CN1025319C - 一种提取溴化钠的方法 - Google Patents

Abstract

一种提取溴化钠的方法，涉及从工业废水中提取溴化钠的方法。对于生产三甲氧基苯甲醛过程中的工业废水，采用蒸浓废水获得浓相产物；分离该浓相产物获得固体产物；用水全部溶解此固相产物，用氢溴酸来调正溶液pH值，并将溶液进行脱色过滤及浓缩结晶等方法提取工业浓溴化钠产品。本方法实施之后，产品能耗可降低一半以上，价格较贵的氢溴酸用量可节省80～90%。产品提取成本明显下降，经济收益显著上升。

Description

本发明涉及从三甲氧基苯甲醛工业废水提取溴化钠的方法。

在本发明提出之前，利用生产三甲氧基苯甲醛过程中的工业废水可以提取溴化钠。该种波美度（Be°）为20～22的工业废水中除含有较多的溴化钠外，还含有氯化亚铜，丁香醛钠等。为了获取工业级溴化钠产品，通常采用浓缩结晶;高温焙烧;溶解及添加氢溴酸;脱色过滤及浓缩结晶五个工序。也就是说，首先将工业废水进行浓缩蒸发得到固态结晶物质;然后在焙烧炉中将上述结晶物质进行高温烘烤;获得含有较多金属氧化物的固体物质;该焙烧产物溶解于水就会形成强碱性水溶液，然后加入氢溴酸降低溶液的PH值，终点为PH＝7即成为中性溶液;将此中性溶液脱色并滤去杂质后进行浓缩结晶处理就可以得到合格的工业级溴化钠。故用此方法可以变废为宝，免除工业废水对环境的污染，达到保护环境的作用。但是该生产方法中，大量能源用于高温焙烧，通常每吨溴化钠产品要用3-4吨煤来进行焙烧（尚不计及两次浓缩结晶的耗能），而且焙烧产物的水溶液呈强碱性须用较多的氢溴酸才能使该水溶液呈中性（PH＝7），每吨溴化钠产品需消耗400公斤价格较贵的氢溴酸。这样就导致提取溴化钠产品的成本大辐度上升，经济收益下降。

本发明的目的在于避免上述现有技术中的不足之处而提供一种新的可以降低成本，增加收益的提取溴化钠的方法。

本发明的目的可以通过以下措施来达到，将生产三甲氧基苯甲醛过程中的工业废水进行蒸浓;分离;调正PH值;脱色过滤;浓缩结晶等处理，工业级溴化钠产品就可获得。

蒸浓-将工业废水进行加热，获取一种浓相产物，产物中液体含量占10～15%（重量比）。

分离-将上述浓相产物置于分离器具中进行固液分离，分离出来的液体掺入前工序用的工业废水中循环使用。固体产物则供下工序使用。该分离器具可以是离心分离机械，亦可以是压力式过滤机械。

调整PH值-用水溶解上工序所得的固体产物，就可获得含有溴化钠的溶液，此时溶液呈微碱性。用少量氢溴酸来调正溶液PH值，使PH值在5.5～7.0之间。所得溶液颜色较深还混有悬浮物。

脱色过滤-利用多孔吸附物质（如活性炭，分子筛等）脱除溶液的颜色，然后利用过滤机械除去混在溶液内的固体颗粒（包括吸附物及溶液中的悬浮物）。此时，溶液成为透明无色液体。过滤后的残渣则弃去。

浓缩结晶-采用常规方法将上述溶液浓缩从而获得合格的工业级溴化钠晶体。

在上述诸工序中，蒸浓及调整PH值是关键工序。蒸浓工序的目的在于将工业废水浓缩成浓相产物，完全不必将其全部蒸干形成结 晶体。该浓相产物中的液体量仅占10-15%（重量比）。分离该浓相产物之后，用水来溶解分离所得的固体产物，就可以获得含有溴化钠的溶液，但此溶液呈微碱性，不能获得合格的溴化钠晶体。故需利用改变氢溴酸的添加量来调整溶液的PH值。

不断加入氢溴酸，上述溶液的PH值就会随之下降。当加入过量氢溴酸致使溶液的PH值小于5.5时，将所得的溴化钠溶液进行浓缩结晶处理，溴化氢有可能发生氧化反应析出游离溴元素，导致溴化钠产晶颜色发红，且产品的酸度也达不到要求。反之加入的氢溴酸过少时，所得的溴化钠溶液的PH值大于7时，由于铜盐铬合物会在浓缩结晶过程中混入溴化钠产品中致使产品发绿。所以调整PH值工序所得的溴化钠溶液的PH值应维持在5.5～7之间，即5.5≤PH≤7时，经过脱色过滤及浓缩结晶才会获得白色的工业级溴化钠晶体产物。

本发明的上述工序可以用示意流程图（即附图）来表达。工业废水（A）被送入蒸浓工序（1）并被浓缩成为浓相产物（B），内中液体含量仅10-15%（重量比）。浓相产物（B）随后被送入分离工序（2），分离后得到的液体（L1）返回进入工业废水（A）循环使用，分离后得到的固体产物（S1）被送入调整PH值工序（3）。首先用水（C）溶解该固体产物（S1），得到含溴化钠的微碱性液体，然后加入氢溴酸（D）使该溶液的PH值保持在5.5～7之间。调整好PH值的溶液（L2）再被送入脱色过滤工序（4），脱除溶液的颜色并滤去溶液中的固体颗粒，溶液 成为透明无色液体（L3），该工序所得的残渣（S2）则弃去。上述溶液（L3）送入浓缩结晶工序（5）就可以得到工业级白色溴化钠晶体（E）。

本发明相比现有的技术具有如下优点：本发明免去高温焙烧工序，从而可以节省大量能源。同时本发明调整溶液PH值方法简单，操作过程较短，不但避免产生强碱性溶液，还可以节约价格较贵（5000元/吨）的氢溴酸用量。初步测算，吨产品能耗下降50%以上，吨产品氢溴酸耗量下降80～90%。所以本发明提出之后，由工业废水来提取溴化钠的成本大为下降，经济效益明显提高。

本发明下面将结合实施例作进一步阐述。

将生产三甲氧基苯甲醛过程中得到的工业废水100克，放在大口烧并中进行蒸发浓缩，得到浓相产物30克，内中液体重量为3克，采用离心分离机将上述浓相产物进行分离。用水将离心分离后所得的固体产物全部溶解，此时溶液PH为7.2，加入0.4克氢溴酸，使溶液PH值为6。用活性炭脱色并用滤纸进行过滤，对过滤后的溶液不断加热，就可获得16克白色结晶状工业级溴化钠产品。

Claims (1)

1. 一种从生产三甲氧基苯甲醛的工业废水中提取溴化钠的方法，有脱色过滤工序，浓缩结晶工序，其特征在于：

   在进行上述工序之前

   (1)将工业废水进行加热蒸浓，获得含液量为10～15%(重量比)的浓相产物；

   (2)将该浓相产物进行分离，获得固相产物；

   (3)将该固相产物全部溶解于水，并添加氢溴酸，使溶液的PH值调整在5.5～7，

   将该溶液进行脱色过滤，浓缩结晶获得溴化钠。

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