CN109019515A - 氢氟酸的生产加工方法 - Google Patents

氢氟酸的生产加工方法 Download PDF

Info

Publication number
CN109019515A
CN109019515A CN201811038771.4A CN201811038771A CN109019515A CN 109019515 A CN109019515 A CN 109019515A CN 201811038771 A CN201811038771 A CN 201811038771A CN 109019515 A CN109019515 A CN 109019515A
Authority
CN
China
Prior art keywords
solid
hydrofluoric acid
sodium sulfate
prodan
production
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201811038771.4A
Other languages
English (en)
Inventor
钱维生
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Kunshan Fule Chemical Co Ltd
Original Assignee
Kunshan Fule Chemical Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Kunshan Fule Chemical Co Ltd filed Critical Kunshan Fule Chemical Co Ltd
Priority to CN201811038771.4A priority Critical patent/CN109019515A/zh
Publication of CN109019515A publication Critical patent/CN109019515A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B7/00—Halogens; Halogen acids
    • C01B7/19—Fluorine; Hydrogen fluoride
    • C01B7/191—Hydrogen fluoride
    • C01B7/193—Preparation from silicon tetrafluoride, fluosilicic acid or fluosilicates
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/113—Silicon oxides; Hydrates thereof

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Silicon Compounds (AREA)
  • Processing Of Solid Wastes (AREA)

Abstract

本发明公开了一种氢氟酸的生产加工方法，包括以下步骤，步骤三、将氟硅酸溶液和硫酸钠固体反应反应，过滤后得到氟硅酸钠固体和硫酸废液，氟硅酸钠作为步骤一的原材料循环利用；步骤四、将步骤一生成的氟化钠固体在真空加温条件下与60％以上的硫酸反应，随后冷凝蒸馏得到氢氟酸和硫酸钠固体，硫酸钠固体返回步骤三中。高浓度浓硫酸的生产方法，降低了化工生产的危险性，同时通过真空加温的方式，替代了高浓度硫酸在反应中的作用。

Description

氢氟酸的生产加工方法
技术领域
本发明涉及化工生产工艺，特别涉及一种氢氟酸的生产加工方法。
背景技术
氢氟酸是氟化氢气体的水溶液，清澈，无色、发烟的腐蚀性液体，有剧烈刺激性气味。熔点-83.3℃，沸点19.54℃，闪点112.2℃，密度1.15g/cm3。易溶于水、乙醇，微溶于乙醚。
因为氢原子和氟原子间结合的能力相对较强，且水溶液中氟化氢分子间存在氢键，使得氢氟酸在水中不能完全电离，所以理论上低浓度的氢氟酸是一种弱酸。具有极强的腐蚀性，能强烈地腐蚀金属、玻璃和含硅的物体。如吸入蒸气或接触皮肤会造成难以治愈的灼伤。实验室一般用萤石(主要成分为氟化钙)和浓硫酸来制取，需要密封在塑料瓶中，并保存于阴凉处；但是萤石作为一种不可再生的资源，因此需要有一种代替萤石的氢氟酸制备方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种取代萤石的氢氟酸的生产加工方法。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：一种氢氟酸的生产加工方法，包括以下步骤，
步骤一、将氟硅酸钠在高温下分解2-4小时，生成氟化钠固体和四氟化硅气体；
步骤二、将四氟化硅气体溶解于水中，经过过滤后得到氟硅酸溶液和二氧化硅；
步骤三、将氟硅酸溶液和硫酸钠固体反应反应，过滤后得到氟硅酸钠固体和硫酸废液，氟硅酸钠作为步骤一的原材料循环利用；
步骤四、将步骤一生成的氟化钠固体在真空加温条件下与60％以上的硫酸反应，随后冷凝蒸馏得到氢氟酸和硫酸钠固体，硫酸钠固体返回步骤三中。
作为优选，所述步骤一中高温温度为400-700℃。
作为优选，所述高温为350℃或475℃或758-780℃。
作为优选，所述步骤一中的分解时间为3.5小时，所述步骤一中高温温度为610℃。
作为优选，所述步骤四中硫酸浓度为67％。
综上所述，本发明具有以下有益效果：通过采用氟化钠固体取代了萤石，同时能够制备得到氢氟酸，同时在整个反应过程中，化工原材料基本得到了循环利用，减少了污染的产生，避免了高浓度浓硫酸的生产方法，降低了化工生产的危险性，同时通过真空加温的方式，替代了高浓度硫酸在反应中的作用。
具体实施方式
本具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。
实施例1：
一种氢氟酸的生产加工方法，包括以下步骤：
步骤一、将氟硅酸钠在400℃的高温下分解4小时，生成氟化钠固体和四氟化硅气体；
步骤二、将四氟化硅气体溶解于水中，经过过滤后得到氟硅酸溶液和二氧化硅；
步骤三、将氟硅酸溶液和硫酸钠固体反应反应，过滤后得到氟硅酸钠固体和硫酸废液，氟硅酸钠作为步骤一的原材料循环利用；
步骤四、将步骤一生成的氟化钠固体在真空加温条件下与浓度为80％的硫酸反应，随后冷凝蒸馏得到氢氟酸和硫酸钠固体，硫酸钠固体返回步骤三中。
实施例2：
一种氢氟酸的生产加工方法，包括以下步骤：
步骤一、将氟硅酸钠在700℃的高温下分解2小时，生成氟化钠固体和四氟化硅气体；
步骤二、将四氟化硅气体溶解于水中，经过过滤后得到氟硅酸溶液和二氧化硅；
步骤三、将氟硅酸溶液和硫酸钠固体反应反应，过滤后得到氟硅酸钠固体和硫酸废液，氟硅酸钠作为步骤一的原材料循环利用；
步骤四、将步骤一生成的氟化钠固体在真空加温条件下与浓度为67％的硫酸反应，随后冷凝蒸馏得到氢氟酸和硫酸钠固体，硫酸钠固体返回步骤三中。
实施例3：
一种氢氟酸的生产加工方法，包括以下步骤：
步骤一、将氟硅酸钠在610℃的高温下分解3.5小时，生成氟化钠固体和四氟化硅气体；
步骤二、将四氟化硅气体溶解于水中，经过过滤后得到氟硅酸溶液和二氧化硅；
步骤三、将氟硅酸溶液和硫酸钠固体反应反应，过滤后得到氟硅酸钠固体和硫酸废液，氟硅酸钠作为步骤一的原材料循环利用；
步骤四、将步骤一生成的氟化钠固体在真空加温条件下与浓度为70％的硫酸反应，随后冷凝蒸馏得到氢氟酸和硫酸钠固体，硫酸钠固体返回步骤三中。
实施例4：
一种氢氟酸的生产加工方法，包括以下步骤：
步骤一、将氟硅酸钠在758℃的高温下分解2.5小时，生成氟化钠固体和四氟化硅气体；
步骤二、将四氟化硅气体溶解于水中，经过过滤后得到氟硅酸溶液和二氧化硅；
步骤三、将氟硅酸溶液和硫酸钠固体反应反应，过滤后得到氟硅酸钠固体和硫酸废液，氟硅酸钠作为步骤一的原材料循环利用；
步骤四、将步骤一生成的氟化钠固体在真空加温条件下与浓度为60％的硫酸反应，随后冷凝蒸馏得到氢氟酸和硫酸钠固体，硫酸钠固体返回步骤三中。
实施例5：
一种氢氟酸的生产加工方法，包括以下步骤：
步骤一、将氟硅酸钠在350℃的高温下分解4小时，生成氟化钠固体和四氟化硅气体；
步骤二、将四氟化硅气体溶解于水中，经过过滤后得到氟硅酸溶液和二氧化硅；
步骤三、将氟硅酸溶液和硫酸钠固体反应反应，过滤后得到氟硅酸钠固体和硫酸废液，氟硅酸钠作为步骤一的原材料循环利用；
步骤四、将步骤一生成的氟化钠固体在真空加温条件下与浓度为70％的硫酸反应，随后冷凝蒸馏得到氢氟酸和硫酸钠固体，硫酸钠固体返回步骤三中。
实施例6：
一种氢氟酸的生产加工方法，包括以下步骤：
步骤一、将氟硅酸钠在475℃的高温下分解3小时，生成氟化钠固体和四氟化硅气体；
步骤二、将四氟化硅气体溶解于水中，经过过滤后得到氟硅酸溶液和二氧化硅；
步骤三、将氟硅酸溶液和硫酸钠固体反应反应，过滤后得到氟硅酸钠固体和硫酸废液，氟硅酸钠作为步骤一的原材料循环利用；
步骤四、将步骤一生成的氟化钠固体在真空加温条件下与浓度为70％的硫酸反应，随后冷凝蒸馏得到氢氟酸和硫酸钠固体，硫酸钠固体返回步骤三中。
实施例7：
一种氢氟酸的生产加工方法，包括以下步骤：
步骤一、将氟硅酸钠在780℃的高温下分解2.5小时，生成氟化钠固体和四氟化硅气体；
步骤二、将四氟化硅气体溶解于水中，经过过滤后得到氟硅酸溶液和二氧化硅；
步骤三、将氟硅酸溶液和硫酸钠固体反应反应，过滤后得到氟硅酸钠固体和硫酸废液，氟硅酸钠作为步骤一的原材料循环利用；
步骤四、将步骤一生成的氟化钠固体在真空加温条件下与浓度为72％的硫酸反应，随后冷凝蒸馏得到氢氟酸和硫酸钠固体，硫酸钠固体返回步骤三中。

Claims (5)

1.一种氢氟酸的生产加工方法，其特征在于：包括以下步骤，
步骤一、将氟硅酸钠在高温下分解2-4小时，生成氟化钠固体和四氟化硅气体；
步骤二、将四氟化硅气体溶解于水中，经过过滤后得到氟硅酸溶液和二氧化硅；
步骤三、将氟硅酸溶液和硫酸钠固体反应反应，过滤后得到氟硅酸钠固体和硫酸废液，氟硅酸钠作为步骤一的原材料循环利用；
步骤四、将步骤一生成的氟化钠固体在真空加温条件下与60％以上的硫酸反应，随后冷凝蒸馏得到氢氟酸和硫酸钠固体，硫酸钠固体返回步骤三中。
2.根据权利要求1所述的氢氟酸的生产加工方法，其特征在于：所述步骤一中高温温度为400-700℃。
3.根据权利要求1所述的氢氟酸的生产加工方法，其特征在于：所述高温为350℃或475℃或758-780℃。
4.根据权利要求1所述的氢氟酸的生产加工方法，其特征在于：所述步骤一中的分解时间为3.5小时，所述步骤一中高温温度为610℃。
5.根据权利要求1所述的氢氟酸的生产加工方法，其特征在于：所述步骤四中硫酸浓度为67％。
CN201811038771.4A 2018-09-06 2018-09-06 氢氟酸的生产加工方法 Pending CN109019515A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201811038771.4A CN109019515A (zh) 2018-09-06 2018-09-06 氢氟酸的生产加工方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201811038771.4A CN109019515A (zh) 2018-09-06 2018-09-06 氢氟酸的生产加工方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN109019515A true CN109019515A (zh) 2018-12-18

Family

ID=64623837

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201811038771.4A Pending CN109019515A (zh) 2018-09-06 2018-09-06 氢氟酸的生产加工方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN109019515A (zh)

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101134561A (zh) * 2006-09-01 2008-03-05 多氟多化工股份有限公司 一种氢氟酸的制备方法
CN101134562A (zh) * 2006-09-01 2008-03-05 多氟多化工股份有限公司 氢氟酸的生产方法
CN103043613A (zh) * 2013-01-17 2013-04-17 昆明道尔森科技有限公司 一种氟化物的制备方法
CN106865500A (zh) * 2017-04-05 2017-06-20 张旭 一种用氟硅酸制备氟化氢的循环生产工艺
CN108455531A (zh) * 2017-02-20 2018-08-28 姚鼎文 氟硅酸中和焙烧加工制造无水氟化氢的方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101134561A (zh) * 2006-09-01 2008-03-05 多氟多化工股份有限公司 一种氢氟酸的制备方法
CN101134562A (zh) * 2006-09-01 2008-03-05 多氟多化工股份有限公司 氢氟酸的生产方法
CN103043613A (zh) * 2013-01-17 2013-04-17 昆明道尔森科技有限公司 一种氟化物的制备方法
CN108455531A (zh) * 2017-02-20 2018-08-28 姚鼎文 氟硅酸中和焙烧加工制造无水氟化氢的方法
CN106865500A (zh) * 2017-04-05 2017-06-20 张旭 一种用氟硅酸制备氟化氢的循环生产工艺

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
贾会珍 等: ""稀硫酸真空浓缩装置运行总结"", 《河北化工》 *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US9745220B2 (en) Etch rate enhancement at low temperatures
SE7903766L (sv) Silikaterogel samt sett for dess framstellning och anvendning
JP7265867B2 (ja) 加水分解性有機溶媒のための精製プロセス
JP2008057043A (ja) 水性エッチング混合物からの酸回収方法
EP0739228B1 (en) Recycling of wafer cleaning substances
CN102092684A (zh) 一种制备电子级超高纯氢氟酸的方法
WO2008060616A3 (en) Process for producing pentafluoro-propene and certain azeotropes comprising hf and halopropenes of the formula c3hcif4
CN104986771A (zh) 一种多晶硅制绒刻蚀废液的处理方法
CN104973573A (zh) 一种高纯氟化氢的制备方法及高纯氢氟酸的制备方法
Kartohardjono et al. THE REMOVAL OF DISSOLVED AMMONIA FROM WASTEWATER THROUGH A POLYPROPYLENE HOLLOW FIBER MEMBRANE CONTACTOR.
CN109019515A (zh) 氢氟酸的生产加工方法
KR100951691B1 (ko) 초산, 질산, 불산을 함유한 혼합폐산으로부터 초산을 분리하는 방법 및 그 장치
CN102249953A (zh) 将硫酸二甲酯废渣转化成硫酸二甲酯产品的方法
CN108609585A (zh) 一种氢氟酸除砷工艺
KR20160122031A (ko) 불소 함유 폐슬러리로부터 불화나트륨의 제조 방법
CN101134562A (zh) 氢氟酸的生产方法
CN101255173B (zh) 甲基硅醇水溶液产品的制造方法及其产品和用途
CN109694203A (zh) 一种玻璃薄化工艺用预处理液
CN109734062B (zh) 一种二氟磺酰亚胺酸的制备方法
TWI457357B (zh) 低氯離子含量之環氧樹脂及其製造方法與應用
WO2018225287A1 (ja) タール酸の製造方法
CN105152874A (zh) 一种生产二丙二醇甲醚的方法
CN206305119U (zh) 一种氯气缓冲器的清洗装置
CN105819462B (zh) 利用含氟废水制备氟硼酸的方法
GB817040A (en) Process for the hydrolysis of organo-fluorosilanes

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20181218