CN101289195B - 一种制备氟硼酸钾联产白炭黑和氟硅酸钠的方法 - Google Patents

一种制备氟硼酸钾联产白炭黑和氟硅酸钠的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种制备氟硼酸钾联产白炭黑和氟硅酸钠的方法，以氟硅酸、硼酸、工业盐及氯化钾为主要原料，具体包括以下步骤：(1)先在浸取槽里加入氟硅酸，然后预热至60-100℃，开启搅拌，将理论量的硼酸加入氟硅酸中，密闭继续反应2.0-6.0小时，恒温60-100℃浸取；(2)将浸取合格的氟硼酸液过滤，白炭黑经层次水逐级提浓洗涤后烘干，制得白炭黑产品；(3)滤液和第一次洗液加入工业盐净化脱硅，加入理论量的工业盐，反应10～30分钟，制得氟硅酸钠料浆；(4)将制得的氟硅酸钠料浆过滤，洗涤，干燥得氟硅酸钠产品，滤液用于合成氟硼酸钾；(5)在步骤(4)的滤液中，加入理论量的氯化钾，反应10～30分钟；(6)待步骤(5)反应完全后，过滤，软膏经一次水洗涤，烘干即得氟硼酸钾。

Description

一种制备氟硼酸钾联产白炭黑和氟硅酸钠的方法
技术领域
本发明涉及一种制备氟硼酸钾联产白炭黑和氟硅酸钠的制备方法，尤其涉及一种以氟硅酸、硼酸、工业盐及氯化钾为主要原料制备氟硼酸钾联产白炭黑和氟硅酸钠的方法。
背景技术
氟硼酸钾用途广泛，主要用于热焊及铜焊的助熔剂，铝镁浇铸生产含硼合金的原料，在用树脂作磨料粘合剂的重型磨轮中用作填充料。使用氟硼酸钾的相关产业，规模稳定，对氟硼酸钾的需求稳定，因此氟硼酸钾的销路很好。目前，氟硼酸钾的传统生产工艺多使用氢氟酸氯化钾法，或使用市场紧俏且价高的碳酸钾或氢氧化钾硼酸法，使得氟硼酸钾的生产和成本受原材料影响较大，缺乏市场竞争力；并且上述两种生产工艺原料价格高，生产成本高，且生产工艺较为复杂。
发明内容
针对上述问题，本发明目的在于提供一种制备氟硼酸钾联产白炭黑和氟硅酸钠的方法，原料易得且成本低，从而大大降低了生产成本。
为了实现上述目的，本发明的技术方案在于采用了一种生产氟硼酸钾联产白炭黑和氟硅酸钠的方法，以氟硅酸、硼酸、工业盐及氯化钾为主要原料，具体包括以下步骤：
(1)先在浸取槽里加入氟硅酸，然后预热至60—100℃，开启搅拌，将理论量的硼酸加入氟硅酸中，密闭继续反应2.0—6.0小时，恒温60—100℃浸取；
(2)将浸取合格的氟硼酸液过滤，白炭黑经层次水逐级提浓洗涤后烘干，制得白炭黑产品；
(3)滤液和第一次洗液加入工业盐净化脱硅，加入理论量的工业盐，反应10～30分钟，制得氟硅酸钠料浆；
(4)将制得的氟硅酸钠料浆过滤，洗涤，干燥得氟硅酸钠产品，滤液用于合成氟硼酸钾；
(5)在步骤(4)的滤液中，加入理论量的氯化钾，反应10～30分钟；
(6)待步骤(5)反应完全后，过滤，软膏经一次水洗涤，烘干即得氟硼酸钾。
所述氟硅酸溶液的浓度为10—50％。
本发明的反应式为：
Figure S07154251820070508D000021
Figure S07154251820070508D000022
Figure S07154251820070508D000023
本发明以氟硅酸为原料代替氟化氢，氟硅酸是磷肥生产过程的副产有害废物，用途很少，对其环境保护造成严重影响，而本发明的方法正是利用此有害废物——氟硅酸为原料来制备氟硼酸钾的，氟硅酸的开发利用大大缓解了磷肥生产的环保压力及其对周围环境的影响，并且由于氟硅酸为磷肥厂的副产物，成本较低且原料易得，从而降低了氟硼酸钾的生产成本。另外，本发明反应过程中联产了白炭黑和氟硅酸钠，在一定程度上降低了生产成本，本发明具有很好的社会价值和经济价值，易于推广应用。
利用本发明的方法所生产的氟硼酸钾产品质量分析结果
Figure S07154251820070508D000031
利用本发明的方法所联产的白炭黑产品质量分析结果
Figure S07154251820070508D000032
利用本发明的方法所联产的氟硅酸钠产品质量分析结果
Figure S07154251820070508D000033
附图说明
图1为本发明的工艺流程图
具体实施方式
实施例1
本发明的氟硼酸钾联产白炭黑和氟硅酸钠的制备方法，以氟硅酸、硼酸、氯化钾及工业盐为原料，具体包括以下步骤：
(1)先在浸取槽里加入氟硅酸，然后预热至70℃，开启搅拌，将理论量的硼酸加入氟硅酸溶液中，密闭继续反应3小时，浸取时恒温70℃；
(2)浸取合格的氟硼酸液经过过滤，白炭黑经层次水逐级提浓洗涤后烘干，制得白炭黑产品；
(3)滤液和第一次洗液加入工业盐净化脱硅，加入理论量的工业盐，反应10分钟，制得氟硅酸钠料浆；
(4)氟硅酸钠料浆经过过滤，洗涤，干燥得氟硅酸钠产品；滤液用于合成氟硼酸钾；
(5)在步骤(4)的滤液中，加入理论量的氯化钾，反应10分钟；
(6)待步骤(5)反应完全后，过滤，软膏经一次水洗涤，烘干即得氟硼酸钾。
本实施例中氟硅酸溶液浓度为15％，硼酸、工业盐及氯化钾为一般工业产品。
实施例2
本发明的氟硼酸钾联产白炭黑和氟硅酸钠的制备方法，以氟硅酸、硼酸、氯化钾及工业盐为原料，具体包括以下步骤：
(1)先在浸取槽里加入氟硅酸，然后预热至80℃，开启搅拌，将理论量的硼酸加入氟硅酸溶液中，密闭继续反应4小时，浸取时恒温80℃；
(2)浸取合格的氟硼酸液经过过滤，白炭黑经层次水逐级提浓洗涤后烘干，制得白炭黑产品；
(3)滤液和第一次洗液加入工业盐净化脱硅，加入理论量的工业盐，反应20分钟，制得氟硅酸钠料浆；
(4)氟硅酸钠料浆经过过滤，洗涤，干燥得氟硅酸钠产品；滤液用于合成氟硼酸钾；
(5)在步骤(4)的滤液中，加入理论量的氯化钾，反应20分钟；
(6)待步骤(5)反应完全后，过滤，软膏经一次水洗涤，烘干即得氟硼酸钾；
本实施例中氟硅酸溶液浓度为35％，硼酸、工业盐及氯化钾为一般工业产品。
实施例3
本发明的氟硼酸钾联产白炭黑和氟硅酸钠的制备方法，以氟硅酸、硼酸、氯化钾及工业盐为原料，具体包括以下步骤：
(1)先在浸取槽里加入氟硅酸，然后预热至90℃，开启搅拌，将理论量的硼酸加入氟硅酸溶液中，密闭继续反应5小时，浸取时恒温90℃；
(2)浸取合格的氟硼酸液经过过滤，白炭黑经层次水逐级提浓洗涤后烘干，制得白炭黑产品；
(3)滤液和第一次洗液加入工业盐净化脱硅，加入理论量的工业盐，反应30分钟，制得氟硅酸钠料浆；
(4)氟硅酸钠料浆经过过滤，洗涤，干燥得氟硅酸钠产品；滤液用于合成氟硼酸钾；
(5)在步骤(4)的滤液中，加入理论量的氯化钾，反应30分钟；
(6)待步骤(5)反应完全后，过滤，软膏经一次水洗涤，烘干即得氟硼酸钾。
本实施例中氟硅酸溶液浓度为50％，硼酸、工业盐及氯化钾为一般工业产品。
最后所应说明的是：以上实施例仅用以说明而非限制本发明的技术方案，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解：依然可以对本发明进行修改或者等同替换，而不脱离本发明的精神和范围的任何修改或局部替换，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (2)

1.一种制备氟硼酸钾联产白炭黑和氟硅酸钠的方法，以氟硅酸、硼酸、工业盐及氯化钾为主要原料，其中氟硅酸是磷肥生产过程的副产有害废物，具体包括以下步骤：
(1)先在浸取槽里加入氟硅酸，然后预热至60-100℃，开启搅拌，将理论量的硼酸加入氟硅酸中，密闭继续反应2.0-6.0小时，恒温60-100℃浸取；
(2)将浸取合格的氟硼酸液过滤，白炭黑经层次水逐级提浓洗涤后烘干，制得白炭黑产品；
(3)滤液和第一次洗液加入工业盐净化脱硅，加入理论量的工业盐，反应10-30分钟，制得氟硅酸钠料浆；
(4)将制得的氟硅酸钠料浆过滤，洗涤，干燥得氟硅酸钠产品，滤液用于合成氟硼酸钾；
(5)在步骤(4)的滤液中，加入理论量的氯化钾，反应10-30分钟；
(6)待步骤(5)反应完全后，过滤，软膏经一次水洗涤，烘干即得氟硼酸钾。
2.根据权利要求1所述的制备氟硼酸钾联产白炭黑和氟硅酸钠的方法，其特征在于：所述氟硅酸溶液的浓度为10-50％。
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