CN101134584A - 麦芽酚生产中废料的回收处理方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及麦芽酚生产中碱式氯化镁废料的回收处理方法，其特征在于包括以下步骤：a.将麦芽酚生产中的固体废料碱式氯化镁颗粒放在反应釜中加水搅拌破碎颗粒；b.过料进蒸馏釜，收集60℃～90℃之间的乙醚或四氢呋喃粗馏分溶剂，粗馏分溶剂再次精馏处理，c.粗馏分后剩余的物料，经压滤得氢氧化镁湿滤饼，放在锻烧炉中，在950℃－1050℃锻烧4到5小时，得固体氧化镁。本发明的优点在于：既能回收固体废物中的溶剂，又能把固废变成新产品，回收的溶剂量占总溶剂消耗量的30％以上，大大降低了生产成本，减少了废物污染。

Description

麦芽酚生产中废料的回收处理方法

技术领域：

本发明涉及一种麦芽酚生产中碱式氯化镁废料的回收处理方法。

背景技术：

麦芽酚(和乙基麦芽酚)是一种广普增香剂，具有愉快的焦甜香味，广泛应用于日化、饮料、食品、医药、烟、酒等精细化工领域。

麦芽酚的生产工艺，现国内外的生产厂家主要采用糠醛路线，生产过程为：镁与卤代烷在无水乙醚或四氢呋喃溶剂存在下进行反应合成格氏试剂，然后格氏试剂与糠醛进行加成反应，再经水解得糠基醇中间体；分离溶剂后的糠基醇中间体在甲醇水溶液中低温用氯气氯化，然后再在酸性介质中加热水解重排，得麦芽酚粗制品，粗制品经升华提纯再在乙醇中重结晶，晶体干燥后得成品包装。

主要化学反应步骤如下：

格氏反应：

加成反应：

水解反应：

氯化：

水解重排：

其中R＝CH₃为麦芽酚、R＝CH₂CH₃为乙基麦芽酚)

上述麦芽酚生产中，格氏反应、加成反应和水解反应中的产物及溶剂与固体废料碱式氯化镁的分离是通过真空抽滤方法处理的，该方法主要回收液相物料，固体当废物处理。而固体碱式氯化镁颗粒中含有的溶剂随废物一同损失，另外固废对环境也造成较大的污染。针对上述问题进行广泛检索，尚未发现相关的解决放案。

发明内容：

本发明的目的就是充分利用麦芽酚生产中废料，最大限度的回收溶剂以及将废料变成有用的产品，最终以降低成本、减少污染。

本发明采取的技术方案如下：

一种麦芽酚生产中废料的回收处理方法，其特征在于包括以下步骤：

(1)、将麦芽酚生产中产生的固体废料碱式氯化镁颗粒放在反应釜中加水搅拌，使碱式氯化镁颗粒破碎；

(2)、将上述碱式氯化镁和水的混合液过料进蒸馏釜，加热蒸馏，收集蒸馏温度在60℃～90℃之间的主要是乙醚或四氢呋喃的粗馏分溶剂；

(3)、收集的粗馏分溶剂再次经过蒸馏处理，收集蒸馏温度在60℃～90℃之间的主要是乙醚或四氢呋喃的精馏分溶剂，

(4)、将粗馏分后剩余的物料，放入压滤机中压滤得氢氧化镁湿滤饼，

(5)、将所得的氢氧化镁湿滤饼经烘干去除表面水份，放在锻烧炉中，在温度950℃-1050℃之间锻烧4到5小时，得固体氧化镁。

本发明的优点在于：既能回收固体废物中的溶剂，降低生产成本，又能把固废变成新产品销售。固体废料中含溶剂量约占总溶剂循环量的2％左右，回收的溶剂量占总溶剂消耗量的30％以上，大大降低了生产成本。固体回收生产成品氧化镁，减少了废物污染，又增加了效益。

具体实施方式：

格氏和水解反应结束后，停水解釜搅拌，待物料静置片刻，稍开釜底阀，把釜内物料放入抽滤罐内抽滤分离，绝大部分固体碱式氯化镁颗粒留在水解釜内，待釜内试剂放净控干后，关闭釜底阀，此时釜内有约500kg的碱式氯化镁颗粒，加入清水800升搅拌，使碱式氯化镁颗粒破碎(破碎前的颗粒有直径1～3mm)，过料进蒸馏釜，常压加热蒸馏，收集温度在60℃～95℃粗馏分溶剂乙醚，约40L，此粗馏分重新蒸馏，收集温度在60℃～90℃馏分，得乙醚约35L，即可并入系统循环溶剂使用。蒸馏釜内粗馏分后的物料用板框压滤机，压滤得氢氧化镁湿滤饼约180kg，滤饼经烘干后，投入锻烧炉在1000℃左右锻烧得白色粉状氧化镁约100Kg，过筛后包装。

Claims (2)

1.一种麦芽酚生产中废料的回收处理方法，其特征在于包括以下步骤：

(1)、将麦芽酚生产中产生的固体废料碱式氯化镁颗粒放在反应釜中加水搅拌，使碱式氯化镁颗粒破碎；

(2)、将上述碱式氯化镁和水的混合液过料进蒸馏釜，加热蒸馏，收集蒸馏温度在60℃～90℃之间的主要是乙醚或四氢呋喃的粗馏分溶剂；

(3)、收集的粗馏分溶剂再次经过蒸馏处理，收集蒸馏温度在60℃～90℃之间的主要是乙醚或四氢呋喃的精馏分溶剂。

2.根据权利要求1所属的麦芽酚生产中废料的回收处理方法，其特征在于包括以下步骤：

(1)、将权利要求1步骤(2)中粗馏分后剩余的物料，放入压滤机压滤得氢氧化镁湿滤饼，

(2)、氢氧化镁湿滤饼经烘干去除表面水份，放在锻烧炉中，在温度950℃-1050℃之间锻烧4到5小时，得固体氧化镁。