CN113213511A - 一种以乙基麦芽酚废渣为原料回收高纯氧化镁的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种以乙基麦芽酚废渣为原料回收高纯氧化镁的方法，涉及工业废渣资源化利用领域。该种以乙基麦芽酚废渣为原料回收高纯氧化镁的方法，将乙基麦芽酚废渣先破碎成块状，并进行干燥，去除绝大部分自由水和挥发性有机物，接着在粉碎机中进行粉碎处理，并在破碎的过程中添加入碳粉，将物料置于转动管式炉中进行煅烧，取出煅烧后的物料，将置于液体中，使用搅拌的方式，促进反应，获得沉淀物，过滤获得沉淀物，并将沉淀物干燥后进行破碎处理，获得粉末状的水合物，最后将水合物置于转动管式炉中进行煅烧获得氧化镁。仅通过一次水合反应，对资源浪费较小，而且制取步骤较为简单，便于进行推广。
Description
技术领域
本发明涉及工业废渣资源化利用技术领域，具体为一种以乙基麦芽酚废渣为原料回收高纯氧化镁的方法。
背景技术
在乙基麦芽酚生产过程中，需要通过格氏试剂与糠醛反应生成乙基麦芽酚中间体，格氏试剂中的镁元素并不进入产品中，而是以碱式氯化镁的形式存在于格氏反应废渣中。每生产1吨乙基麦芽酚产品约产生2-3吨含镁废渣。目前虽然有个别厂家已经开始将其利用，大多数厂家将含镁废渣堆置。一方面对环境造成了污染，另一方面也浪费了镁资源。因此，应针对乙基麦芽酚合成中含镁废渣的特点，将其转化成高附加值的镁化学品，实现变废为宝，降低乙基麦芽酚的生产成本和环保压力。
以乙基麦芽酚合成中含镁废渣为原料，可得到氯化镁、氢氧化镁、氧化镁等化学品。其中，氧化镁产品指标中，氯含量决定了氧化镁的产品优劣，所有处理技术的最终目的都是为了把氧化镁的氯离子杂质含量控制在较低的水平。
一种现有技术中(贺召平.乙基麦芽酚废渣制取氧化镁[D].湘潭大学，2007)，为了得到低氯含量的氧化镁产品，采用预处理除去有机溶剂和镁屑，得到氯化镁溶液，然后与碳酸氢铵进行复分解反应生成碱式碳酸镁。经分离、洗涤后煅烧得到优等品要求的氧化镁产品。以上操作中，盐酸加入量是非常重要的控制因素，它影响着产品氧化镁的纯度以及产品中杂质氯离子的含量，所以需要严格控制，后续转化工序的控制步骤也较为复杂，制得碳酸镁的同时会得到一些副产物氢氧化镁，且得到的碳酸镁需要用去热离子水洗涤3-5次，容易造成水资源的浪费，能耗高以及工艺复杂制约了该技术的推广。
另一种现有技术中(专利公开号CN104724736A)，利用乙基麦芽酚废渣提取氯化镁的方法，包括以下步骤：将含镁废渣进行蒸馏，蒸出其中的溶剂回收以便循环使用，然后加入盐酸，控制温度、pH值，充分搅拌使之溶解，向其中加入萃取剂，萃取分层，其中油相循环使用，水相进入到气提塔中，把溶解在水中的少量的溶剂气体带出，冷凝回收利用，塔釜出料－氯化镁，该技术依然使用了大量的新试剂，能耗高且工艺复杂。
以往的技术基本上通过加入新的物质如盐酸、碳酸氢铵等，对碱式氯化镁废渣进行多步骤的化学加工，不仅工艺复杂，也产生了新的副产物，废渣治理成本较高。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种以乙基麦芽酚废渣为原料回收高纯氧化镁的方法，解决了现有技术中处理乙基麦芽酚合成中含镁废渣的工艺过程繁琐、使用大量的化学试剂以及废渣处理成本高的问题。
(二)技术方案
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种以乙基麦芽酚废渣为原料回收高纯氧化镁的方法，包括以下步骤：
S1：将乙基麦芽酚废渣先破碎成块状，并进行干燥，去除绝大部分自由水和挥发性有机物，接着在粉碎机中进行粉碎处理，并在破碎的过程中添加入碳粉；
S2：将物料置于转动管式炉中进行煅烧，均匀加热至指定温度，进行保温处理，煅烧的过程中，泵入足量的空气；
S3：取出煅烧后的物料，将置于液体中，使用搅拌的方式，促进反应，获得沉淀物；
S4：过滤获得沉淀物，并将沉淀物干燥后进行破碎处理，获得粉末状的水合物；
S5：最后将水合物置于转动管式炉中进行煅烧，均匀加热至指定温度，进行保温处理，煅烧的过程中，泵入保护气体。
优选的，所述S1中碎块放置在鼓风干燥箱中80～110℃下干燥3h，所述S1中中碳粉和乙基麦芽酚废渣按质量配比为1：25～30，所述S1中乙基麦芽酚废渣经过破碎后，采用50～300目的筛网进行筛分处理。
优选的，所述S2中升温速度为8～12℃/min、指定温度为1000～1200℃、保温时间为3～5h，所述S2空气的流速控制为每千克物料2.5L/min。
优选的，述S3中煅烧后的物料和液体按质量配比为1：15～20，所述液体为水和乙醇的混合，按质量配比为14：1，所述S3中搅拌速度为400～500r/min、混合温度为80～120℃，搅拌时间为8～12h。
优选的，所述S4中的处理规格和S1中一致，且无需添加碳粉。
优选的，所述S5中升温速度为8～12℃/min、指定温度为800～900℃、保温时间为0.5～2h，所述S5中保护气体为氮气，且氮气的流速控制为每千克物料2.5L/min。
(三)有益效果
本发明提供了一种以乙基麦芽酚废渣为原料回收高纯氧化镁的方法。具备以下有益效果：
本发明，以碱式氯化镁废渣为原料制备高纯度氧化镁，相较于传统工艺，具有工艺简单、成本低和绿色环保的优点。
附图说明
图1为本发明的处理流程示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一：
如图1所示，本发明实施例提供一种以乙基麦芽酚废渣为原料回收高纯氧化镁的方法，包括以下步骤：
S1：将乙基麦芽酚废渣先破碎成块状，并进行干燥，碎块放置在鼓风干燥箱中80～110℃下干燥3h，去除绝大部分自由水和挥发性有机物，接着在粉碎机中进行粉碎处理，并在破碎的过程中添加入碳粉，碳粉作为还原剂，可促进下一步骤的煅烧处理，碳粉和乙基麦芽酚废渣按质量配比为1：30，乙基麦芽酚废渣经过破碎后，采用50～300目的筛网进行筛分处理，该处理增大乙基麦芽酚废渣反应物的接触面积，有利于氯化氢的脱除，另一方面保证产物的堆积密度；
S2：将物料置于转动管式炉中进行煅烧，均匀加热至指定温度，升温速度为8～12℃/min、指定温度为1200℃，进行保温处理，时间为3～5h，煅烧的过程中，泵入足量的空气，空气的流速控制为每千克物料2.5L/min，空气气氛是为了使有机物转化为二氧化碳，阻止有机物挥发至大气中造成环境污染；温度和保温时间为关键程序，目的是完成废渣分解得到氧化镁的同时尽可能的脱除氯化氢，使产物氧化镁中的氯含量大大降低符合所需产品要求，同时；
S3：取出煅烧后的物料，将置于液体中，煅烧后的物料和液体按质量配比为1：20，液体为水和乙醇的混合，采用乙醇，尽可能将残留的有机分子去除，按质量配比为14：1，使用搅拌的方式，促进反应，获得沉淀物，搅拌速度为400～500r/min、混合温度为80～120℃，搅拌时间为8～12h，搅拌过程中煅烧后产生的氧化镁和水反应产生氢氧化镁的沉淀；
S4：过滤获得沉淀物，并将沉淀物干燥后进行破碎处理，获得粉末状的水合物，处理规格和S1中一致，且无需添加碳粉，提高物料的纯净；
S5：最后将水合物置于转动管式炉中进行煅烧，均匀加热至指定温度，进行保温处理，升温速度为8～12℃/min、指定温度为900℃、保温时间为0.5～2h，煅烧的过程中，泵入保护气体，保护气体为氮气，且氮气的流速控制为每千克物料2.5L/min。
实施例二：
如图1所示，本发明实施例提供一种以乙基麦芽酚废渣为原料回收高纯氧化镁的方法，包括以下步骤：
S1：将乙基麦芽酚废渣先破碎成块状，并进行干燥，碎块放置在鼓风干燥箱中80～110℃下干燥3h，去除绝大部分自由水和挥发性有机物，接着在粉碎机中进行粉碎处理，并在破碎的过程中添加入碳粉，碳粉作为还原剂，可促进下一步骤的煅烧处理，碳粉和乙基麦芽酚废渣按质量配比为1：25，乙基麦芽酚废渣经过破碎后，采用50～300目的筛网进行筛分处理，该处理增大乙基麦芽酚废渣反应物的接触面积，有利于氯化氢的脱除，另一方面保证产物的堆积密度；
S2：将物料置于转动管式炉中进行煅烧，均匀加热至指定温度，升温速度为8～12℃/min、指定温度为1000℃，进行保温处理，时间为3～5h，煅烧的过程中，泵入足量的空气，空气的流速控制为每千克物料2.5L/min，空气气氛是为了使有机物转化为二氧化碳，阻止有机物挥发至大气中造成环境污染；温度和保温时间为关键程序，目的是完成废渣分解得到氧化镁的同时尽可能的脱除氯化氢，使产物氧化镁中的氯含量大大降低符合所需产品要求，同时；
S3：取出煅烧后的物料，将置于液体中，煅烧后的物料和液体按质量配比为1：15，液体为水和乙醇的混合，采用乙醇，尽可能将残留的有机分子去除，按质量配比为14：1，使用搅拌的方式，促进反应，获得沉淀物，搅拌速度为400～500r/min、混合温度为80～120℃，搅拌时间为12h，搅拌过程中煅烧后产生的氧化镁和水反应产生氢氧化镁的沉淀；
S4：过滤获得沉淀物，并将沉淀物干燥后进行破碎处理，获得粉末状的水合物，处理规格和S1中一致，且无需添加碳粉，提高物料的纯净；
S5：最后将水合物置于转动管式炉中进行煅烧，均匀加热至指定温度，进行保温处理，升温速度为8～12℃/min、指定温度为800℃、保温时间为0.5h，煅烧的过程中，泵入保护气体，保护气体为氮气，且氮气的流速控制为每千克物料2.5L/min。
实施例三：
随机从实施例一和实施例二中抽取一份样品进行检测，检查类型、结果和检测方式如下表：
从上表得出采用该生产工艺获得的氧化镁，且氧化镁含量大于等于99％，氯的含量约为0.03％，低于国家要求优等品级别。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (6)
1.一种以乙基麦芽酚废渣为原料回收高纯氧化镁的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将乙基麦芽酚废渣先破碎成块状，并进行干燥，去除绝大部分自由水和挥发性有机物，接着在粉碎机中进行粉碎处理，并在破碎的过程中添加入碳粉；
S2：将物料置于转动管式炉中进行煅烧，均匀加热至指定温度，进行保温处理，煅烧的过程中，泵入足量的空气；
S3：取出煅烧后的物料，将置于液体中，使用搅拌的方式，促进反应，获得沉淀物；
S4：过滤获得沉淀物，并将沉淀物干燥后进行破碎处理，获得粉末状的水合物；
S5：最后将水合物置于转动管式炉中进行煅烧，均匀加热至指定温度，进行保温处理，煅烧的过程中，泵入保护气体。
2.根据权利要求1所述的一种以乙基麦芽酚废渣为原料回收高纯氧化镁的方法，其特征在于：所述S1中碎块放置在鼓风干燥箱中80～110℃下干燥3h，所述S1中中碳粉和乙基麦芽酚废渣按质量配比为1：25～30，所述S1中乙基麦芽酚废渣经过破碎后，采用50～300目的筛网进行筛分处理。
3.根据权利要求1所述的一种以乙基麦芽酚废渣为原料回收高纯氧化镁的方法，其特征在于：所述S2中升温速度为8～12℃/min、指定温度为1000～1200℃、保温时间为3～5h，所述S2空气的流速控制为每千克物料2.5L/min。
4.根据权利要求1所述的一种以乙基麦芽酚废渣为原料回收高纯氧化镁的方法，其特征在于：所述S3中煅烧后的物料和液体按质量配比为1：15～20，所述液体为水和乙醇的混合，按质量配比为14：1，所述S3中搅拌速度为400～500r/min、混合温度为80～120℃，搅拌时间为8～12h。
5.根据权利要求1所述的一种以乙基麦芽酚废渣为原料回收高纯氧化镁的方法，其特征在于：所述S4中的处理规格和S1中一致，且无需添加碳粉。
6.根据权利要求1所述的一种以乙基麦芽酚废渣为原料回收高纯氧化镁的方法，其特征在于：所述S5中升温速度为8～12℃/min、指定温度为800～900℃、保温时间为0.5～2h，所述S5中保护气体为氮气，且氮气的流速控制为每千克物料2.5L/min。
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