CN100577568C - 一种生产氟化氢铵联产白炭黑的方法 - Google Patents

一种生产氟化氢铵联产白炭黑的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN100577568C
CN100577568C CN200610017486A CN200610017486A CN100577568C CN 100577568 C CN100577568 C CN 100577568C CN 200610017486 A CN200610017486 A CN 200610017486A CN 200610017486 A CN200610017486 A CN 200610017486A CN 100577568 C CN100577568 C CN 100577568C
Authority
CN
China
Prior art keywords
carbon black
white carbon
ammonium
silicofluoric acid
ammoniacal liquor
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
CN200610017486A
Other languages
English (en)
Other versions
CN101028931A (zh
Inventor
李世江
侯红军
杨华春
皇甫根利
刘海霞
李�杰
尚钟声
李云峰
李凌云
陈相举
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Duo Fluoride Chemicals Co Ltd
Original Assignee
Duo Fluoride Chemicals Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Duo Fluoride Chemicals Co Ltd filed Critical Duo Fluoride Chemicals Co Ltd
Priority to CN200610017486A priority Critical patent/CN100577568C/zh
Publication of CN101028931A publication Critical patent/CN101028931A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN100577568C publication Critical patent/CN100577568C/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)
  • Fertilizers (AREA)

Abstract

本发明涉及一种生产氟化氢铵联产白炭黑的方法，以氟硅酸或氟硅酸铵和氨水为原料，将氨水和氟硅酸配制成一定的浓度；将配制好的氨水和氟硅酸或氟硅酸铵快速反应制得白炭黑晶种，时间在20秒之内，反应终点pH值控制在6.5-7.5之间；以制好的白炭黑晶种为基础，将水、氟硅酸或氟硅酸铵和氨水加入反应，反应终点pH值控制在8-9之间，制得白炭黑沉淀和氟化铵溶液的料浆，其中晶种的添加量为反应生成白炭黑总重量的20-40%；将白炭黑料浆过滤、洗涤，得到白炭黑软膏和氟化铵溶液，白炭黑软膏经洗涤、干燥得到白炭黑产品；氟化铵溶液经浓缩、高温分解制得液体氟化氢铵和氨气，分解温度130-180℃，液体氟化氢铵经冷却制得固体氟化氢铵，氨气经回收得氨水返回使用。采用本发明的方法大大降低了生产成本，具有很好的经济价值和社会价值。

Description

一种生产氟化氢铵联产白炭黑的方法
技术领域
本发明涉及一种用氟硅酸或氟硅酸铵生产氟化氢铵联产白炭黑的方法。
背景技术
氟化氢铵，主要用作雕花玻璃刻蚀剂，防腐剂，消毒剂，氧化铍制金属铍的溶剂，分析试剂和硅素钢板的表面处理剂，还用于制造陶瓷和铝镁合金的氧化剂及锅炉给水系统蒸汽发生系统的清洗剂、有机合成氟化剂、电镀液、提取稀有元素的试剂。其传统的生产方法是以氢氟酸为原料的液相法和气相法两种。液相法系将液氨气化后，通入外用冰水冷却的40％的氢氟酸中，使之反应而得。气相法是纯氨与氟化氢气体直接反应而得。上述氟化铵生产方法都以氢氟酸为原料，成本较高。
白炭黑，学名轻质二氧化硅，主要用作农药、消防的分散剂，橡胶、塑料的补强剂。其传统的生产方法为水玻璃酸解法。
氟硅酸是磷肥生产过程的副产有害废物，用途很少，并且对环境保护造成了严重的影响，氟硅酸的开发处理急需解决。氟硅酸铵是氟硅酸制得的固体产品，便于运输，其用途也非常少。
发明内容
本发明的目的在于提供一种生产氟化氢铵联产白炭黑的方法，以有效利用磷肥生产过程的副产有害废物，变废为宝。
为了实现上述目的，本发明的技术方案在于采用了一种生产氟化氢铵联产白炭黑的方法，以氟硅酸或氟硅酸铵和氨水为原料，将氨水和氟硅酸配制成一定的浓度；将配制好的氨水和氟硅酸或氟硅酸铵快速反应制得白炭黑晶种，时间在20秒之内，反应终点pH值控制在6.5-7.5之间；以制好的白炭黑晶种为基础，将水、氟硅酸或氟硅酸铵和氨水加入反应，反应终点pH值控制在8-9之间，制得白炭黑沉淀和氟化铵溶液的料浆，其中晶种的添加量为反应生成白炭黑总重量的20-40％；将白炭黑料浆过滤、洗涤，得到白炭黑软膏和氟化铵溶液，白炭黑软膏经洗涤、干燥得到白炭黑产品；氟化铵溶液经浓缩、高温分解制得液体氟化氢铵和氨气，分解温度130-180℃，液体氟化氢铵经冷却制得固体氟化氢铵，氨气经回收得氨水返回使用。
氨水的浓度为10-30％。
氟硅酸的浓度为10-40％。
本发明的生产氟化氢铵联产白炭黑的方法，是采用磷肥生产过程中的副产有害废物-氟硅酸或者以氟硅酸铵为主要原料，替代了传统氟化铵生产工艺的原料-氟硅酸，并联产白炭黑，有效地解决了氟硅酸的开发利用问题，缓解了磷肥行业的环保问题，开发了新的氟资源。采用本发明的方法大大降低了生产成本，有效地解决了困扰磷肥生产厂家长期以来由于有害废物氟硅酸的污染问题，具有很好的经济价值和社会价值。
本发明的反应式为：
H2SiF6+6NH3·H2O＝6NH4F+SiO2↓+4H2O
或(NH4)2SiF6+4NH3·H2O＝6NH4F+SiO2↓+2H2O
6NH4F＝3NH4HF2+3NH3↑
该方法生产氟化氢铵和白炭黑产品均达到国标和客户要求，具体指标如下：
氟化氢铵产品质量分析结果
Figure C20061001748600051
白炭黑产品质量分析结果
Figure C20061001748600052
具体实施方式
实施例1
本实施例的生产氟化氢铵联产白炭黑的方法如下：取氨水的浓度为10％，氟硅酸的浓度为10％；将氨水和氟硅酸或氟硅酸铵快速反应制得白炭黑晶种，时间10秒，反应终点pH值为6.5；以制好的白炭黑晶种为基础，将水、氟硅酸或氟硅酸铵和氨水加入反应，反应终点的pH值为8.0，制得白炭黑沉淀和氟化铵溶液的料浆，其中晶种的添加量为反应生成白炭黑总重量的20％；将白炭黑料浆过滤、洗涤，得到白炭黑软膏和氟化铵溶液，白炭黑软膏经洗涤、干燥得到白炭黑产品；氟化铵溶液经浓缩、高温分解制得液体氟化氢铵和氨气，分解温度145℃，液体氟化氢铵经冷却制得固体氟化氢铵，氨气经回收得氨水返回使用。
实施例2
本实施例的生产氟化氢铵联产白炭黑的方法如下：取氨水的浓度为20％，氟硅酸的浓度为20％；将氨水和氟硅酸或氟硅酸铵快速反应制得白炭黑晶种，时间15秒，反应终点的pH值为7.0；以制好的白炭黑晶种为基础，将水、氟硅酸或氟硅酸铵和氨水加入反应，反应终点的pH值为8.5，制得白炭黑沉淀和氟化铵溶液的料浆，其中晶种的添加量为反应生成白炭黑总重量的28％；将白炭黑料浆过滤、洗涤，得到白炭黑软膏和氟化铵溶液，白炭黑软膏经洗涤、干燥得到白炭黑产品；氟化铵溶液经浓缩、高温分解制得液体氟化氢铵和氨气，分解温度155℃，液体氟化氢铵经冷却制得固体氟化氢铵，氨气经回收得氨水返回使用。
实施例3
本实施例的生产氟化氢铵联产白炭黑的方法如下：取氨水的浓度为30％，氟硅酸的浓度为40％；将氨水和氟硅酸或氟硅酸铵快速反应制得白炭黑晶种，时间20秒，反应终点的pH值为7.5；以制好的白炭黑晶种为基础，将水、氟硅酸或氟硅酸铵和氨水加入反应，反应终点的pH值为9.0，制得白炭黑沉淀和氟化铵溶液的料浆，其中晶种的添加量为反应生成白炭黑总重量的35％；将白炭黑料浆过滤、洗涤，得到白炭黑软膏和氟化铵溶液，白炭黑软膏经洗涤、干燥得到白炭黑产品；氟化铵溶液经浓缩、高温分解制得液体氟化氢铵和氨气，分解温度168℃，液体氟化氢铵经冷却制得固体氟化氢铵，氨气经回收得氨水返回使用。
最后所应说明的是：以上实施例仅用以说明而非限制本发明的技术方案，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解：依然可以对本发明进行修改或者等同替换，而不脱离本发明的精神和范围的任何修改或局部替换，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (3)

1、一种生产氟化氢铵联产白炭黑的方法，其特征在于：以氟硅酸或氟硅酸铵和氨水为原料，将氨水和氟硅酸配制成一定的浓度；将配制好的氨水和氟硅酸或氟硅酸铵快速反应制得白炭黑晶种，时间在20秒之内，反应终点pH值控制在6.5-7.5之间；以制好的白炭黑晶种为基础，将水、氟硅酸或氟硅酸铵和氨水加入反应，反应终点pH值控制在8-9之间，制得白炭黑沉淀和氟化铵溶液的料浆，其中晶种的添加量为反应生成白炭黑总重量的20-40％；将白炭黑料浆过滤、洗涤，得到白炭黑软膏和氟化铵溶液，白炭黑软膏经洗涤、干燥得到白炭黑产品；氟化铵溶液经浓缩、高温分解制得液体氟化氢铵和氨气，分解温度130-180℃，液体氟化氢铵经冷却制得固体氟化氢铵，氨气经回收得氨水返回使用；其中，所述的氟硅酸为磷肥生产过程中的副产有害废物，氟硅酸铵是由磷肥生产过程中的副产物氟硅酸制得的固体产品。
2、根据权利要求1所述的生产氟化氢铵联产白炭黑的方法，其特征在于：氨水的浓度为10-30％。
3、根据权利要求1所述的生产氟化氢铵联产白炭黑的方法，其特征在于：氟硅酸的浓度为10-40％。
CN200610017486A 2006-03-01 2006-03-01 一种生产氟化氢铵联产白炭黑的方法 Expired - Fee Related CN100577568C (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN200610017486A CN100577568C (zh) 2006-03-01 2006-03-01 一种生产氟化氢铵联产白炭黑的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN200610017486A CN100577568C (zh) 2006-03-01 2006-03-01 一种生产氟化氢铵联产白炭黑的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN101028931A CN101028931A (zh) 2007-09-05
CN100577568C true CN100577568C (zh) 2010-01-06

Family

ID=38714502

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN200610017486A Expired - Fee Related CN100577568C (zh) 2006-03-01 2006-03-01 一种生产氟化氢铵联产白炭黑的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN100577568C (zh)

Families Citing this family (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102491369A (zh) * 2011-12-02 2012-06-13 瓮福（集团）有限责任公司 一种回收氟资源生产氟化铵的方法
CN102887528B (zh) * 2012-10-15 2014-05-07 张军航 一种氟化氢铵的生产工艺
CN102942185B (zh) * 2012-12-13 2014-10-29 贵州瓮福蓝天氟化工股份有限公司 一种纳米级白炭黑产品的制备方法
CN103482650B (zh) * 2013-09-18 2016-04-06 应悦 由氟硅酸和液氨制备氟化铵或氟化氢铵的设备及生产方法
CN103979548A (zh) * 2014-05-31 2014-08-13 苏州恒瑞生物医药科技有限公司 一种由氟硅酸或氟硅酸盐生产氟化物与白炭黑的新方法
CN104445274A (zh) * 2014-11-28 2015-03-25 嵩县中科孵化器有限公司 氟化氢铵的制备方法
CN106348248B (zh) * 2016-10-11 2018-06-15 张旭 氟硅酸制备氟化氢和氟化钠的方法
CN107840341B (zh) * 2017-12-06 2019-09-27 焦作市上源化工有限公司 一种白炭黑的连续化生产方法
CN113023749A (zh) * 2021-03-15 2021-06-25 盛隆资源再生（无锡）有限公司 一种蚀刻工艺废弃物资源化利用的方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4026997A (en) * 1973-09-21 1977-05-31 Bayer Aktiengesellschaft Process for the production of ammonium fluoride from fluosilicic acid
US4915705A (en) * 1986-08-01 1990-04-10 Freeport Research And Engineering Co. Production of silica and fluorine-containing coproducts from fluosilicic acid
CN1363511A (zh) * 2002-02-08 2002-08-14 夏克立 以氟硅酸钠为原料制取氟化合物和二氧化硅的生产方法
CN1515493A (zh) * 2003-01-07 2004-07-28 焦作市多氟多化工有限公司 一种生产冰晶石联产白炭黑的方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4026997A (en) * 1973-09-21 1977-05-31 Bayer Aktiengesellschaft Process for the production of ammonium fluoride from fluosilicic acid
US4915705A (en) * 1986-08-01 1990-04-10 Freeport Research And Engineering Co. Production of silica and fluorine-containing coproducts from fluosilicic acid
CN1363511A (zh) * 2002-02-08 2002-08-14 夏克立 以氟硅酸钠为原料制取氟化合物和二氧化硅的生产方法
CN1515493A (zh) * 2003-01-07 2004-07-28 焦作市多氟多化工有限公司 一种生产冰晶石联产白炭黑的方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN101028931A (zh) 2007-09-05

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN100577568C (zh) 一种生产氟化氢铵联产白炭黑的方法
CN100577567C (zh) 一种生产氟化铵联产白炭黑的方法
CN100577569C (zh) 一种生产氟化钾联产白炭黑的方法
CN103991882B (zh) 利用湿法磷酸液相中的氟制备氟化钾的方法
CN101898769B (zh) 一种高纯氟化氢铵的生产方法
CN104843712B (zh) 一种工业氟硅酸的提纯并联产白炭黑的方法
CN101134580A (zh) 氟化钾的生产方法
CN107055477A (zh) 由氟硅酸制备氟化氢的方法及其装置
CN101134590B (zh) 一种生产氟化铝联产白炭黑、硫酸铵的方法
CN106865500A (zh) 一种用氟硅酸制备氟化氢的循环生产工艺
WO2011131532A2 (en) Method for the manufacture of an ammonium sulfate composition
CN108163812B (zh) 一种氟化氢的制备方法、氢氟酸的制备方法
CN104744175A (zh) 利用磷钾伴生矿生产氮磷钾复合肥的方法
CN106698478A (zh) 一种湿法磷酸中氟的回收利用方法
CN105314599A (zh) 一种利用氟硅酸生产无水氟化氢和白炭黑的方法
CN103043684A (zh) 一种回收湿法磷酸尾气中氟生产氟化氢铵的方法
CN102887528B (zh) 一种氟化氢铵的生产工艺
CN106241834B (zh) 采用磷化工副产物氟硅酸制备氟化氢钠技术
CN101134595A (zh) 氟化钙的生产方法
CN105480959A (zh) 用氟化盐净化法生产磷酸二氢钾的方法
CN100551817C (zh) 氢氟酸的生产方法
CN104556179A (zh) 一种利用含氟废气生产冰晶石的方法
CN105417556B (zh) 一种氟化氢铵的制备方法
CN105366643A (zh) 一种溶剂萃取稀氟硅酸制备氟化盐联产白炭黑的方法
CN109179330A (zh) 湿法磷酸副产氟硅酸钠制无水氟化氢联产沸石分子筛工艺

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20100106

Termination date: 20160301

CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee