CN107140643A - 一种高补强易分散白炭黑的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高补强易分散白炭黑的制备方法，其以氟硅酸为硅原料、以气氨为氨化剂分步进行氨化反应，并在第二次氨化反应中加入分散剂，通过本发明所述制备方法制得的白炭黑易分散，具有高补强性能。

Description

一种高补强易分散白炭黑的制备方法
技术领域
本发明涉及白炭黑的制备方法，具体涉及一种高补强易分散白炭黑的制备方法。
背景技术
白炭黑作为补强填充材料广泛应用于弹性材料或橡胶材料中，例如，它们曾经作为白色补强剂用于车辆轮胎中。为了使轮胎橡胶的性能良好，白炭黑必须与橡胶分子有较高结合作用，并在轮胎橡胶中分散性良好。
沉淀法白炭黑具有成本低的优势，在市场上得到了大量应用，但其余气相法白炭黑相比，因其含有大量硅羟基具有强极性导致自身易团聚，即分散性差，并且补强效果不能令人满意。
发明内容
为解决上述现有技术中存在的问题，本发明提供一种高补强易分散白炭黑的制备方法，由本发明所述的方法制得的白炭黑分散性高、补强效果高。
本发明提供的高补强易分散白炭黑的制备方法，其以氟硅酸为硅原料、以气氨为氨化剂分步进行氨化反应，并在第二次氨化反应中加入分散剂，具体包括下述步骤：
（1）将浓度为10-15%的氟硅酸加入反应釜中，减压至0.05-2MPa通入气氨总量的30-45%，在50-60℃下进行第一氨化反应；
（2）对第一氨化反应后的反应液进行陈化，过滤得滤液和滤饼；
（3）向滤液中加入分散剂，减压至0.05-2MPa通入剩余气氨，在50-60℃下进行第二氨化反应；
（4）对第一氨化反应后的反应液进行陈化，过滤得滤液和滤饼；
（5）将第一氨化反应及第二氨化反应中得到的滤饼混合、洗涤、干燥制得白炭黑。
根据如上所述的制备方法，其特征在于，所述氟硅酸与气氨的摩尔比为1:8-10。
根据如上所述的制备方法，其特征在于，所述分散剂为十六烷基三甲基溴化铵。
根据如上所述的制备方法，其特征在于，所述分散剂的加入量为氟硅酸质量的
12-15%。
本发明通过采用分布氨化反应并在反应过程中加入分散剂，可以制得高补强易分散白炭黑，将该白炭黑用于橡胶的制备中，可以制得高强度、质地均匀的橡胶。
具体实施方式
下面对本发明的实施方式进行详述，但本发明并不限定于此，本领域内常规技术的变更，都包括在本发明的范围内。
一、白炭黑的制备
实施例及比较例中所用原料的来源如下所示。
氟硅酸：泰州市丰源化工有限公司；
十六烷基三甲基溴化铵：廊坊亚太龙兴化工有限公司、优级纯；
实施例1
将400g浓度为10%的氟硅酸加入反应釜中，减压至0.05MPa通入14.68L气氨，在50℃下进行第一氨化反应；对第一氨化反应后的反应液进行陈化，过滤得滤液和滤饼；向滤液中加入4.8g十六烷基三甲基溴化铵，减压至1MPa通入34.26L气氨，在50℃下进行第二氨化反应；对第二氨化反应后的反应液进行陈化，过滤得滤液和滤饼；将第一氨化反应及第二氨化反应中得到的滤饼混合、洗涤、干燥制得1.0g白炭黑。
按照GB/T3073-1999测定白炭黑的比表面积199.0m2/g。
实施例2
将400g浓度为10%的氟硅酸加入反应釜中，减压至2MPa通入22.03L气氨，在60℃下进行第一氨化反应；对第一氨化反应后的反应液进行陈化，过滤得滤液和滤饼；向滤液中加入6g十六烷基三甲基溴化铵，减压至2MPa通入26.91L气氨，在60℃下进行第二氨化反应；对第二氨化反应后的反应液进行陈化，过滤得滤液和滤饼；将第一氨化反应及第二氨化反应中得到的滤饼混合、洗涤、干燥制得1.20g白炭黑。按照GB/T3073-1999测定白炭黑的比表面积190.9m2/g。
实施例3
将400g浓度为15%的氟硅酸加入反应釜中，减压至0.5MPa通入29.8L气氨，在55℃下进行第一氨化反应；对第一氨化反应后的反应液进行陈化，过滤得滤液和滤饼；向滤液中加入9g十六烷基三甲基溴化铵，减压至1MPa通入60.0L气氨，在55℃下进行第二氨化反应；对第二氨化反应后的反应液进行陈化，过滤得滤液和滤饼；将第一氨化反应及第二氨化反应中得到的滤饼混合、洗涤、干燥制得1.06g白炭黑。按照GB/T3073-1999测定白炭黑的比表面积195.6m2/g。
实施例4
将400g浓度为12%的氟硅酸加入反应釜中，减压至1MPa通入26.192L气氨，在60℃下进行第一氨化反应；对第一氨化反应后的反应液进行陈化，过滤得滤液和滤饼；向滤液中加入6.3g十六烷基三甲基溴化铵，减压至1MPa通入39.28L气氨，在60℃下进行第二氨化反应；对第二氨化反应后的反应液进行陈化，过滤得滤液和滤饼；将第一氨化反应及第二氨化反应中得到的滤饼混合、洗涤、干燥制得1.18g白炭黑。按照GB/T3073-1999测定白炭黑的比表面积198.3m2/g。
比较例
将400g浓度为12%的氟硅酸加入反应釜中，减压至1MPa通入65.472L气氨，在60℃下进行第氨化反应；对氨化反应后的反应液进行陈化，过滤得滤液和滤饼、洗涤、干燥制得6.05g白炭黑。按照GB/T3073-1999测定白炭黑的比表面积128.5m2/g。
二、性能测试
将实施例1-4及比较例制得的白炭黑与丁苯橡胶及促进剂、偶联剂等按一定比例混炼成轮胎胎面胶，然后高温硫化成型。采用AKRON耐磨试验机（GT-7012-A）、电脑系统拉力试验机（GT-TCS-2000）、橡胶硬度计（GT-706N）等仪器测试胎面胶的硬度、拉伸强度、撕裂强度等物理性能。结果如表1所示。
表1
由实施例及比较例可以看出，本发明所述方法制得白炭黑高补强，易分散。

Claims (4)

1.一种高补强易分散白炭黑的制备方法，其特征在于，以氟硅酸为硅原料、以气氨为氨化剂分步进行氨化反应，并在第二次氨化反应中加入分散剂，具体包括下述步骤：
（1）将浓度为10-15%的氟硅酸加入反应釜中，减压至0.05-2MPa通入气氨总量的30-45%，在50-60℃下进行第一氨化反应；
（2）对第一氨化反应后的反应液进行陈化，过滤得滤液和滤饼；
（3）向滤液中加入分散剂，减压至0.05-2MPa通入剩余气氨，在50-60℃下进行第二氨化反应；
（4）对第一氨化反应后的反应液进行陈化，过滤得滤液和滤饼；
（5）将第一氨化反应及第二氨化反应中得到的滤饼混合、洗涤、干燥制得白炭黑。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氟硅酸与气氨的摩尔比为1:8-10。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述分散剂为十六烷基三甲基溴化铵。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述分散剂的加入量为氟硅酸质量的
12-15%。
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