CN100554161C - 一种用铝电解废渣生产冰晶石的方法 - Google Patents

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Abstract

一种用铝电解废渣生产冰晶石的方法，把铝电解废渣磨至60目～200目以下，去除废渣中的炭、铁后，加入浓硫酸，在温度20℃～90℃条件下经过30min～180min反应，反应产生的氟化氢气体用水或碱液吸收。反应完毕后加入1～20倍废渣质量的水，搅拌2～20min，经过滤，往滤液中投加10%～30%的碳酸钠溶液或固体碳酸钠、10%～50%的氢氟酸。在搅拌条件下，在20℃～95℃条件下反应1～3小时，得到冰晶石料浆，冰晶石料浆经过滤、洗涤、干燥得冰晶石产品。本发明可利用铝电解过程中产生的废渣，生产成本低，废渣处理过程中产生的氟化氢气体经过水或碱液吸收后可以循环使用来生产冰晶石产品。

Description

一种用铝电解废渣生产冰晶石的方法
技术领域
本发明属于一种冰晶石的制备方法，特别是一种利用铝电解废渣生产冰晶石的方法。
背景技术
冰晶石是炼铝生产中不可缺少的助熔剂，也可作农作物的杀虫剂、搪瓷乳白剂、玻璃和搪瓷生产用的遮光剂和助熔剂、树脂橡胶的耐磨、还可用于铝合金、铁合金和沸腾钢的电解液及砂轮的配料等。目前国内生产人造冰晶石的方法主要有氢氟酸法：可分干法和湿法，干法是将气态氢氟酸在400～700℃和氢氧化铝反应，生成氟铝酸，然后用纯碱在高温反应而生成。湿法是将40～60％的氢氟酸与氢氧化铝反应后再加入纯碱而制得。氟硅酸法：可分氟化铵中间产物和氟硅酸钠中间产物法，前者系氟硅酸与氨水氨化后再与铝酸钠反应而生成。后者是将磷肥生产中的含氟废气经回收氟硅酸钠后，再经氨化合成等工序而制得。碳酸化法：在铝酸钠及氟化钠溶液中，通以二氧化碳，亦可制得冰晶石。制铝工业回收法：从炼铝生产的废气中回收的稀氢氟酸与铝酸钠反应可回收冰晶石。此外还有粘土盐卤法(CN1056091A)：以盐酸和粘土反应得到氯化铝溶液，再加入食盐和氢氟酸在常温常压下反应得到冰晶石。以上方法存在污染环境比较严重，原材料价格昂贵，生产成本高等缺点。因此，如果利用废渣来生产冰晶石以降低生产成本、同时变废为宝，可冰晶石的生产提供新的途径。在利用铝型材表面处理酸性废渣(主要成分为氟铝酸铵)合成冰晶石方面已经有不少相关的专利申请报道。CN1456507提供了一种生产冰晶石的方法，以氟铝酸铵和纯碱为原料生产冰晶石，其氟铝酸铵取自铝型材表面处理废渣，为酸性废渣。CN 1868888A提供了一种用酸蚀铝渣氟铝酸铵和铝酸钠为原料制备冰晶石的方法，CN 1868887A采用氟铝酸铵、硫酸铝和芒硝为原料制备冰晶石。CN153978A(Appl.03128411.6)公开了一种以酸蚀铝渣、氯化钠、氟铝酸为原料制备冰晶石的方法。但是，以上采用酸性含氟铝渣为原料(氟铝酸铵)来制备冰晶石，其规模受限于这种酸性废渣量数量。因为处理铝型材表面所用的氟化氢铵，氢氟酸等价格较高、导致处理铝型材的成本偏高，所以这种酸法处理铝型材产生的酸性废渣量数量很有限。
随着铝电解工业的发展，对冰晶石的消耗量与日俱增，同时也产生大量的铝电解废渣，这些铝电解废渣中含有大量的冰晶石，但因为含有大量炭及其它杂质，严重影响电流效率，所以不能直接用于铝电解。因此，利用铝电解废渣生产冰晶石以实现变废为宝，既可减少废渣的排放，同时可获得可观的经济效益。
发明内容
本发明提供一种用铝电解废渣生产冰晶石的方法，把铝电解废渣水磨或干磨至60目～200目以下，去除废渣中的炭、铁后，加入浓硫酸，其中浓硫酸与废渣的质量比为0.5～3∶1，启动搅拌，在温度20℃～90℃条件下经过30min～180min反应，反应产生的氟化氢气体用水或碱液吸收，其中的碱液为纯碱或烧碱溶液。反应完毕后加入1～20倍废渣质量的水，搅拌2～20min，再经过滤，往滤液中投加10％～30％的碳酸钠溶液或固体碳酸钠、10％～50％的氢氟酸，根据滤液中的铝、钠含量确定加入的氢氟酸、碳酸钠的量，以满足F∶Al∶Na分子比＝6∶1∶3。在搅拌条件下，在20℃～95℃条件下反应1～3小时，得到冰晶石料浆，冰晶石料浆经盘式真空过滤机或离心机过滤、洗涤，在干燥温度为120℃～300℃下，经气流干燥或回转窑干燥，得冰晶石产品。
本发明可利用铝电解过程中产生的废渣，生产成本低，废渣处理过程中产生的氟化氢气体经过水或碱液吸收后可以循环使用来生产冰晶石产品。本发明提供的采用铝电解废渣生产冰晶石的方法，既可解决铝电解废渣的堆放问题，同时可变废为宝，产生经济效益。本发明利用铝电解过程中产生的废渣生产冰晶石，生产成本低，废渣处理过程中产生的氟化氢气体经过水或碱液吸收后可以循环使用来生产冰晶石产品。
附图说明
图1为本发明制备工艺流程。
具体实施方式
实例1：
取16kg铝电解废渣，湿磨或干磨至60目以下，经除炭和除铁后，把经过处理后的废渣投入反应器中，加入浓硫酸8kg，开启搅拌在25℃下反应160min，反应产生的氟化氢气体用水吸收，投加30kg水于酸解后的废渣中，搅拌2min，过滤去除残渣。滤液投入反应器中，在搅拌条件下缓慢加入20％的Na2CO3溶液3.5kg及30％氢氟酸6kg，在反应温度为95℃下反应1.2h，得到冰晶石料浆，经盘式真空过滤机过滤并洗涤，在140℃条件下经气流干燥，得冰晶石产品3.4kg。
实施例2
取16kg铝电解废渣，湿磨或干磨至150目以下，经除炭和除铁后，把经过处理后的废渣投入反应器中，加入浓硫酸12kg，开启搅拌在60℃下反应90min，反应产生的氟化氢气体用NaOH溶液吸收，加入60kg水于酸解后的废渣中，搅拌5min，过滤去除残渣。滤液投入反应器中，在搅拌条件下缓慢加入20％的Na2CO3溶液4.2kg及40％氢氟酸5.5kg，在反应温度为80℃下反应2h，得到冰晶石料浆，经盘式真空过滤机过滤并洗涤，在160℃条件下经气流干燥，得冰晶石产品4.0kg。
实施例3
取16kg铝电解废渣，湿磨或干磨至200目以下，经除炭和除铁后，把经过处理后的废渣投入反应器中，加入浓硫酸15kg，开启搅拌在80℃下反应60min，反应产生的氟化氢气体用Na2CO3溶液吸收，加入100kg水于酸解后的废渣中，搅拌10min，过滤去除残渣。滤液投入反应器中，在搅拌条件下缓慢加入20％的Na2CO3溶液4.6kg及40％氢氟酸6kg，在反应温度为50℃下反应2.5h，得到冰晶石料浆，经离心机离心过滤并洗涤，在200℃条件下经回转窑干燥，得冰晶石产品4.4kg。
实施例4
取16kg铝电解废渣，湿磨或干磨至200目以下，经除炭和除铁后，把经过处理后的废渣投入反应器中，加入浓硫酸25kg，开启搅拌在80℃下反应60min，反应产生的氟化氢气体用水吸收，加入150kg水于酸解后的废渣中，搅拌15min，过滤去除残渣。滤液投入反应器中，在搅拌条件下缓慢加入固体Na2CO31kg及20％氢氟酸13kg，在反应温度为30℃下反应3h，得到冰晶石料浆，用离心机离心过滤并洗涤，在260℃条件下经回转窑干燥，得冰晶石产品4.6kg。

Claims (3)

1.一种用铝电解废渣生产冰晶石的方法，其特征在于：把铝电解废渣水磨或干磨至60目～200目，去除废渣中的炭、铁后，加入浓硫酸，启动搅拌，在温度20℃～90℃条件下经过30min～180min反应，反应产生的氟化氢气体用水或碱液吸收，反应完毕后加入1～20倍废渣质量的水，搅拌2～20min，再经过滤，往滤液中投加10％～50％的氢氟酸和10％～30％的碳酸钠溶液或固体碳酸钠，二者的用量根据滤液中的铝、钠含量确定，以满足F∶Al∶Na分子比为6∶1∶3，在搅拌条件下，在20℃～95℃条件下反应1～3小时，得到冰晶石料浆，冰晶石料浆经过滤、洗涤、干燥后得冰晶石产品。
2.如权利要求1所述的用铝电解废渣生产冰晶石的方法，其特征在于：去除炭、铁后的铝电解废渣所加入的处理剂为浓硫酸，浓硫酸与铝电解废渣的质量比为0.5～3∶1。
3.如权利要求1所述的用铝电解废渣生产冰晶石的方法，其特征在于：吸收反应产生的氟化氢气体所采用碱液为烧碱溶液或纯碱溶液。
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