CN102491342A - 一种氟硅酸气氨化制备白炭黑的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氟硅酸气氨化制备白炭黑的方法，包括：带搅拌器及冷却装置的一步氨化反应釜中按其容量加入质量浓度为12～30％的氟硅酸溶液，通入压力为0.03～0.08MPa、氨体积浓度为30～80%的气氨和压缩空气的混合气，控制氨化反应温度在20～80℃，搅拌速率在30～60rpm，反应至pH值为4.0～6.0，得一步氨化液；然后进入带搅拌器及冷却装置的二步氨化反应釜，通入压力为0.03～0.08MPa、氨体积浓度为30%～80%的气氨和压缩空气的混合气，控制氨化反应温度在30～70℃，搅拌速率在20～60rpm，反应至pH值为8.5～9.8，得白炭黑料浆；经陈化、过滤、洗涤、干燥得到白炭黑产品。本发明工艺简单、设备少、操作简便、能耗低、生产成本低、氨化效果好且易于实现工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于化工技术领域，具体来说涉及一种氟硅酸气氨化制备白炭黑的方法。
背景技术
白炭黑又称水合硅酸、水合二氧化硅、轻质二氧化硅，化学表达式一般写成SiO2 ·nH2O，外观为白色高度分散的无定形粉末或絮状粉末。白炭黑可用于橡胶、塑料、油漆、油墨、农药、医药、食品、饲料、造纸等行业，其最大用途是作橡胶的补强填料，用量占其总产量的75％以上。表征白炭黑性能的最重要的两个指标是比表面积和DBP吸收值，随其制造方法不同会有一定的差异。
氟硅酸作为磷化工生产过程的副产物，现有技术主要用于生产氟硅酸钠，而氟硅酸钠用途较为单一，其生产与销售受到限制，经济效益差，还在一定程度上浪费了有限的氟、硅资源。为此，围绕氟硅酸的综合利用，进行了许多研究，如：
中国专利200710066504.3公开了“一种对磷化工副产物氟硅酸综合利用的方法”，氟硅酸加入带强搅拌快散热的容器中，搅拌下滴加氨水，或通入气氨，经过滤、洗涤、干燥制得白炭黑，该方法滴加氨水会随氨水一起带入系统的大量水，通入气氨则会因气氨浓度高反应太快导致产品吸油值低。中国专利200710065876.4公开了“一种氟硅酸氨化制高补强性白炭黑的方法”，以氟硅酸和氨化剂（氨水或碳酸氢铵）为原料进行分步氨化反应，陈化、过滤、洗涤、干燥制得白炭黑。该方法使用氨水进行氨化反应，随氨水一起带入系统的大量水，实现工业化会存在很多问题。200810239646.X公开了“一种以氟硅酸为原料制备高补强白炭黑的规模化生产方法”，201010183204.5公开了“一种氟硅酸氨化连续制取白炭黑和氟化铵的方法”，这两种方法一、二次沉淀反应同200710065876.4一样使用氨水，存在和200710065876.4一样的问题。
上述与氟硅酸氨化制白炭黑有关的专利，其氨化剂基本都用到氨水。用氨水进行氨化反应，带入系统大量水，实现工业化会带来系统水不平衡、后续加工所需能耗较高等很多问题，这与国家倡导“节能降耗、低碳环保”的理念不相符。再者，上述专利都是实验室专利，是否工业化未见报道，工业化能否生产出高吸油值、高比表面积的高补强性白炭黑还是未知数。
发明内容
本发明的目的在于克服上述缺点而提供的一种工艺简单、设备少、操作简便、能耗低、生产成本低、氨化效果好且易于实现工业化生产的氟硅酸气氨化制备白炭黑的方法。
本发明的一种氟硅酸气氨化制备白炭黑的方法，包括下述步骤：
（1）一步氨化：带搅拌器及冷却装置的一步氨化反应釜中按其容量加入质量浓度为12～30％的氟硅酸溶液，通入压力为0.03～0.08Mpa、氨体积浓度为30～80%的气氨和压缩空气的混合气，控制氨化反应温度在20～80℃，搅拌速率在30～60rpm，反应至PH值为4.0～6.0，得一步氨化液；
（2）二步氨化：所得一步氨化液进入带搅拌器及冷却装置的二步氨化反应釜，通入压力为0.03～0.08Mpa、氨体积浓度为30%～80%的气氨和压缩空气的混合气，控制氨化反应温度在30～70℃，搅拌速率在20～60rpm，反应至PH值为8.5～9.8，得白炭黑料浆；
（3）陈化：将白炭黑料浆送入陈化槽陈化1～3小时；
（4）过滤：将得到的陈化液送去压滤机过滤，过滤得白炭黑滤饼和氟化铵溶液；
（5）洗涤：将过滤得到的白炭黑滤饼进行五次逆流洗涤，一洗液和氟化铵滤液合并送入氟化铵母液贮槽，第二至五次的洗液分别进入相应的贮槽中，用于下一次的第一至四次洗涤，第五次洗涤用清水；
（6）干燥：经五次洗涤得到的白炭黑滤饼送入干燥工段，通过离心喷雾干燥得到白炭黑产品。
上述的一种氟硅酸气氨化制备白炭黑的方法，其中一、二步氨化采用连续进料方法为：向带搅拌器及冷却装置的一步氨化反应釜连续进质量浓度为12～30％的氟硅酸溶液，向带搅拌器及冷却装置的一步氨化反应釜、二步氨化反应釜连续进压力为0.03～0.08Mpa、氨体积浓度为30～80%的气氨与压缩空气的混合气，控制一、二步氨化反应温度在20～80℃，搅拌速率分别为30～60rpm、20～60rpm；在一步氨化反应釜里反应至物料PH值为4.0～6.0时引入二步氨化反应釜，二步氨化反应釜的物料反应至PH值为8.5～9.8时，得白炭黑料浆。
本发明与现有技术相比，具有明显的有益效果，从以上技术方案可知：本发明关键是将压缩空气与气氨混合稀释后作为氨化剂，来改进氟硅酸氨化反应，提高白炭黑产品的DBP吸收值和比表面积，本发明得到的白炭黑产品，其DBP吸收值为2.0~3.5cm3/g，比表面积为120~280m2/g。其原料氟硅酸的质量浓度为12～30％，经过滤洗涤得到的氟化铵母液的质量浓度为17～42％，该氟化铵母液经真空浓缩、冷却结晶、离心过滤制得氟化铵产品，也可加工成多种含氟化合物，如氟化氢铵、氟化钠、氟化钾、氟化铝、冰晶石、氢氟酸、无水氟化氢等。
由于利用氟硅酸和气氨与压缩空气的混合气为原料制备生产白炭黑的过程中，未带入大量水进系统，得到了高浓度的氟化铵母液，这对于氟化铵母液的后续加工是非常有利的，可有效降低氟化铵母液后续加工所需能耗，符合国家倡导的“节能降耗、低碳环保”的理念。
具体实施方式
实施例1
一种氟硅酸气氨化制备白炭黑的方法，包括下述步骤：
（1）一步氨化：带搅拌器及冷却装置的一步氨化反应釜中加入20m3质量浓度为12％的氟硅酸溶液，连续通入压力为0.03Mpa、氨体积浓度为30%的气氨和压缩空气的混合气，控制氨化反应温度在20～60℃，搅拌速率在50rpm，反应至PH值为4.0，得一步氨化液；
（2）二步氨化：所得的一步氨化液进入带搅拌器及冷却装置的二步氨化反应釜，连续通入压力为0.03Mpa、氨体积浓度为30%的气氨和压缩空气的混合气，控制氨化反应温度在30～60℃，搅拌速率在40rpm，反应至PH值为9.0，得白炭黑料浆；
（3）陈化：将白炭黑料浆送入陈化槽陈化3小时；
（4）过滤：将得到的陈化液送去压滤机过滤，过滤得白炭黑滤饼和氟化铵溶液；
（5）洗涤：将过滤得到的白炭黑滤饼进行五次逆流洗涤，一洗液和氟化铵滤液合并得质量浓度为17％的氟化铵母液，送入氟化铵母液贮槽，第二至五次的洗液分别进入相应的贮槽中，用于下一次的第一至四次洗涤，第五次洗涤用清水；
（6）干燥：经五次洗涤得到的白炭黑滤饼送入干燥工段，通过离心喷雾干燥得到白炭黑产品，其DBP吸收值为2.3cm3/g，比表面积为180m2/g。
实施例2
一种氟硅酸气氨化制备白炭黑的方法，包括下述步骤：
（1）一步氨化：带搅拌器及冷却装置的一步氨化反应釜中加入20m3 质量浓度为18％的氟硅酸溶液，连续通入压力为0.05Mpa、氨体积浓度为50%的气氨和压缩空气的混合气，控制氨化反应温度在40～80℃，搅拌速率在30rpm，反应至PH值为4.5，得一步氨化液；
（2）二步氨化：一步氨化液进入带搅拌器及冷却装置的二步氨化反应釜，连续通入压力为0.05Mpa、氨体积浓度为50%的气氨和压缩空气的混合气，控制氨化反应温度在40～65℃，搅拌速率在20rpm，反应至PH值为8.5，得白炭黑料浆；
（3）陈化：将白炭黑料浆送入陈化槽陈化2小时；
（4）过滤：将得到的陈化液送去压滤机过滤，过滤得白炭黑滤饼和氟化铵溶液；
（5）洗涤：将过滤得到的白炭黑滤饼进行五次逆流洗涤，一洗液和氟化铵滤液合并得质量浓度为26％的氟化铵母液，送入氟化铵母液贮槽，第二至五次的洗液分别进入相应的贮槽中，用于下一次的第一至四次洗涤，第五次洗涤用清水；
（6）干燥：经五次洗涤得到的白炭黑滤饼送入干燥工段，通过离心喷雾干燥得到白炭黑产品，其DBP吸收值为2.8cm3/g，比表面积为200m2/g。
实施例3
一种氟硅酸气氨化制备白炭黑的方法，包括下述步骤：
（1）一、二步氨化连续进料：向带搅拌器及冷却装置的一步氨化反应釜连续进质量浓度为30％的氟硅酸溶液，向带搅拌器及冷却装置的一步氨化反应釜、二步氨化反应釜连续进压力为0.08Mpa、氨体积浓度为80%的气氨与压缩空气的混合气，控制一、二步氨化反应温度在50～70℃，搅拌速率分别为60rpm、60rpm；在一步氨化反应釜里反应至物料PH值为6.0时引入二步氨化反应釜，二步氨化反应釜的物料反应至PH值为9.8时，得白炭黑料浆；
（2）陈化：经一、二步氨化连续进料反应得到的PH值为9.8的白炭黑料浆送入陈化槽陈化1小时；
（3）过滤：将得到的陈化液送去压滤机过滤，过滤得白炭黑滤饼和氟化铵溶液；
（4）洗涤：将过滤得到的白炭黑滤饼进行五次逆流洗涤，一洗液和氟化铵滤液合并得质量浓度为42％的氟化铵母液，送入氟化铵母液贮槽，第二至五次的洗液分别进入相应的贮槽中，用于下一次的第一至四次洗涤，第五次洗涤用清水；
（5）干燥：经五次洗涤得到的白炭黑滤饼送入干燥工段，通过离心喷雾干燥得到白炭黑产品，其DBP吸收值为3.3cm3/g，比表面积为250m2/g。
本发明所述并不限于具体实施方式中所述的实施例，本领域技术人员根据本发明的技术方案得出其它的实施方式，同样属于本发明的技术创新范围。显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (2)
1. 一种氟硅酸气氨化制备白炭黑的方法，包括下述步骤：
（1）一步氨化：带搅拌器及冷却装置的一步氨化反应釜中按其容量加入质量浓度为12～30％的氟硅酸溶液，通入压力为0.03～0.08Mpa、氨体积浓度为30～80%的气氨和压缩空气的混合气，控制氨化反应温度在20～80℃，搅拌速率在30～60rpm，反应至PH值为4.0～6.0，得一步氨化液；
（2）二步氨化：所得一步氨化液进入带搅拌器及冷却装置的二步氨化反应釜，通入压力为0.03～0.08Mpa、氨体积浓度为30%～80%的气氨和压缩空气的混合气，控制氨化反应温度在30～70℃，搅拌速率在20～60rpm，反应至PH值为8.5～9.8，得白炭黑料浆；
（3）陈化：将白炭黑料浆送入陈化槽陈化1～3小时；
（4）过滤：将得到的陈化液送去压滤机过滤，过滤得白炭黑滤饼和氟化铵溶液；
（5）洗涤：将过滤得到的白炭黑滤饼进行五次逆流洗涤，一洗液和氟化铵滤液合并送入氟化铵母液贮槽，第二至五次的洗液分别进入相应的贮槽中，用于下一次的第一至四次洗涤，第五次洗涤用清水；
（6）干燥：经五次洗涤得到的白炭黑滤饼送入干燥工段，通过离心喷雾干燥得到白炭黑产品。
2.如权利要求1所述的一种氟硅酸气氨化制备白炭黑的方法，其中一、二步氨化采用连续进料方法为：向带搅拌器及冷却装置的一步氨化反应釜连续进质量浓度为12～30％的氟硅酸溶液，向带搅拌器及冷却装置的一步氨化反应釜、二步氨化反应釜连续进压力为0.03～0.08Mpa、氨体积浓度为30～80%的气氨与压缩空气的混合气，控制一、二步氨化反应温度在20～80℃，搅拌速率分别为30～60rpm、20～60rpm；在一步氨化反应釜里反应至物料PH值为4.0～6.0时引入二步氨化反应釜，二步氨化反应釜的物料反应至PH值为8.5～9.8时，得白炭黑料浆。
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