CN112093814A - 一种利用铝灰无渣化制备氧化铝的方法 - Google Patents

一种利用铝灰无渣化制备氧化铝的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种利用铝灰无渣化制备氧化铝的方法，包括以下步骤：按比例，将氯气通入铝灰，控制反应温度与时间，完成一次除氮后，通入水蒸汽，脱除剩余的氮以及氟和氯，获得除杂铝灰和吸附蒸汽，吸附蒸汽冷凝形成吸附溶液；向吸附溶液中加入相应量石灰，反应获得脱氟溶液后，加入SO2，中和反应获得硫酸铵溶液，浓缩得到硫酸铵产品；取碱液，添加相应比例，对除杂铝灰进行碱溶处理，获得液相与渣相；另取拜耳法溶液，与碱溶液相合流后，经晶种分解与焙烧后得到氧化铝产品。该方法采用两段蒸汽除杂的方式，大幅度提高铝灰中氮脱除效率，且有效去除氟残留，碱溶处理除杂铝灰，对设备腐蚀较小，易于实现。

Description

一种利用铝灰无渣化制备氧化铝的方法
技术领域
本发明属于铝灰利用技术领域，具体涉及一种利用蒸汽预处理、碱溶出技术实现铝灰中有价组分无害化利用的方法。
背景技术
铝灰是铝冶炼过程的主要废弃物之一，每生产一吨原铝/铝材会产生180~290kg铝灰渣，年排放数百万吨。铝灰因含氮化物、氟、氯等原因被列入危险废弃物名录。
近年来，相关从业者针对铝灰的高效、高值化利用进行了大量的研究工作，如朱澍成等提出的“一种废弃铝灰渣综合利用的方法及铝灰渣成型块，公开号：CN109402672A”的主要步骤包括：(1)将铝灰渣与粘结剂、水混合并搅拌使其具有粘结特性；(2)将搅拌后的铝灰渣在模具中挤压成型；(3)将挤压成型后的铝灰渣成型块脱开模具进行干燥处理；(4)将干燥处理后的铝灰渣成型块安装在新的阳极并上槽使用；(5)上槽使用28天后，阳极被消耗，铝灰渣成型块与槽内物料混合成结壳块，取出消耗的阳极及其上的结壳块；(6)将结壳块破碎，使其粒度小于44微米的占到18~30%；(7)将满足粒度的结壳块覆盖在新的阳极上，做抗氧化和保温材料。
李虎等提出的“铝灰渣回收及再利用方法，公开号：CN109970456A”的主要步骤为：S1.对铝灰渣进行辊压研磨，并通过磁选的方法分离出铁杂质，通过筛分的方法分离出金属铝，得到二次铝灰；S2.对二次铝灰进行水洗操作，将二次铝灰中的氮化铝和盐类分解；S3.在水洗后得到的含氧化铝的滤渣中添加一定比例的高岭土、膨润土及滑石混合得到湿磨化浆后，进一步添加稳定剂聚丙烯酸铵及表面活性剂羧甲基纤维素和热硅溶胶制备浆料；S4.采用有机泡沫浸渍步骤S3中得到的浆料，并通过多次挂浆和干燥得到素坯；S5.对步骤S4得到的素坯进行排胶和烧成，得到泡沫陶瓷。
李少鹏等发明的“一种铝灰制备聚合氯化铝联产耐火材料的方法，公开号：CN110040756A”以废弃物铝灰和盐酸为原料，先将铝灰进行筛分回收单质铝，再将筛下物进行预净化处理，然后将预净化处理后的铝灰与盐酸混合进行浸出反应，经固液分离和洗涤，得到滤液和滤饼；滤饼经干燥、混料、成型、干燥和烧结制备耐火材料，滤液经聚合调控制备聚合氯化铝净水剂。
孙华等发明的“用废铝灰制备铝酸钠的方法，公开号：CN1927718A”将废铝灰先进行除氨、脱水处理后，加入NaOH碱化，然后加入适量去离子水，在65～100℃下浸出铝酸钠粗溶液；然后进行压滤，得到铝酸钠精制液；再用10％浓度的NaOH调节溶液分子比至1.2~1.6，再经脱水得到无水铝酸钠晶体。
现有的方法虽然也可以实现铝灰的综合利用，但多存在流程复杂、能耗高等问题，且在预处理过程多采用水浸的手段，产生的含氨、氟液相随水浸渣进入后续工艺；如不进行预处理，则氮、氟、氯也会对后续工艺造成影响。
发明内容
本发明的目的是克服上述现有技术存在的不足，提供一种利用铝灰制备氧化铝及无渣化的方法，该方法首先采用氯气对铝灰进行预处理脱除其中大部分的氮，再向铝灰中通入水蒸汽，脱除剩余的氮以及氯和氟；除杂后，氯气循环使用，水蒸汽经冷凝后形成吸附溶液，向吸附溶液中加入石灰得到氟化钙。除杂后的铝灰经碱溶后得到的铝酸钠溶液与拜耳法溶出液合流，再经分解等得到氢氧化铝，碱溶得到的固相主要成分为铝镁尖晶石，可用作耐火材料。
本发明提出了采用水蒸汽预处理、直接碱溶的铝灰处理方法，结合拜耳法氧化铝生产过程实现铝灰无害化处理的方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种利用铝灰制备氧化铝及无渣化的方法，包括以下步骤：
(1-1)按质量比，氯气或氯气混合气：铝灰=(0.05~1):1，将氯气或氯气混合气通入铝灰，进行除氮反应，其中，所述的氯气混合气为氯气与空气的混合气体，所述的氯气混合气中氯气体积分数≥20%，所述的除氮反应温度为150~500℃，反应时间为3~20min，完成一次除氮；
(1-2)向一次除氮后的铝灰中通入水蒸汽，脱除剩余的氮以及氟和氯，所述的水蒸汽温度为130~200℃，反应时间为15~60min，水蒸汽与铝灰的质量比(0.5~3)：1；获得除杂铝灰和吸附水蒸汽，所述的吸附水蒸汽经冷凝后，形成吸附溶液；获得的除杂铝灰中，80%以上的氮、氟、氯得以去除；
所述的步骤(1-2)中，吸附溶液中含有氨离子、氟离子和氯离子，其中氟离子和氯离子是水蒸气从铝灰中带出来的，所述的除杂过程主要反应如下：
氯气除杂：
AlN+Cl2→AlCl3+N2
水蒸汽除杂：
AlN+H2O→Al(OH)3+NH3
所述的步骤(1-1)中，铝灰组分按质量百分数计为Al 45-60%，MgO 2-10%，Cl 0.502-10%，F 0.1-2%，K 0.1-0.4%，N 8-16%，SiO2 0.2-5%，其余成分为氧及其它杂质。
(2)按质量比，石灰中氧化钙质量：吸附溶液中F离子质量= (0.4~0.6)：1，向吸附溶液中加入石灰，反应时间为10~30min，反应温度为30~60℃，获得脱氟溶液和氨气，脱氟过程具体发生如下反应：
CaO+F-→CaF2
(3)向脱氟溶液中加入SO2，SO2与脱氟溶液中氨的摩尔比为(0.5~2)：1，进行中和反应，中和反应温度为60~100℃，反应时间为5~30min，获得硫酸铵溶液，中和过程主要反应如下：
NH4 ++SO2+O2→(NH4)2SO4
(4)硫酸铵溶液经蒸发浓缩后，得到硫酸铵产品；
(5)取碱液，对除杂铝灰进行碱溶处理，获得碱溶液相与碱溶渣相，其中，所述的碱液与除杂铝灰液固比为(2~5)：1，单位mL：g，所述的碱液中氢氧化钠浓度为150~300g/L，碱溶温度为60~260℃，碱溶过程主要反应为：
Al(OH)3+NaOH→NaAl(OH)4
所述的步骤(5)中，碱溶渣相主要成分为铝镁尖晶石，其中氧化铝含量为77%~85%，氧化镁含量为13%~20%，经水洗后作为耐火材料的原料。
(6)另取拜耳法溶液，按体积比，碱溶液相：拜耳法溶液=1：(8~15)，将二者合流后，通过晶种分解得到氢氧化铝，氢氧化铝经焙烧后得到氧化铝产品。
所述的利用铝灰制备氧化铝的方法能够综合实现铝灰中铝的回收效率达到75.13-78.21%，氟回收效率达到79.62-84.52%，氮脱除率为95.43-98.32%。
与现有技术相比，本发明的特点和有益效果是：
（1）采用两段除杂的方式，一段通入氯气，可大幅度提高铝灰中氮的脱除效率；同时二段通入水蒸汽可有效去除氟残留，不影响后续生产过程；
（2）对除杂后水蒸汽相处理可分别获得萤石和硫酸铵等产品；
（3）采用碱溶的方式处理除杂铝灰，对设备的腐蚀较小，易于实现，溶出液直接与拜耳法溶出液合流即可用于制备氧化铝产品。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明。
本发明所举实施例采用的铝灰主要成分为Al-58.4%，MgO-8.88%，Cl-0.502%，F-0.5%，K-0.28%，N-11.4%，SiO2-0.58%，其余成分为氧及其它杂质；
本发明所举实施例中采用的是铝灰，本发明所述的生产内容不局限于采用该类原料，任何以铝为主要成分的原料均可采用该技术进行生产。
实施例1
一种利用铝灰无渣化制备氧化铝的方法，包括以下步骤：
(1-1)按质量比，氯气：铝灰=0.05:1，将氯气通入铝灰，进行除氮反应，除氮反应温度为400℃，反应时间为3min，完成一次除氮；
(1-2)向一次除氮后的铝灰中通入水蒸汽，脱除剩余的氮以及氟和氯，具体将200℃的蒸汽通入铝灰中，水蒸汽与铝灰的质量比为0.5:1，反应时间60min，获得的除杂铝灰中，80%以上的氮、氟、氯得以去除。
铝灰中的氮、氯和氟经水蒸汽除杂后进入蒸汽中，蒸汽经冷凝后形成含氨、氟和氯离子的吸附溶液，按质量比，石灰中氧化钙质量：吸附溶液中F离子质量=0.4：1，向该溶液中加入石灰，反应时间为30min，反应温度为30℃，生成氨气，并获得氟化钙和脱氟后溶液，氟化钙经水洗得到萤石产品，纯度＞97%。
向脱氟后的溶液中加入SO2，SO2与脱氟溶液中氨的摩尔比为0.5:1，进行中和反应，中和反应温度为100℃，反应时间为5min，形成的硫酸铵溶液经蒸发浓缩后，得到硫酸铵产品，纯度＞99%。
使用碱液溶出除杂铝灰，碱液中氢氧化钠浓度为150g/L，碱溶温度为260℃，碱溶过程中碱液与除杂铝灰的液固比为5:1，单位mL：g，碱溶后渣相主要成分为铝镁尖晶石，铝镁尖晶石中氧化铝含量为80%，氧化镁含量为16%，经水洗后作为耐火材料的原料。碱溶液相与拜耳法溶液以1:15的体积比合流后，通过晶种分解得到氢氧化铝，氢氧化铝经焙烧后得到氧化铝产品，纯度＞99%。经处理后，铝灰中铝的回收效率达到75.13%，氟回收效率达到82.91%，氮脱除率为96.71%。
实施例2
一种利用铝灰无渣化制备氧化铝的方法，包括以下步骤：
(1-1)按质量比，氯气：铝灰=0.5:1，将氯气混合气通入铝灰，进行除氮反应，除氮反应温度为200℃，反应时间为10min，完成一次除氮；
(1-2)向一次除氮后的铝灰中通入水蒸汽，脱除剩余的氮、氟和氯，具体将130℃的蒸汽通入铝灰中，水蒸汽与铝灰的质量比为3:1，反应时间15min，获得的除杂铝灰中80%以上的氮、氟、氯得以去除。
铝灰中的氮、氯和氟经水蒸汽除杂后进入蒸汽中，蒸汽经冷凝后形成含氨、氟和氯离子的吸附溶液，按质量比，石灰中氧化钙质量：吸附溶液中F离子质量=0.5：1，向该溶液中加入石灰，反应时间为20min，反应温度为45℃，生成氨气，并获得氟化钙和脱氟后溶液，氟化钙经水洗得到萤石产品，纯度＞97%。
向脱氟后的溶液中加入SO2，SO2与脱氟溶液中氨的摩尔比为2:1，进行中和反应，中和反应温度为60℃，反应时间为30min，形成的硫酸铵溶液经蒸发浓缩后，得到硫酸铵产品，纯度＞99%。
使用碱液溶出蒸汽除杂后的铝灰，碱液中氢氧化钠浓度为300g/L，碱溶温度为60℃，碱溶过程中碱液与除杂铝灰的液固比为2:1，单位mL：g，碱溶后渣相主要成分为铝镁尖晶石，铝镁尖晶石中氧化铝含量为77%，氧化镁含量为20%，经水洗后作为耐火材料的原料。碱溶液相与拜耳法溶液以1:8的体积比合流后，通过晶种分解得到氢氧化铝，氢氧化铝经焙烧后得到氧化铝产品，纯度＞99%。经处理后，铝灰中铝的回收效率达到78.21%，氟回收效率达到79.62%，氮脱除率为95.43%。
实施例3
一种利用铝灰无渣化制备氧化铝的方法，包括以下步骤：
(1-1)按质量比，氯气：铝灰=1:1，将氯气通入铝灰，进行除氮反应，除氮反应温度为150℃，反应时间为20min，完成一次除氮；
(1-2)向一次除氮后的铝灰中通入水蒸汽，脱除剩余的氮、氟和氯，具体将160℃的蒸汽通入铝灰中，水蒸汽与铝灰的质量比为2:1，反应时间30min，获得的除杂铝灰中80%以上的氮、氟、氯得以去除。
铝灰中的氮、氯和氟经水蒸汽除杂后进入蒸汽中，蒸汽经冷凝后形成含氨、氟和氯离子的吸附溶液，按质量比，石灰中氧化钙质量：吸附溶液中F离子质量=0.6：1，向该溶液中加入石灰，反应时间为10min，反应温度为60℃，生成氨气，并获得氟化钙和脱氟后溶液，氟化钙经水洗得到萤石产品，纯度＞97%。
向脱氟后的溶液中加入SO2，SO2与脱氟溶液中氨的摩尔比为1:1，进行中和反应，中和反应温度为80℃，反应时间为15min，形成的硫酸铵溶液经蒸发浓缩后，得到硫酸铵产品，纯度＞99%。
使用碱液溶出蒸汽除杂后的铝灰，碱液中氢氧化钠浓度为240g/L，碱溶温度为200℃，碱溶过程中碱液与除杂铝灰的液固比为3:1，单位mL：g，碱溶后渣相主要成分为铝镁尖晶石，铝镁尖晶石中氧化铝含量为85%，氧化镁含量为13%，经水洗后作为耐火材料的原料。碱溶液相与拜耳法溶液以1:10的体积比合流后，通过晶种分解得到氢氧化铝，氢氧化铝经焙烧后得到氧化铝产品，纯度＞99%。经处理后，铝灰中铝的回收效率达到77.35%，氟回收效率达到84.52%，氮脱除率为98.32%。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。

Claims (3)

1.一种利用铝灰无渣化制备氧化铝的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1-1)按质量比，氯气或氯气混合气：铝灰=(0.05~1):1，将氯气或氯气混合气通入铝灰，进行除氮反应，其中，所述的氯气混合气为氯气与空气的混合气体，所述的氯气混合气中氯气体积分数≥20%，除氮反应温度为150~500℃，反应时间为3~20min，完成一次除氮；
(1-2)向一次除氮后的铝灰中通入水蒸汽，脱除剩余的氮以及氟和氯，所述的水蒸汽温度为130~200℃，反应时间为15~60min，水蒸汽与铝灰的质量比为(0.5~3)：1；获得除杂铝灰和吸附水蒸汽，所述的吸附水蒸汽经冷凝后，形成吸附溶液；
(2)按质量比，石灰中氧化钙质量：吸附溶液中F离子质量= (0.4~0.6)：1，向吸附溶液中加入石灰，反应时间为10~30min，反应温度为30~60℃，获得脱氟溶液；
(3)向脱氟溶液中加入SO2，SO2与脱氟溶液中氨的摩尔比为(0.5~2)：1，进行中和反应，中和反应温度为60~100℃，反应时间为5~30min，获得硫酸铵溶液；
(4)硫酸铵溶液经蒸发浓缩后，得到硫酸铵产品；
(5)取碱液，对除杂铝灰进行碱溶处理，获得碱溶液相与碱溶渣相，其中，所述的碱液与除杂铝灰液固比为(2~5)：1，单位mL：g，所述的碱液中氢氧化钠浓度为150~300g/L，碱溶温度为60~260℃；
(6)另取拜耳法溶液，按体积比，碱溶液相：拜耳法溶液=1：(8~15)，将二者合流后，通过晶种分解得到氢氧化铝，氢氧化铝经焙烧后得到氧化铝产品。
2. 根据权利要求1所述的利用铝灰无渣化制备氧化铝的方法，其特征在于，所述的步骤(1-1)中，铝灰组分按质量百分数计为Al 45-60%，MgO 2-10%，Cl 0.502-10%，F 0.1-2%，K0.1-0.4%，N 8-16%，SiO2 0.2-5%，其余成分为氧及其它杂质。
3.根据权利要求1所述的利用铝灰无渣化制备氧化铝的方法，其特征在于，所述的步骤(5)中，碱溶渣相成分为铝镁尖晶石，其中氧化铝含量为77%~85%，氧化镁含量为13%~20%，经水洗后作为耐火材料的原料。
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