CN112551561A - 一种香料废渣生产活性氧化镁的方法 - Google Patents

一种香料废渣生产活性氧化镁的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种香料废渣生产活性氧化镁的方法，把香料产生的碱式氯化镁废渣加水蒸馏出溶剂，压滤得到氯化镁母液，母液加双氧水进行褪色处理，然后加入碳酸氢铵及氨水沉淀出碱式碳酸镁，经过洗涤、干燥、煅烧获得活性氧化镁，柠檬酸值在8.0～18.0s，氧化镁含量≧97.5%。本发明以香料碱式氯化镁废渣为原料，采用碳酸氢铵碳化法生产活性氧化镁，既解决了镁资源回收再利用的问题，也创造了经济，又避免了废渣对土壤、地表水污染的生态环境问题，促进了资源的有效利用和生态环境保护，经济及生态效益显著。

Description

一种香料废渣生产活性氧化镁的方法
技术领域：
本发明属于无机材料工艺技术领域，特别涉及一种以香料生产中产生的碱式氯化镁废渣为原料制取活性氧化镁的方法。
背景技术
活性氧化镁由于其颗粒细微化，比表面积大和表面结构不规整及差异化大等特点，致使其成为不同于本体材料的光、电、力学和化学等特殊性能、用途广泛的无机化工材料，应用于氟橡胶、氯丁橡胶、丁基橡胶、丁晴橡胶的促进剂和活化剂，是胶粘剂、塑料、油漆、纸张的填料，也可以制造氧化镁水泥和耐火材料，应用在陶瓷、玻璃、体育运动方面，在医药上用作抗酸剂和轻泻剂。高活性氧化镁表面化学活性高，吸附力强，也可作为高效解离剂，吸附有毒化学物质，如含氯烃、有机磷化合物和酸性气体，改善环境。
目前生产活性氧化镁的原料主要有菱镁矿、水镁石、白云石、水菱镁石、蛇纹石等含镁金属矿，以及卤水、水氯镁石、硫酸镁等含镁可溶性无机盐类。前者碳化法分离钙镁和其他杂质，获得生产轻质碳酸镁，再经煅烧制取氧化镁，其产品质量轻，活性高，堆积密度小，深受用户欢迎；后者将原料与氨、烧碱、石灰乳等碱类反应，首先先生成氢氧化镁，再经煅烧制取氧化镁，其产品活性较前者低，堆积密度大，分散性及流动性不好，特别是高端用户不欢迎。
以白云石为原料，采用碳化法生成活性氧化镁的工艺路线是：白云石（GaCO3﹒MgCO3)与白煤按一定配比送入石灰煅烧炉煅烧，获得白云灰（GaO﹒MgO），也称白云石熟料。白云灰送人消化槽在搅拌下加入热水消化成白云灰乳。白云灰乳经精制、调浓、调温送人碳化塔，通入来源于白云石煅烧窑二氧化碳窑气，对白云灰乳进行碳化反应。碳化反应后的碳化液主要是碳酸氢镁溶液（也称重镁水），沉淀物为含镁碳酸钙。经分离获得碳酸氢镁溶液和含镁碳酸钙滤饼。滤饼经干燥、分级、包装，获得含镁碳酸钙。重镁水用泵送人热解釜，以蒸汽直接加热使其热分解为轻质碳酸镁。热解后的生成含轻质碳酸镁的乳白色悬浮液，经压滤分离后，滤饼进行干燥得到轻质碳酸镁产品。将轻质碳酸镁产品送到煅烧炉进一步煅烧，煅烧结束后再经分级、包装即得到活性氧化镁产品。
上述生产工艺中重镁水热解过程因碳酸氢镁溶解度低（折合含氧化镁在6～12g/l），每生产1t碳酸镁需要热解50～90m3的重镁水，由于此反应是吸热反应，并且热解温度需要在95～105之间，需要消耗大量的水和热能。另外，重镁水热解、过滤分离后的轻质碳酸镁滤饼含水达到75～80%，也就是生产1t轻质碳酸镁需要去除3t多水，蒸发水量很大，能耗也很高，存在明显的缺陷。
发明内容
本发明的目的就是为了克服现有技术存在上述缺陷，提供的一种香料生产产生碱式氯化镁废渣生产活性氧化镁的方法。
本发明采用的技术方案如下：
一种香料废渣生产活性氧化镁的方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）将香料生产中产生的碱式氯化镁废渣，移入反应釜中加入工艺水，搅拌打浆加热至沸腾，蒸馏出其中的有机溶剂回收再用，碱式氯化镁发生水解，获得含有氯化镁、氢氧化镁和部分杂质的浑浊液；
(2)对所述浑浊液进行压滤分离，获得氢氧化镁滤饼和氯化镁母液；
（3）往氯化镁母液中加入双氧水，维持一定的温度，氧化其中有机溶剂和糠醛残留，起到脱除溶液颜色目的；
（4）对氧化后的氯化镁母液再次压滤分离，获得无色氯化镁溶液；
（5）对无色氯化镁溶液加入碳酸氢铵和氨水进行沉淀反应，形成碱式碳酸镁沉淀；
（6）压滤分离出碱式碳酸镁，洗涤、烘干、煅烧，制取活性氧化镁。
进一步的，步骤（1)碱式氯化镁废渣加入其质量2～3倍的工艺水，搅拌打浆，加热至100℃～105℃，维持2～2.5小时，回收有机溶剂循环利用，促进碱式氯化镁水解，生成氢氧化镁和氯化镁的浑浊液。
进一步的，步骤（3）氯化镁母液中加入容积比3～6%、浓度为25-27.5%的双氧水，温度维持在80～100℃，10～15分钟，破坏消解有机物，达到脱色的目的。
进一步的，取氯化母液中氯化镁质量0.9～1.1倍的碳酸氢铵，加入2～3倍工艺水搅拌溶解，制取碳酸氢铵溶液；
往碳酸氢铵溶液中加入其质量40～60%的氨水，氨水浓度在18-22%，搅拌均匀，获得碳酸氢铵、氨水溶液；
在搅拌的情况下，把碳酸氢铵、氨水溶液均匀加入到无色氯化镁溶液中，沉淀反应制取碱式碳酸镁。
进一步的，氯化镁溶液与碳酸氢铵、氨水溶液的反应温度在60～80℃，搅拌速度为90～120转/分钟，维持反应70～90分钟。
进一步的，煅烧温度维持在750～850℃,20～40分钟，制取活性氧化镁，氧化镁含量≧96.5，柠檬酸值在10～18秒之间。
本发明所述的香料，主要是麦芽酚、乙基麦芽酚，麦芽酚、乙基麦芽酚生产过程中产生了碱式氯化镁废渣。
香料过程中生产的中间体格利雅试剂与糠醛反应，反应结束后形成含碱式氯化镁废渣为原料。这种废渣中含有碱式氯化镁、水、有机溶剂、糠醛、糠醇、卤代烷及微量杂质。如果不采取回收处理措施，不仅浪费资源，还严重的影响生态环境，增加生产成本，采用以香料废渣回收生产活性氧化镁的工艺方法，把镁变成了活性氧化镁产品销售创造利润，回收其中的有机溶剂循环利用，降低了生产成本，同时对生态环境起到很好的保护作用，一举多得。
本发明的具有以下显著优点：
本发明生产活性氧化镁是以香料生产产生的碱式氯化镁废渣为原料，采用碳酸氢铵碳化法生产活性氧化镁，既解决了镁资源回收再利用的问题，也创造了经济，又避免了废渣对土壤、地表水污染的生态环境问题，促进了资源的有效利用和生态环境保护，经济及生态效益显著。同时克服了以矿石法生产活性氧化镁能耗、水耗高的缺陷，也避免了以卤水、水氯镁石、硫酸镁等可溶性镁盐为原料与氨、烧碱、石灰乳反应生产氧化镁活性低、堆密度大、氯化物含量高的问题。
具体实施方式：
实施例一
取乙基麦芽酚生产中产生的碱式氯化镁废渣投入反应釜中，加入其质量2.3倍的清洁水，搅拌打浆，加热至100℃蒸馏2小时；压滤过滤获得氢氧化镁滤饼和氯化镁母液，往氧化镁母液中加入其体积4%的27.5%的双氧水，控制温度在85℃，搅拌10分钟，消解母液中有机杂质，压滤分离，获得无色氯化镁母液；分析无色氯化镁母液的氯化镁含量，测量其体积和密度，计算其氯化镁质量，加入其质量75%的碳酸氢铵和35%的20%的氨水，在搅拌的情况下温度维持65℃、时间70分钟，生成碱式碳酸镁悬浊液；压滤分离悬浊液得到碱式碳酸镁滤饼，洗涤干燥，在780℃条件下动态煅烧25分钟，获得活性氧化镁，冷却、分级、包装获得氧化镁产品，取样分析氧化镁含量96.4%，柠檬酸值9秒，堆积密度0.12g/ml。
实施例二
取麦芽酚生产中产生的碱式氯化镁废渣投入反应釜中，加入其质量2.6倍的清洁水，搅拌打浆，加热至103℃蒸馏2.2小时；压滤过滤获得氢氧化镁滤饼和氯化镁母液，往氧化镁母液中加入其体积5%的27.5%的双氧水，控制温度在90℃，搅拌12分钟，消解母液中有机杂质，压滤分离，获得无色氯化镁母液；分析无色氯化镁母液的氯化镁含量，测量其体积和密度，计算其氯化镁质量，加入其质量80%的碳酸氢铵和40%的20%的氨水，在搅拌的情况下温度维持70℃、时间75分钟，生成碱式碳酸镁悬浊液；压滤分离悬浊液得到碱式碳酸镁滤饼，洗涤干燥，在820℃条件下动态煅烧30分钟，获得活性氧化镁，冷却、分级、包装获得氧化镁产品，取样分析氧化镁含量96.8%，柠檬酸值10秒，堆积密度0.12g/ml。
实施例三
取香料生产产生的碱式氯化镁废渣投入反应釜中，加入其质量2.8倍的清洁水，搅拌打浆，加热至105℃蒸馏2.5小时；压滤过滤获得氢氧化镁滤饼和氯化镁母液，往氧化镁母液中加入其体积6%的27.5%的双氧水，控制温度在90℃，搅拌15分钟，消解母液中有机杂质，压滤分离，获得无色氯化镁母液；分析无色氯化镁母液的氯化镁含量，测量其体积和密度，计算其氯化镁质量，加入其质量85%的碳酸氢铵和35%的20%的氨水，在搅拌的情况下温度维持70℃、时间70分钟，生成碱式碳酸镁悬浊液；压滤分离悬浊液得到碱式碳酸镁滤饼，洗涤干燥，在850℃条件下动态煅烧30分钟，获得活性氧化镁，冷却、分级、包装获得氧化镁产品，取样分析氧化镁含量97.1%，柠檬酸值12秒，堆积密度0.13g/ml。

Claims (7)

1.一种香料废渣生产活性氧化镁的方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）将香料生产中产生的碱式氯化镁废渣，移入反应釜中加入工艺水，搅拌打浆加热至沸腾，蒸馏出其中的有机溶剂回收再用，碱式氯化镁发生水解，获得含有氯化镁、氢氧化镁和部分杂质的浑浊液；
(2)对所述浑浊液进行压滤分离，获得氢氧化镁滤饼和氯化镁母液；
（3）往氯化镁母液中加入双氧水，维持一定的温度，氧化其中有机溶剂和糠醛残留，起到脱除溶液颜色目的；
（4）对氧化后的氯化镁母液再次压滤分离，获得无色氯化镁溶液；
（5）往无色氯化镁溶液中加入碳酸氢铵和氨水进行沉淀反应，形成碱式碳酸镁沉淀；
（6）压滤分离出碱式碳酸镁，洗涤、烘干、煅烧，制取活性氧化镁。
2.如权利要求1所述的一种香料废渣生产活性氧化镁的方法，特征在于：
步骤（1)碱式氯化镁废渣加入其质量2～3倍的工艺水，搅拌打浆，加热至100℃～105℃，维持2～2.5小时，回收有机溶剂循环利用，促进碱式氯化镁水解，生成氢氧化镁和氯化镁的浑浊液。
3.如权利要求1所述的一种香料废渣生产活性氧化镁的方法，其特征在于，步骤（3）氯化镁母液中加入体积比3～6%、浓度为25-27.5%的双氧水，温度维持在80～100℃，10～15分钟，破坏消解有机物，达到脱色的目的。
4.如权利要求1、2或3所述的一种香料废渣生产活性氧化镁的方法，其特征在于：
取氯化母液中氯化镁质量0.9～1.1倍的碳酸氢铵，加入2～3倍工艺水搅拌溶解，制取碳酸氢铵溶液；
往碳酸氢铵溶液中加入其质量40～60%的氨水，氨水浓度在18-22%，搅拌均匀，获得碳酸氢铵、氨水溶液；
在搅拌的情况下，把碳酸氢铵、氨水溶液均匀加入到无色氯化镁溶液中，沉淀反应制取碱式碳酸镁。
5.如权利要求4所述的一种香料废渣生产活性氧化镁的方法，其特征在于，氯化镁溶液与碳酸氢铵、氨水溶液的反应温度在60～80℃，搅拌速度为90～120转/分钟，维持反应70～90分钟。
6.如权利要求1所述的一种香料废渣生产活性氧化镁的方法，其特征在于：步骤（7）煅烧温度维持在750～850℃,20～40分钟，制取活性氧化镁，氧化镁含量≧96.5，柠檬酸值在10～18秒之间。
7.如权利要求5所述的一种香料废渣生产活性氧化镁的方法，其特征在于：煅烧温度维持在750～850℃,20～40分钟，制取活性氧化镁，氧化镁含量≧96.5，柠檬酸值在10～18秒之间。
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