CN101049936A - 一种氟硅酸氨化制高补强性白炭黑的方法 - Google Patents

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李志祥
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一种氟硅酸氨化制高补强性白炭黑的方法涉及一种化工产品的制备方法，本发明以氟硅酸和氨化剂为原料进行分步氨化反应，过滤、洗涤、干燥制得白炭黑，其步骤为：a.向氟硅酸中加入氨化剂总量的30～70％的氨化剂，在20～65℃下进行氨化反应；b.氨化后所得反应液进行陈化，陈化液过滤得滤饼和滤液；c.向b步骤所得的滤液中加入余量的氨化剂，在20～55℃下进行氨化反应，反应液进行陈化，陈化液过滤，得滤饼和氟化铵母液，氟化铵母液送后续工艺；d.b、c两步骤中过滤所得滤饼分别进行洗涤、干燥制得白炭黑。本发明经济效益和环境效益明显。

Description

一种氟硅酸氨化制高补强性白炭黑的方法
技术领域
本发明涉及一种化工产品的制备方法，特别是涉及到无机粉体材料的制备方法，更具体地说是利用磷肥行业副产氟硅酸制备高补强性白炭黑的方法。
背景技术
白炭黑即水合二氧化硅，分子通式为：SiO2·nH2O，是一种应用非常广泛的化工产品，可用于橡胶、塑料、油漆、油墨、农药、医药、食品、饲料、造纸等行业。其最大用途是作橡胶的补强填料，用量占其总产量的75％以上。氟硅酸通常是生产湿法磷酸和普钙的副产品，2005年我国磷肥产量以100％P2O5计为1125万吨，可副产氟硅酸以100％H2SiF6计超过50万吨，我国氟硅酸大部分是以氟硅酸钠的形式回收，但氟硅酸钠用途窄，经济效益差，常常滞销，严重影响了生产厂家回收氟硅酸的积极性同时也制约了磷肥行业的发展，这不但造成了氟、硅资源的严重浪费，而且很大程度上污染了环境。目前已有通过磷肥副产氟硅酸钠制备白炭黑的方法，但氟硅酸钠毕竟是磷肥行业的间接副产品，其生产成本必高于通过氟硅酸直接制备白炭黑，还有通过氟硅酸和纯碱或者碳酸氢铵反应制备白炭黑的报道，但这两种工艺的缺点是在反应中都产生了大量二氧化碳气体，若不回收必然会污染环境，回收则会延长工艺路线，增大设备投资，同时由于对滤饼都进行了酸化操作必然会在洗涤过程中产生了大量的酸性废水，污染环境，且生成的白炭黑产品质量不高，比表面积偏低，对橡胶的补强效果有限，很难作为高补强性白炭黑使用。
发明内容
本发明的目的旨在克服现有技术的缺陷，提供一种氟硅酸氨化制高补强性白炭黑的方法。
本发明所述的氟硅酸氨化制高补强性白炭黑的方法，以氟硅酸和氨化剂为原料进行分步氨化反应，过滤、洗涤、干燥制得白炭黑，氨化剂分步加入，过滤分步进行，其步骤为；
a.向氟硅酸中加入氨化剂总量的30～70％的氨化剂，在20～65℃下进行氨化反应；
b.氨化后所得反应液进行陈化，陈化液过滤得滤饼和滤液；
c.向b步骤所得的滤液中加入余量的氨化剂，在20～55℃下进行氨化反应，反应液进行陈化，陈化液过滤，得滤饼和氟化铵母液，所得氟化铵母液送后续工艺；
d.b、c两步骤中过滤所得滤饼分别进行洗涤、干燥制得白炭黑。
上述步骤a、c中氨化剂的有效氨含量为10～25％。
上述步骤a、c中所述的陈化时间为10～60分钟。
所述的氟硅酸氨化制高补强性白炭黑的方法，在氨化过程中，氨化剂至少分二步加入。所述的过滤至少分二步进行。所述的氟硅酸的浓度为6％～25％。氨化剂加入量是其化学计量的110％～150％。氨化剂可以是氨水或碳酸氢铵中的一种。对于氟硅酸浓度低于10％时，a、c步骤中的氨化反应可分两步进行。
所述的氟硅酸氨化制高补强性白炭黑的方法，a步骤氨化终了时溶液PH在5.0～7.5，c步骤氨化终了时溶液的PH＞8.0。
所述的氟硅酸氨化制高补强性白炭黑的方法，对b、c两步骤中过滤所得滤饼分别进行3～5步洗涤，洗涤量是滤饼质量的0.8～2.0倍，洗涤液循环利用。
所述的氟硅酸氨化制高补强性白炭黑的方法，对洗涤液的循环利用是对b步骤过滤所得滤饼进行3～5步洗涤，前2～4步用含有氟化铵和氟硅酸铵的稀溶液洗涤，最后一步用清水洗涤，滤液和第一步洗涤液一起返回下一步氨化工序使用，除第一步洗涤液外的洗涤液分别作为下批次第1～4步的洗涤液。
所述的氟硅酸氨化制高补强性白炭黑的方法，其特征在于对洗涤液的循环利用是对c步骤过滤所得滤饼进行3～5步洗涤，前2～4步用稀氟化铵溶液洗涤，最后一步用清水洗涤，滤液和第一步洗涤液一起送至氟化铵的后续加工工艺，除第一步洗涤液外的洗涤液作为下批次第1～4步的洗涤液。
上述步骤d所制得的白炭黑产品比表面积为130～300m2/g。
上述氟化铵母液可加工成多种含氟化合物，如氟化铵、氟化氢铵、氟化钠、氟化钾、氟化铝、冰晶石、氢氟酸、无水氟化氢。
本发明的主要化学反应原理为：
H2SiF6+6NH3+2H2O→6NH4F+SiO2↓
H2SiF6+2NH3→(NH4)2SiF6
(NH4)2SiF6+4NH3+2H2O→6NH4F+SiO2↓
本发明具有的优点是采用了分步过滤的新工艺，所得白炭黑产品比表面积高，并在130～300m2/g可调节，产品符合HG/T3061-1999的质量要求，可用作橡胶的补强材料；在白炭黑的整个制备过程中，氟硅酸氨化反应条件温和，操作条件较容易控制，可得高补强性白炭黑产品；本发明所述的方法可适用于不同浓度的氟硅酸，根据氟硅酸浓度的不同，可采用不同的处理工艺得到高补强性白炭黑产品；本发明所述的方法在氟硅酸氨化制备白炭黑的整个系统中，没有废物排放，对保护环境，有效利用氟硅酸资源，都将起到重要的作用；本发明在制白炭黑的过程中产生的氟化铵母液可加工成多种含氟化合物，如，氟化铵、氟化氢铵、氟化钠、氟化钾、氟化铝、冰晶石、氢氟酸、无水氟化氢等，其经济效益和环境效益明显。
附图说明
图1为本发明制备方法的工艺流程示意图。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步说明，但并不局限于实施例。
实施例1
向带有搅拌的反应器中，加入440.5g，8％的氟硅酸溶液，温度为20～25℃，首先向氟硅酸溶液中加入83.1g，浓度为16％的氨水，并陈化20～40分钟，然后继续向溶液中加入46.0g，浓度16％的氨水，滴加完毕后，温度为30～40℃，PH为6.5～7.4，并陈化20～40分钟，进行第一步过滤，滤饼经洗涤、烘干得白炭黑产品，其比表面积为185m2/g；将第一步过滤所得滤液进行再次氨化，温度为20～25℃，向其中加入54.7g，浓度为16％的氨水，并陈化20～40分钟，然后继续向其中加入35.0g，浓度为16％的氨水，滴加完毕后，温度为25～35℃，PH＞8.0，陈化20～40分钟，进行第二步过滤，滤饼经洗涤、烘干得白炭黑产品，其比表面积为240m2/g。
实施例2
向带有搅拌的反应器中，加入355.4g，10％的氟硅酸溶液，温度为20～25℃，首先向氟硅酸溶液中加入103.3g，浓度为20％的氨水，滴加完毕后，温度为35～40℃，PH为6.8～7.3，并陈化20～40分钟，进行第一步过滤，滤饼经洗涤、烘干得白炭黑产品，其比表面积为160m2/g；将第一步过滤所得滤液进行再次氨化，温度为20～25℃，向其中加入71.8g，浓度为20％的氨水，滴加完毕后，温度为30～35℃，PH＞8.0，并陈化20～40分钟，进行第二步过滤，滤饼经洗涤、烘干得白炭黑产品，其比表面积为204m2/g。
实施例3
向带有搅拌的反应器中，加入293.7g，12％的氟硅酸溶液，温度为27～32℃，首先向氟硅酸溶液中加入109.4g，浓度为16％的氨水，滴加完毕后，温度为45～50℃，PH为6.5～7.2，并陈化30分钟，然后进行第一步过滤，滤饼经洗涤、烘干得白炭黑产品，其比表面积为255m2/g；将第一步过滤所得滤液进行再次氨化，温度为27～32℃，向其中加入109.4g，浓度为16％的氨水，滴加完毕后，温度为35～40℃，PH＞8.0，并陈化30分钟，进行第二步过滤，滤饼经洗涤、烘干得白炭黑产品，其比表面积为209m2/g。
实施例4
向带有搅拌的反应器中，加入293.7g，12％的氟硅酸溶液，温度为38～43℃，首先向氟硅酸溶液中加入107.3g，氨含量为16％的碳酸氢铵，滴加完毕后，温度为55～60℃，PH为6.7～7.1，并陈化30分钟，然后进行第一步过滤，滤饼经洗涤、烘干得白炭黑产品，其比表面积为205m2/g；将第一步过滤所得滤液进行再次氨化，温度为38～43℃，向其中加入87.7g，氨含量为16％的碳酸氢铵，滴加完毕后，温度为45～50℃，PH＞8.0，并陈化30分钟，进行第二步过滤，滤饼经洗涤、烘干得白炭黑产品，其比表面积为168m2/g。
实施例5
向带有搅拌的反应器中，加入251.6g，14％的氟硅酸溶液，温度为27～32℃，向氟硅酸溶液中加入87.8g，浓度为16％的氨水，滴加完毕后，温度为45～50℃，PH为6.5～7.0，并陈化20～40分钟，然后进行第一步过滤，滤饼经洗涤、烘干得白炭黑产品，其比表面积为190m2/g；将第一步过滤所得滤液进行再次氨化，温度为27～32℃，向其中加入107.2g，浓度为16％的氨水，滴加完毕后，温度为35～40℃，PH＞8.0，并陈化20～40分钟，进行第二步过滤，滤饼经洗涤、烘干得白炭黑产品，其比表面积为160m2/g。
实施例6
向带有搅拌的反应器中，加入220.2g，16％的氟硅酸溶液，温度为20～25℃，向氟硅酸溶液中加入97.5g，浓度为16％的氨水，滴加完毕后，温度为40～45℃，PH为6.5～7.2，并陈化20～40分钟，然后进行第一步过滤，滤饼经洗涤、烘干得白炭黑产品，其比表面积为184m2/g；将第一步过滤所得滤液进行再次氨化，温度为20～25℃，向其中加入97.5g，浓度为16％的氨水，滴加完毕后，温度为30～35℃，PH＞8.0，并陈化20～40分钟，进行第二步过滤，滤饼经洗涤、烘干得白炭黑产品，其比表面积为156m2/g。
实施例7
向带有搅拌的反应器中，加入200.0g，18％的氟硅酸溶液，温度为20～25℃，向氟硅酸溶液中加入132.9g，浓度为12％的氨水，滴加完毕后，温度为40～45℃，PH为6.5～7.2，并陈化20～40分钟，然后进行第一步过滤，滤饼经洗涤、烘干得白炭黑产品，其比表面积为144m2/g；将第一步过滤所得滤液进行再次氨化，温度为20～25℃，向其中加入132.9g，浓度为12％的氨水，滴加完毕后，温度为30～35℃，PH＞8.0，并陈化20～40分钟，进行第二步过滤，滤饼经洗涤、烘干得白炭黑产品，其比表面积为135m2/g。
实施例1～5的产品质量见下表：
  SiO2含量％   加热减量％   灼烧减量％   DBP吸油值cm3/g   pH值   总铜含量mg/kg   总铁含量mg/kg
例1   一滤产品 94.42 4.50 4.98 2.77 5.82 0.93 215.80
  二滤产品 92.25 4.75 5.40 3.00 6.50 0.25 67.30
例   一滤产品 92.74 4.26 5.21 2.60 5.45 0.88 213.45
2   二滤产品 91.87 4.12 4.98 2.30 6.78 0.29 64.50
例3   一滤产品 95.15 4.40 4.59 2.42 5.37 0.74 201.10
  二滤产品 91.20 4.30 5.17 2.65 7.16 0.44 87.90
例4   一滤产品 93.30 4.68 4.48 2.75 5.63 0.86 208.37
  二滤产品 91.96 4.34 5.81 2.24 6.42 0.32 70.28
例5   一滤产品 94.10 4.28 4.36 2.36 6.85 0.97 202.34
  二滤产品 95.20 4.35 4.58 2.20 7.31 0.36 80.78
例6   一滤产品 92.80 4.67 5.80 2.30 6.28 0.89 195.67
  二滤产品 91.65 5.30 4.75 2.17 6.80 0.45 89.70
例7   一滤产品 92.60 5.20 5.50 2.20 6.30 0.92 197.87
  二滤产品 91.80 4.80 5.23 2.08 6.54 0.41 85.30

Claims (15)

1、一种氟硅酸氨化制高补强性白炭黑的方法，以氟硅酸和氨化剂为原料进行分步氨化反应，过滤、洗涤、干燥制得白炭黑，其特征在于：氨化剂分步加入，过滤分步进行，其步骤为；
a.向氟硅酸中加入氨化剂总量的30～70％的氨化剂，在20～65℃下进行氨化反应；
b.氨化后所得反应液进行陈化，陈化液过滤得滤饼和滤液；
c.向b步骤所得的滤液中加入余量的氨化剂，在20～55℃下进行氨化反应，反应液进行陈化，陈化液过滤，得滤饼和氟化铵母液，氟化铵母液送后续工艺；
d.b、c两步骤中过滤所得滤饼分别进行洗涤、干燥制得白炭黑。
2、根据权利要求1所述的氟硅酸氨化制高补强性白炭黑的方法，其特征在于步骤a、c中氨化剂的有效氨含量为10～25％。
3、根据权利要求1所述的氟硅酸氨化制高补强性白炭黑的方法，其特征在于步骤a、c中所述的陈化时间为10～60分钟。
4、根据权利要求1所述的氟硅酸氨化制高补强性白炭黑的方法，其特征在于氨化过程中，氨化剂至少分二步加入。
5、根据权利要求1所述的氟硅酸氨化制高补强性白炭黑的方法，其特征在于所述的过滤至少分二步进行。
6、根据权利要求1所述的氟硅酸氨化制高补强性白炭黑的方法，其特征在于氟硅酸的浓度为6％～25％。
7、根据权利要求1所述的氟硅酸氨化制高补强性白炭黑的方法，其特征在于氨化剂加入量是其化学计量的110％～150％。
8、根据权利要求7所述的氟硅酸氨化制高补强性白炭黑的方法，其特征在于氨化剂是氨水或碳酸氢铵中的一种。
9、根据权利要求1所述的氟硅酸氨化制高补强性白炭黑的方法，其特征在于当氟硅酸浓度低于10％时，a、c步骤中的氨化反应可分两步进行。
10、根据权利要求1所述的氟硅酸氨化制高补强性白炭黑的方法，其特征在于a步骤氨化终了时溶液PH在5.0～7.5，c步骤氨化终了时溶液的PH＞8.0。
11、根据权利要求1所述的氟硅酸氨化制高补强性白炭黑的方法，其特征在于对b、c两步骤中过滤所得滤饼分别进行3～5步洗涤，洗涤量是滤饼质量的0.8～2.0倍，洗涤液循环利用。
12、根据权利要求11所述的氟硅酸氨化制高补强性白炭黑的方法，其特征在于对洗涤液的循环利用是对b步骤中过滤所得滤饼进行3～5步洗涤，前2～4步用含有氟化铵和氟硅酸铵的稀溶液洗涤，最后一步用清水洗涤，滤液和第一步洗涤液一起返回下一步氨化工序使用，除第一步洗涤液外的洗涤液分别作为下批次第1～4步的洗涤液。
13、根据权利要求11所述的氟硅酸氨化制高补强性白炭黑的方法，其特征在于对洗涤液的循环利用是对c步骤中过滤所得滤饼进行3～5步洗涤，前2～4步用稀氟化铵溶液洗涤，最后一步用清水洗涤，滤液和第一步洗涤液一起送至氟化铵的后续加工工艺，除第一步洗涤液外的洗涤液分别作为下批次第1～4步的洗涤液。
14、根据权利要求1所述的氟硅酸氨化制高补强性白炭黑的方法，其特征在于所制得的白炭黑产品比表面积为130～300m2/g。
15、根据权利要求1所述的氟硅酸氨化制高补强性白炭黑的方法，其特征在于所得氟化铵母液可加工成含氟化合物，氟化铵、氟化氢铵、氟化钠、氟化钾、氟化铝、冰晶石、氢氟酸、无水氟化氢。
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