CN112456522A - 一种香料生产废渣与合成氨驰放气综合利用方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种香料生产废渣与合成氨驰放气综合利用方法，包括：1.香料生产中产生的碱式氯化镁废渣，加水加热，碱式氯化镁水解得氯化镁、氢氧化镁的浑浊液；2.加入双氧水氧化脱色后进行压滤分离，得氢氧化镁滤饼；3.氢氧化镁滤饼加水打浆成氢氧化镁浑浊液；4.往浑浊液中通入合成氨驰放气进行碳化反应，获得含碳酸氢镁的重镁水；5.对重镁水加热热解，得碱式碳酸镁悬浊液，压滤获得滤饼，滤饼经洗涤烘干煅烧，制得高活性的氧化镁。本发明的优点：既解决了镁资源回收再利用的问题，又避免了废渣对土壤、地表水污染以及二氧化碳气体直接排放大气中对生态环境影响。采用加压碳化法减少了碳化时间，增加了二氧化碳的利用率，节约能耗，同时降低了设备投入，经济及生态效益显著。

Description

一种香料生产废渣与合成氨驰放气综合利用方法
技术领域：
本发明涉及一种以香料生产产生碱式氯化镁废渣与合成氨驰放气为原料制取高活性氧化镁的方法，实现镁资源以及二氧化碳的再利用，属于无机材料工艺技术领域。
背景技术
高活性氧化镁由于其颗粒细微化，比表面积大和表面结构不规整及差异化大等特点，致使其成为不同于本体材料的光、电、力学和化学等特殊性能、用途广泛的无机化工材料，应用于氟橡胶、氯丁橡胶、丁基橡胶、丁晴橡胶的促进剂和活化剂，是胶粘剂、塑料、油漆、纸张的填料，也可以制造氧化镁水泥和耐火材料，应用在陶瓷、玻璃、体育运动方面，在医药上用作抗酸剂和轻泻剂及皮肤病外用药。高活性氧化镁表面化学活性高，吸附力强，也可作为高效解离剂，吸附有毒化学物质，如含氯烃、有机磷化合物和酸性气体，改善环境。
目前生产高活性氧化镁的原料主要有菱镁矿、水镁石、白云石、水菱镁石、蛇纹石等含镁金属矿，以及卤水、水氯镁石、硫酸镁等含镁可溶性无机盐类。前者碳化法分离钙镁和其他杂质，获得生产轻质碳酸镁，再经煅烧制取氧化镁，其产品质量轻，活性高，堆积密度小，深受用户欢迎；后者将原料与氨、烧碱、石灰乳等碱类反应，首先先生成氢氧化镁，再经煅烧制取氧化镁，其产品活性较前者低，堆积密度大，分散性、流动性不好，特别是高端用户不欢迎。
以白云石为原料，采用碳化法生成活性氧化镁的工艺路线是：白云石（GaCO3﹒MgCO3)与白煤按一定配比送入石灰煅烧炉煅烧，获得白云灰（GaO﹒MgO），也称白云石熟料。白云灰送人消化槽在搅拌下加入热水消化成白云灰乳。白云灰乳经精制、调浓、调温送人碳化塔，通入来源于白云石煅烧窑二氧化碳窑气，对白云灰乳进行碳化反应。碳化反应后的碳化液主要是碳酸氢镁溶液（也称重镁水），沉淀物为含镁碳酸钙。经分离获得碳酸氢镁溶液和含镁碳酸钙滤饼。滤饼经干燥、分级、包装，获得含镁碳酸钙产品。重镁水用泵送人热解釜，以蒸汽直接加热使其热分解为轻质碳酸镁，热解后的生成含轻质碳酸镁的乳白色悬浮液，经压滤分离后，滤饼进行干燥得到轻质碳酸镁产品。将轻质碳酸镁产品送到煅烧炉进一步煅烧，煅烧结束后再经分级、包装即得到活性氧化镁产品。
上述生产工艺中重镁水热解过程因碳酸氢镁溶解度低（折合含氧化镁在6～12g/l），每生产1t碳酸镁需要热解50～90m3的重镁水，由于此反应是吸热反应，并且热解温度需要在95～105之间，热解6～8小时，需要消耗大量的水和热能。另外，重镁水热解、过滤分离后的轻质碳酸镁滤饼含水达到75～80%，也就是生产1t轻质碳酸镁需要去除3t多水，蒸发水量很大，能耗也很高，存在明显的缺陷。
发明内容
本发明的目的就是为了克服了以矿石法生产活性氧化镁能耗、水耗高的缺陷，也避免了以卤水、水氯镁石、硫酸镁等可溶性镁盐为原料与氨、烧碱、石灰乳反应生产氧化镁活性低、堆密度大、氯化物含量高的问题，提供的一种香料生产废渣与合成氨驰放气综合利用方法。
本发明采用以下技术方案予以实现：
一种香料生产废渣与合成氨驰放气综合利用方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）.把从香料产生中产生得到的主要是碱式氯化镁废渣移入反应釜中，加入适量的工艺水，搅拌打浆，加热至沸腾，蒸馏回收有机溶剂，碱式氯化镁发生水解获得含有氯化镁、氢氧化镁和部分杂质的浑浊液；
(2).往所述浑浊液中加入双氧水搅拌反应后进行压滤分离，分别获得氢氧化镁滤饼和氯化镁母液；
（3）.把所述氢氧化镁滤饼放入反应釜中，加入适量工艺水，搅拌打浆至均匀氢氧化镁浑浊液；
（4）.往所述氢氧化镁浑浊液中通入合成氨驰放气进行碳化反应，然后压滤分离，获得含碳酸氢镁的重镁水；
（5）.对所述重镁水通入蒸汽加热热解，获得碱式碳酸镁悬浊液；
（6）.对所述碱式碳酸镁悬浊液压滤分离出碱式碳酸镁滤饼，洗涤、烘干、煅烧，制得高活性的氧化镁。
进一步的技术方案是：步骤（1) 加入碱式氯化镁废渣质量2～3倍的工艺水，搅拌打浆，加热至100℃～105℃，维持2～2.5小时，回收有机溶剂循环利用。
在于加热回收溶剂过程中，碱式氯化镁水解，生成氢氧化镁和氯化镁的浑浊液，主要反应： 2Mg（OH）Cl﹦Mg（OH)2+MgCl2
进一步的技术方案是：步骤（2）中，往浑浊液中加入其体积3～5%浓度为27.5%的双氧水，温度维持在85～100℃，10～20分钟，破坏消解有机物，达到脱色的目的。
进一步的技术方案是：步骤（3）中把氢氧化镁浑浊液，调整浆液浓度含氢氧化镁在1.0～2.0%之间，温度在15～30℃。
进一步的技术方案是：步骤（4）中通入合成氨驰放气进行碳化的压力在0.2 MPa -0.25MPa，溶液PH值在6.5～7.5。驰放气以专用活性炭吸附剂进一步净化，去除其中微量硫化氢气体，主要反应：Mg(OH)2+2CO2=Mg（HCO3）2
进一步的技术方案是：步骤（5）中，加热热解温度为60～80℃，采用负压热解，生成碱式碳酸镁悬浊液；加热方式为通入饱和蒸汽进行加热热解，热解温度60℃～80℃时，抽副压至-0.06MPa，热解6～8小时，使重美水分解生成含有碱式碳酸镁的悬浊液。
主要反应：
Mg（HCO3)2+2H2O=MgCO3·3H2O+CO2
5MgCO3·3H2O=4MgCO3·Mg（OH）2·8H2O+6H2O+CO2
4MgCO3·Mg（OH）2·8H2O=4MgCO3·Mg（OH）2·4H2O+4 H2O
进一步的技术方案是：步骤（6）中热解结束后温度降为20～35℃，压滤获得碱式碳酸镁滤饼，洗涤、干燥、煅烧制取高活性氧化镁；所述煅烧温度650～750℃，时间30～40分钟，煅烧结束，获得氧化镁含量（MgO）≧95.5，活性（柠檬酸值）5～10s的高活性氧化镁。主要反应：4MgCO3·Mg（OH）2·4H2O=5MgO+4CO2+5H2O
本发明中所述的香料，主要是麦芽酚、乙基麦芽酚。
本发明的具有以下显著优点：
本发明生产高活性氧化镁是以香料生产产生的碱式碳酸镁废渣及合成氨驰放气为原料，既解决了镁资源回收再利用的问题，也创造了经济效益，又避免了废渣对土壤、地表水污染以及二氧化碳气体直接排放大气中对生态环境影响。采用加压碳化法减少了碳化时间，增加了二氧化碳的利用率，节约能耗，同时降低了设备投入，经济及生态效益显著。
具体实施方式：
实施例一
香料（乙基麦芽酚）生产中产生的碱式氯化镁废渣投入反应釜中，加入其质量2.5倍的去离子水，搅拌打浆，搅拌加热至98℃蒸馏2小时，加入3.5%体积比的27.5%左右的双氧水，继续搅拌12分钟，压滤过滤获得氢氧化镁滤饼。
把滤饼再次投入反应釜中，加入去离子水，搅拌打浆，把氢氧化镁浓度调整到1.2%左右，温度控制在20℃左右，，通入0.2MPa净化后的驰放气进行有压碳化，碳化7小时，获得重镁水，往重镁水中通入饱和蒸汽热解，温度到65℃左右时，开启负压系统至-0.065MPa，热解7小时，停止蒸汽，继续副压降温至20℃，压滤分离，获得碱式碳酸镁滤饼，洗涤干燥，660℃煅烧35分钟，形成高活性氧化镁，冷却、分级、包装得高活性氧化镁产品，经检测氧化镁（MgO）含量96.1%，活性（柠檬酸值）8秒，堆密度0.15g/mg。
实施例二
把香料（麦芽酚）生产中产生的碱式氯化镁废渣投入反应釜中，加入其质量2.8倍的去离子水，搅拌打浆，搅拌加热至102℃蒸馏2.2小时，加入4%体积比的27.5%左右的双氧水，继续搅拌15分钟，压滤过滤获得氢氧化镁滤饼和氯化镁母液，把滤饼再次投入反应釜中，加入去离子水，搅拌打浆，把氢氧化镁浓度调整到1.5%左右，温度控制在25℃左右，，通入0.2MPa净化后的驰放气进行有压碳化，碳化7.5小时，获得重镁水，往重镁水中通入饱和蒸汽热解，温度到75℃左右时，开启负压系统至-0.075MPa，热解7.4小时，停止蒸汽，继续副压降温至25℃，压滤分离，获得碱式碳酸镁滤饼，洗涤干燥，720℃煅烧30分钟，制取高活性氧化镁，冷却、分级、包装得高活性氧化镁产品，经检测氧化镁（MgO）含量96.2%，活性（柠檬酸值）10秒，堆密度0.16g/mg。

Claims (9)

1.一种香料生产废渣与合成氨驰放气综合利用方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）.把从香料产生中产生得到的主要是碱式氯化镁废渣移入反应釜中，加入适量的工艺水，搅拌打浆，加热至沸腾，蒸馏回收有机溶剂，碱式氯化镁发生水解获得含有氯化镁、氢氧化镁和部分杂质的浑浊液；
(2).往所述浑浊液中加入双氧水搅拌反应后进行压滤分离，分别获得氢氧化镁滤饼和氯化镁母液；
（3）.把所述氢氧化镁滤饼放入反应釜中，加入适量工艺水，搅拌打浆至均匀氢氧化镁浑浊液；
（4）.往所述氢氧化镁浑浊液中通入合成氨驰放气进行碳化反应，然后压滤分离，获得含碳酸氢镁的重镁水；
（5）.对所述重镁水通入蒸汽加热热解，获得碱式碳酸镁悬浊液；
（6）.对所述碱式碳酸镁悬浊液压滤分离出碱式碳酸镁滤饼，洗涤、烘干、煅烧，制得高活性的氧化镁。
2.根据权利要求1所述的一种香料生产废渣与合成氨驰放气综合利用方法，特征在于：
步骤（1) 加入碱式氯化镁废渣质量2～3倍的工艺水，搅拌打浆，加热至100℃～105℃，维持2～2.5小时，回收有机溶剂循环利用。
3.权利要求1所述的一种香料生产废渣与合成氨驰放气综合利用方法，特征在于，步骤（1），在于加热回收溶剂过程中，碱式氯化镁水解，生成氢氧化镁和氯化镁的浑浊液。
4.根据权利要求1所述的一种香料生产废渣与合成氨驰放气综合利用方法，特征在于：步骤（2）中，往浑浊液中加入其体积3～5%浓度为27.5%的双氧水，温度维持在85～100℃，10～20分钟，破坏消解有机物，达到脱色的目的。
5.根据权利要求1所述的一种香料生产废渣与合成氨驰放气综合利用方法，特征在于：步骤（3）中把氢氧化镁浑浊液，调整浆液浓度含氢氧化镁在1.0～2.0%之间，温度在15～30℃。
6.根据权利要求1所述的一种香料生产废渣与合成氨驰放气综合利用方法，特征在于：步骤（4）中通入合成氨驰放气进行碳化的压力在0.2 MPa -0.25MPa，溶液PH值在6.5～7.5。
7.驰放气以专用活性炭吸附剂进一步净化，去除其中微量硫化氢气体。
8.根据权利要求1所述的一种香料生产废渣与合成氨驰放气综合利用方法，特征在于：步骤（5）中，加热热解温度为60～80℃，采用负压热解，生成碱式碳酸镁悬浊液。
9.根据权利要求1所述的一种香料生产废渣与合成氨驰放气综合利用方法，特征在于：步骤（6）中热解结束后温度降为20～35℃，压滤获得碱式碳酸镁滤饼，洗涤、干燥、煅烧制取高活性氧化镁，氧化镁（MgO）含量≧95.5，活性（柠檬酸值）5～10s,分级，包装，制取高活性氧化镁。
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