CN101077769A - 生产氢氟酸的方法 - Google Patents

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李世江
侯红军
杨华春
皇甫根利
于贺华
张富山
闫春生
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Abstract

本发明涉及一种生产氢氟酸的方法，以氟化铵或氟化氢铵和硫酸为原料，将氟化铵或氟化氢铵和硫酸按摩尔比1∶1的配比在反应釜内混合反应，反应温度控制在130－180℃，反应时间为2－5小时，反应产生的气体经冷凝净化或者吸收得到无水氢氟酸或有水氢氟酸的，反应产生的液体经冷却结晶为硫酸氢铵产品。本发明的方法是以磷肥生产中的副产品——氟硅酸制取的氟化铵或氟化氢铵为主要原料，其资源丰富，成本低廉，用于替代目前生产氢氟酸的主要原料——日益紧缺的萤石资源。本发明的方法所生产的氢氟酸及硫酸氢铵达到国家标准，其生产成本低，具有很好的社会价值和经济价值，易于推广应用。

Description

生产氢氟酸的方法
技术领域
本发明涉及一种生产氢氟酸的方法，尤其涉及一种采用氟化铵或氟化氢铵和硫酸为原料生产氢氟酸的方法。
背景技术
氢氟酸用于生产氟制冷剂、含氟树脂、有机合成(聚合、缩合、烷基化)的促进汛合氟树脂，难燃剂，染料合成，以及制造有机或无机氟化物，如氟碳化合物、氟化铝、六氮化铀、冰晶石等，腐蚀刻玻璃，电镀，试剂，发酵，陶资处理，还可用做石油工业中用作催化剂，磨砂灯泡的制造，金属铸件除砂，石墨灰份的去除，金属的净洗(酸洗铜、黄铜、不锈钢等)和半导体(钻、硅)的制造等。原子能工业和核武器生产中需要的六氟化铀的原料。无水氢氟酸也是火箭燃料和添加剂的原料，也是制造元素氟的主要原料。氢氟酸生产的传统工艺是以萤石和硫酸为原料，萤石是一种不可再生的重要战略资源，受到国家保护而限制开采，由于主要原料萤石比较缺乏，导致氢氟酸的价格高于黄金。
发明内容
本发明目的在于提供一种生产氢氟酸的方法，以降低生产成本。
为了实现上述目的，本发明的技术方案在于采用了一种生产氢氟酸的方法，以氟化铵或氟化氢铵和硫酸为原料，将氟化铵或氟化氢铵和硫酸按摩尔比1∶1的配比在反应釜内混合反应，反应温度控制在130-180℃，反应时间2-5小时，反应产生的气体经冷凝净化或者吸收得到无水氢氟酸或有水氢氟酸的，反应产生的液体经冷却结晶为硫酸氢铵产品。
所述的硫酸浓度为98％以上。
所述的氟化铵或氟化氢铵为含水极少的固体。
本发明反应式为：
NH4F+H2SO4＝HF+NH4HSO4
或NH4HF2+H2SO4＝2HF+NH4HSO4
                   无水氢氟酸产品质量分析结果
  指标名称   HF％≥   H2O％≤   SO2％≤   H2SO1％≤   H2SiF6％≤
  特等品   99.98   0.005   0.0005   0.003   0.004
  优等品   99.95   0.03   0.007   0.005   0.010
  一等品   99.90   0.06   0.015   0.020   0.020
  合格品   99.70   0.10   0.03   0.050   0.050
  本方法1#   99.95   0.03   0.005   0.005   0.010
  本方法2#   99.85   0.08   0.010   0.020   0.020
                                           有水氢氟酸产品质量分析结果
优级 一级品 二级品 合格品 本方法
F-40 F-40 F-55 F-60 F-40 F-55 F-60 1# 2#
  HF％≥   40.0   40.0   55.0   60.0   40.0   55.0   60.0   30.0-65.0   41   56
  H2SiF6％≤   0.02   0.2   0.4   0.5   0.6   1.0   1.0   5.0   0.2   0.4
  H2SO4％≤   0.02   0.05   0.08   0.1   0.6   0.8   1.0   -   0.04   0.06
  Fe％≤   0.005   0.01   -   -   -   -   -   -
硫酸氢铵产品质量分析结果
  指标名称   本方法
外观   白色结晶，无可见机械杂质
  硫酸氢铵含量，(以干基计)，％≥   98.2
  水分(H2O)，％≤   0.20
  游离酸(H2SO4)含量，％≤   0.02
本发明的方法是以磷肥生产中的副产品——氟硅酸制取的氟化铵或氟化氢铵为主要原料，其资源丰富，成本低廉，用于替代目前生产氢氟酸的主要原料——日益紧缺的萤石资源。本发明的方法所生产的氢氟酸及硫酸氢铵达到国家标准，其生产成本低，具有很好的社会价值和经济价值，易于推广应用。
具体实施方式
实施例1
本实施例的生产氢氟酸的方法，将氟化铵和硫酸按摩尔比1∶1配比在反应釜内混合反应，氟化铵为含水极少的固体，硫酸浓度为98％以上，反应温度控制在140℃，反应时间为4.5小时，反应产生的气体经冷凝净化或吸收得到无水氢氟酸或有水氢氟酸的，反应产生的液体经冷却结晶为硫酸氢铵产品。
实施例2
本实施例的生产氢氟酸的方法，将氟化氢铵和硫酸按摩尔比1∶1配比在反应釜内混合反应，氟化氢铵为含水极少的固体，硫酸浓度为98％以上，反应温度控制在180℃，反应时间为2小时，反应产生的气体经冷凝净化或吸收得到无水氢氟酸或有水氢氟酸的，反应产生的液体经冷却结晶为硫酸氢铵产品。
实施例3
本实施例的生产氢氟酸的方法，将氟化铵和硫酸按摩尔比1∶1配比在反应釜内混合反应，氟化铵为含水极少的固体，硫酸浓度为98％以上，反应温度控制在160℃，反应时间为3小时，反应产生的气体经冷凝净化或吸收得到无水氢氟酸或有水氢氟酸的，反应产生的液体经冷却结晶为硫酸氢铵产品。
最后所应说明的是：以上实施例仅用以说明而非限制本发明的技术方案，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解：依然可以对本发明进行修改或者等同替换，而不脱离本发明的精神和范围的任何修改或局部替换，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (3)

1、一种生产氢氟酸的方法，其特征在于：以氟化铵或氟化氢铵和硫酸为原料，将氟化铵或氟化氢铵和硫酸按摩尔比1∶1的配比在反应釜内混合反应，反应温度控制在130-180℃，反应时间为2-5小时，反应产生的气体经冷凝净化或者吸收得到无水氢氟酸或有水氢氟酸的，反应产生的液体经冷却结晶为硫酸氢铵产品。
2、根据权利要求1所述的生产氢氟酸的方法，其特征在于：所述的硫酸浓度为98％以上。
3、根据权利要求1所述的生产氢氟酸的方法，其特征在于：所述的氟化铵或氟化氢铵为含水极少的固体。
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