，适合于大规模的工业生产。
2、本发明原料均为有机物且经过干燥处理，无水介入，降低了产品水解的可能性，产品品质更好，便于长期储存与运输。
3、本发明利用闪蒸原理，减压条件下，降低了辛酰氯的汽化温度从而避免了高温高压环境下辛酰氯的变质。
4、本发明塔内填料在脱除HCl后可重复利用。
5、本发明生产过程产生的氯化氢气体没有使用水或碱液吸收，而是收集起来去生产本工艺原料之一的3-巯丙基三乙氧基硅烷，使废气循环利用，更加环保。
本发明生产的3-辛酰基硫代丙基三乙氧基硅烷是一种重要的轮胎改性剂，有效的提高橡胶与白炭黑的相容性，提高了轮胎的耐磨性，耐摩擦性，延长轮胎使用寿命。产品纯度达到96％以上、收率达到95％以上，反应过程产生的废气能够循环利用。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式中塔式有机法连续生产3-辛酰基硫代丙基三乙氧基硅烷的方法按照以下步骤进行：
将进料管插入原料桶中，然后打开计量罐进料阀门，将715kg3-巯丙基三烷氧基硅烷和512kg辛酰氯分别抽入计量罐，抽完后关闭阀门，并用N2将两个计量罐排真空，开启循环泵进行循环，使塔式反应器塔内真空度保持-0.095MPa～-0.1MPa，打开塔式反应器顶部冷凝器，使用计量泵将辛酰氯抽入与塔式反应器相连的闪蒸罐，辛酰氯在闪蒸罐内汽化，以汽态形式由底部送进塔式反应器中，辛酰氯流量控制在350～360L/h，当塔内温度超过90℃时，此时开启3-巯丙基三烷氧基硅烷计量罐出料阀，利用计量泵将3-巯丙基三烷氧基硅烷由塔式反应器顶部送进塔式反应器中，输送速度控制在480～490L/h，未被填料吸附的HCl气体由泵抽离塔体，经冷却液化后收集于储罐中，打入3-巯丙基三烷氧基硅烷生产车间备用，每反应1h，打开塔底产品收集罐的出料阀，排出物料，取样进行气相色谱检测，辛酰氯无剩余，3-巯丙基三烷氧基硅烷含量小于1％，产品含量大于96％，将排出的产品称重，得到1.04t 3-辛酰基硫代丙基三乙氧基硅烷，产品收率超过95％，产品纯度与收率均合格。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是塔式反应器塔内真空度保持-0.096MPa～-0.098MPa。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是辛酰氯流量控制在352～358L/h。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本具体实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是辛酰氯流量控制在355L/h。其它与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本具体实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是利用计量泵将3-巯丙基三烷氧基硅烷由塔式反应器顶部送进塔式反应器中，输送速度控制在482～488L/h。其它与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本具体实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是利用计量泵将3-巯丙基三烷氧基硅烷由塔式反应器顶部送进塔式反应器中，输送速度控制在485L/h。其它与具体实施方式一至五之一相同。
采用下述实验验证本发明效果：
实验一：
塔式有机法连续生产3-辛酰基硫代丙基三乙氧基硅烷的方法按照以下步骤进行：
将进料管插入原料桶中，然后打开计量罐进料阀门，将715kg3-巯丙基三烷氧基硅烷和512kg辛酰氯分别抽入计量罐，抽完后关闭阀门，并用N2将两个计量罐排真空，开启循环泵进行循环，使塔式反应器塔内真空度保持-0.095MPa，打开塔式反应器顶部冷凝器，使用计量泵将辛酰氯抽入与塔式反应器相连的闪蒸罐，辛酰氯在闪蒸罐内汽化，以汽态形式由底部送进塔式反应器中，辛酰氯流量控制在355L/h，当塔内温度超过90℃时，此时开启3-巯丙基三烷氧基硅烷计量罐出料阀，利用计量泵将其由塔式反应器顶部送进塔式反应器中，输送速度控制在485L/h，未被填料吸附的HCl气体由泵抽离塔体，经冷却液化后收集于储罐中，打入3-巯丙基三烷氧基硅烷生产车间备用，每反应1h，打开塔底产品收集罐的出料阀，排出物料，取样进行气相色谱检测，辛酰氯无剩余，3-巯丙基三烷氧基硅烷含量小于1％，产品含量大于96％，将排出的产品称重，得到1.04t 3-辛酰基硫代丙基三乙氧基硅烷，产品收率超过95％，产品纯度与收率均合格。
Claims (6)
1.塔式有机法连续生产3-辛酰基硫代丙基三乙氧基硅烷的方法，其特征在于塔式有机法连续生产3-辛酰基硫代丙基三乙氧基硅烷的方法按照以下步骤进行：
将进料管插入原料桶中，然后打开计量罐进料阀门，将715kg3-巯丙基三乙氧基硅烷和512kg辛酰氯分别抽入计量罐，抽完后关闭阀门，并用N2将两个计量罐排出空气，开启循环泵进行循环，使塔式反应器塔内真空度保持-0.095MPa～-0.1MPa，打开塔式反应器顶部冷凝器，使用计量泵将辛酰氯抽入与塔式反应器相连的闪蒸罐，辛酰氯在闪蒸罐内汽化，以汽态形式由底部送进塔式反应器中，辛酰氯流量控制在350～360L/h，当塔内温度超过90℃时，此时开启3-巯丙基三乙氧基硅烷计量罐出料阀，利用计量泵将3-巯丙基三乙氧基硅烷由塔式反应器顶部送进塔式反应器中，输送速度控制在480～490L/h，未被填料吸附的HCl气体由泵抽离塔体，经冷却液化后收集于储罐中，打入3-巯丙基三烷氧基硅烷生产车间备用，每反应1h，打开塔底产品收集罐的出料阀，排出物料，取样进行气相色谱检测，辛酰氯无剩余，即得3-辛酰基硫代丙基三乙氧基硅烷。
2.根据权利要求1所述塔式有机法连续生产3-辛酰基硫代丙基三乙氧基硅烷的方法，其特征在于塔式反应器塔内真空度保持-0.096MPa～-0.098MPa。
3.根据权利要求1所述塔式有机法连续生产3-辛酰基硫代丙基三乙氧基硅烷的方法，其特征在于辛酰氯流量控制在352～358L/h。
4.根据权利要求1所述塔式有机法连续生产3-辛酰基硫代丙基三乙氧基硅烷的方法，其特征在于辛酰氯流量控制在355L/h。
5.根据权利要求1所述塔式有机法连续生产3-辛酰基硫代丙基三乙氧基硅烷的方法，其特征在于利用计量泵将3-巯丙基三乙氧基硅烷由塔式反应器顶部送进塔式反应器中，输送速度控制在482～488L/h。
6.根据权利要求1所述塔式有机法连续生产3-辛酰基硫代丙基三乙氧基硅烷的方法，其特征在于利用计量泵将3-巯丙基三乙氧基硅烷由塔式反应器顶部送进塔式反应器中，输送速度控制在485L/h。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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