CN100551817C - 氢氟酸的生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种氢氟酸的生产方法，以氟硅酸钠和硫酸钠为原料，包括以下步骤：(1)将氟硅酸钠在300～800℃的温度下分解1～5小时，生成氟化钠固体和四氟化硅气体；(2)将四氟化硅气体用水吸收并水解，过滤并制得10～40%的氟硅酸溶液去制氟硅酸钠，二氧化硅固体洗涤、干燥得到白炭黑；(3)将氟硅酸溶液和硫酸钠固体反应10～60分钟，过滤得到氟硅酸钠固体，氟硅酸钠返回再进行分解反应，硫酸废液处理排放；(4)将步骤(1)生成的氟化钠固体与98%以上的硫酸反应，产生的气体经冷凝精馏得到氢氟酸，硫酸钠固体返回制氟硅酸钠。本发明采用磷肥工业副产的氟硅酸钠为原料，成本低廉，可替代日益紧缺的萤石资源，大大降低了生产成本，并且也缓解了周围的环境。

Description

氢氟酸的生产方法
技术领域
本发明涉及一种氢氟酸的生产方法，尤其涉及一种以氟硅酸钠及硫酸钠为原料生产氢氟酸的方法。
背景技术
氢氟酸可以用于生产氟制冷剂、含氟树脂、有机合成(聚合、缩合、烷基化)的促进溶合氟树脂，用作难燃剂，染料合成，及制造有机或无机氟化物，如氟碳化合物、氟化铝、六氮化铀、冰晶石等；还可以用于腐蚀刻玻璃，电镀，试剂，发酵，陶资处理，以及在石油工业中用作催化剂，磨砂灯泡的制造，金属铸件除砂，石墨灰份的去除，金属的净洗(酸洗铜、黄铜、不锈钢等)和半导体(钻、硅)的制造等；还可以用作原子能工业和核武器生产中需要的六氟化铀的原料；无水氢氟酸是火箭燃料和添加剂的原料，也是制造元素氟的主要原料。氢氟酸的传统工艺使用萤石和硫酸为原料，萤石是一种不可再生的重要战略资源，受到国家保护而限制开采。
发明内容
本发明目的在于提供一种氢氟酸的生产方法，以降低生产成本，节省能源。
为了实现上述目的，本发明的技术方案在于采用了一种氢氟酸的生产方法，以氟硅酸钠和硫酸钠为原料，包括以下步骤：
(1)将氟硅酸钠在300～800℃的温度下分解1～5小时，生成氟化钠固体和四氟化硅气体；
(2)将四氟化硅气体用水吸收并水解，过滤并制得10～40％的氟硅酸溶液去制氟硅酸钠，二氧化硅固体洗涤、干燥得到白炭黑；
(3)将氟硅酸溶液和硫酸钠固体反应10～60分钟，过滤得到氟硅酸钠固体，氟硅酸钠返回再进行分解反应，硫酸废液处理排放；
(4)将步骤(1)生成的氟化钠固体与98％以上的硫酸在150-300℃的温度下反应2-5小时，产生的气体经冷凝精馏得到氢氟酸，硫酸钠固体返回制氟硅酸钠。
本发明的反应式为：
Na2SiF6→2NaF+SiF4↑
3SiF4+2H2O→2H2SiF6+SiO2↓
H2SiF6+Na2SO4→Na2SiF6+H2SO4
2NaF+H2SO4→2HF↑+Na2SO4
本发明采用磷肥工业副产的氟硅酸钠为原料，成本低廉，可替代日益紧缺的萤石资源，大大降低了生产成本，并且也缓解了周围的环境。另外，本发明反应过程中的产品可以循环利用，在一定程度上大大降低了生产成本，本发明具有很好的社会价值和经济价值，易于推广应用。
无水氢氟酸产品质量分析结果
  指标名称   HF％≥   H<sub>2</sub>O％≤   SO<sub>2</sub>％≤；   H<sub>2</sub>SO<sub>4</sub>％≤   H<sub>2</sub>SiF<sub>6</sub>％≤
  特等品   99.98   0.005   0.0005   0.003   0.004
  优等品   99.95   0.03   0.007   0.005   0.010
  一等品   99.90   0.06   0.015   0.020   0.020
  合格品   99.70   0.10   0.03   0.050   0.050
  本方法1#   99.95   0.03   0.005   0.005   0.010
  本方法2#   99.85   0.08   0.010   0.020   0.020
有水氢氟酸产品质量分析结果
Figure C20061010697300051
具体实施方式
实施例1
本发明的氢氟酸的生产方法，以氟硅酸钠和硫酸钠为原料，包括以下步骤：
(1)将氟硅酸钠在350℃的温度下分解4小时，生成氟化钠固体和四氟化硅气体；
(2)将四氟化硅气体用水吸收并水解，过滤并制得15％的氟硅酸溶液去制备氟硅酸钠，二氧化硅固体洗涤、干燥得到白炭黑；
(3)将浓度为15％的氟硅酸溶液与硫酸钠固体反应30分钟，过滤得到氟硅酸钠固体，氟硅酸钠固体返回去再进行分解反应，硫酸废液处理排放；
(4)将步骤(1)生成的氟化钠固体与98％的硫酸在150℃的温度下反应5个小时，产生的气体经冷凝精馏得到氢氟酸，固体硫酸钠返回制氟硅酸钠。
实施例2
本发明的氢氟酸的生产方法，以氟硅酸钠和硫酸钠为原料，包括以下步骤：
(1)将氟硅酸钠在450℃的温度下分解3小时，生成氟化钠固体和四氟化硅气体；
(2)将四氟化硅气体用水吸收并水解，过滤并制得25％的氟硅酸溶液去制氟硅酸钠，二氧化硅固体洗涤、干燥得到白炭黑；
(3)将25％的氟硅酸溶液和硫酸钠固体反应30分钟，过滤得到氟硅酸钠固体，氟硅酸钠固体返回去再进行分解反应，硫酸废液处理排放；
(4)将步骤(1)生成的氟化钠固体与99％的硫酸在250℃的温度下反应3个小时，产生的气体经冷凝精馏得到氢氟酸，固体硫酸钠返回制氟硅酸钠。
实施例3
本发明的氢氟酸的生产方法，以氟硅酸钠和硫酸钠为原料，包括以下步骤：
(1)将氟硅酸钠在750℃的温度下分解2小时，生成氟化钠固体和四氟化硅气体；
(2)将四氟化硅气体用水吸收并水解，过滤并制得45％的氟硅酸溶液去制氟硅酸钠，二氧化硅固体洗涤、干燥得到白炭黑；
(3)将35％的氟硅酸溶液和硫酸钠固体反应30分钟，过滤得到氟硅酸钠固体，氟硅酸钠固体返回去再进行分解反应，硫酸废液处理排放。
(4)将步骤(1)生成的氟化钠固体与100％的硫酸在300℃的温度下反应2个小时，产生的气体冷凝精馏得到氢氟酸，固体硫酸钠返回制氟硅酸钠。
最后所应说明的是：以上实施例仅用以说明而非限制本发明的技术方案，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解：依然可以对本发明进行修改或者等同替换，而不脱离本发明的精神和范围的任何修改或局部替换，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (1)

1、一种氢氟酸的生产方法，其特征在于：以氟硅酸钠和硫酸钠为原料，包括以下步骤：
(1)将氟硅酸钠在300～800℃的温度下分解1～5小时，生成氟化钠固体和四氟化硅气体；
(2)将四氟化硅气体用水吸收并水解，过滤并制得10～40％的氟硅酸溶液去制氟硅酸钠，二氧化硅固体洗涤、干燥得到白炭黑；
(3)将氟硅酸溶液和硫酸钠固体反应10～60分钟，过滤得到氟硅酸钠固体，氟硅酸钠返回再进行分解反应，硫酸废液处理排放；
(4)将步骤(1)生成的氟化钠固体与98％以上的硫酸反应，产生的气体经冷凝精馏得到氢氟酸，硫酸钠固体返回制氟硅酸钠。
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