CN108753354B - 一种基于湿法生产锂电隔膜工艺中废弃白油的除杂方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种湿法锂电隔膜生产中废弃白油的除杂方法。在湿法锂电池隔膜生产中常用白油作为造孔剂，而生产锂电隔膜中隔膜经过双向拉伸设备时，设备上的十二羟基硬脂酸锂基脂溶解在白油中，因此湿法锂电隔膜生产过程产生的废弃白油中还有大量的十二羟基硬脂酸锂基脂。利用传统工艺无法彻底除去废弃白油中的十二羟基硬脂酸锂基脂，本发明提供了一种高效除杂方法，可以彻底除去溶解在白油中的十二羟基硬脂酸锂基脂，得到可再利用的白油产品。
Description
技术领域
本发明涉及一种废弃白油除杂方法，具体地说是回收湿法生产锂电隔膜工艺中废弃白油的除杂方法。
背景技术
在湿法生产锂电隔膜工艺中常用白油作为造孔剂，锂电隔膜在生产过程中经过双向拉伸设备时，设备上的锂基润滑油溶解在所用的白油中，因此锂电隔膜生产中的废弃白油中含有一定量的十二羟基硬脂酸锂基脂，十二羟基硬脂酸锂基脂与白油形成稳定的络合产物，利用传统除杂工艺无法彻底对白油进行除杂提纯。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种基于湿法生产锂电隔膜工艺中废弃白油的除杂方法。通过在废弃白油中加入一定量的柠檬酸，使其与废弃白油中的十二羟基硬脂酸锂基脂反应，形成络合产物，该络合物可完全溶解在乙醇中，通过分离可有效除去废弃液中的十二羟基硬脂酸锂基脂，再通过活性白土脱色和精滤后可得到可再利用的白油产品。
本发明提供了一种基于湿法生产锂电隔膜工艺中废弃白油的除杂方法，具体包括以下步骤：
(1)将湿法生产锂电隔膜工艺中收集的废弃白油导入到装有硅藻土的搅拌罐中，于30℃～50℃下搅拌1h后过滤除杂；
(2)在无水乙醇中加入柠檬酸，制备质量分数为3％的柠檬酸乙醇溶液，将其加入到上述除杂后的白油中，并在40～50℃温度下搅拌2～3h；
(3)经步骤(2)处理的废弃白油导入分层槽中，废弃白油分成两层，首先回收下层液体，然后将上层液体导入蒸馏釜进行蒸馏，可回收上层液体中的乙醇；
(4)将步骤(3)回收的下层液体导入刮板式蒸发器中，经减压蒸馏除去下层液体中的乙醇和水；
(5)将除去乙醇和水的下层液体导入装有活性白土的搅拌罐中，于70℃～90℃温度下搅拌1h后过滤除杂，活性白土所占重量分数为3％；
(6)将步骤(5)除杂后的回收液导入到精滤器中，依次经过1μm袋式精滤器和0.1μm滤芯式精滤器进行过滤，得到供隔膜生产回收再利用的白油产品。
优选的，所述废弃白油中十二羟基硬脂酸锂基脂的含量为0.05～0.1％。
优选的，步骤(1)所述的废弃白油与硅藻土的重量比为200:1
优选的，步骤(2)所述的废弃白油与柠檬酸乙醇溶液的体积比1:1.5。
优选的，步骤(6)获得的白油产品中十二羟基硬脂酸锂基脂含量为18～32ppm。
与现有技术相比，本发明的有益技术效果：
1、工艺简单、除杂效果好；
2、有效降低废弃白油中十二羟基硬脂酸锂基脂含量；
3、降低了锂电隔膜生产中的废物排放，提高了白油的利用率；
4、降低了企业生产生产成本。
附图说明
图1是实施例1废弃白油的除杂方法工艺图。
具体实施方式
实施例1
如图1，一种湿法锂电隔膜生产中废弃白油的除杂方法，具体步骤如下：
首先，称取湿法生产锂电隔膜工艺中收集的废弃白油500Kg，测定废弃白油中的十二羟基硬脂酸锂基脂的含量为0.1％，将废弃白油导入到装有2.5Kg的硅藻土的搅拌罐中，于40℃中搅拌1h后过滤除杂；
其次，在无水乙醇中加入柠檬酸，制备质量分数为3％的柠檬酸乙醇溶液，将上述过滤除杂得到的废弃白油经过板式压力机导入到可精确控温的搅拌反应釜中，并将制备的柠檬酸乙醇溶液倒入搅拌釜中，废弃白油与柠檬酸乙醇溶液的体积比为1:1.5，在40℃中搅拌2h，得到混合溶液；
然后，将上述混合溶液倒入到分层槽中，分成2层，先回收下层液体，并将上层液体导入到蒸馏釜进行蒸馏，回收上层液体中的乙醇。
再次，将下层液体导入刮板式蒸发器中，蒸发器真空度控制在93kPa，进行减压蒸馏除去下层液体中的乙醇和水；
再次，将除去乙醇和水的下层液体导入装有活性白土的搅拌罐中，且活性白土所占重量分数为3％，将下层液体在80℃下搅拌1h进行脱色除杂；
最后，脱色后的回收液导入到精滤器中，依次经过1μm袋式精滤器和0.1μm滤芯式精滤器进行过滤，得到供隔膜生产回收再利用的白油产品，得到的白油产品中的十二羟基硬脂酸锂基脂含量为18ppm。
实施例2
一种含锂基润滑脂的废弃白油除杂回收方法，具体步骤如下：
首先，称取湿法生产锂电隔膜工艺中收集的废弃白油1000Kg，测定废弃白油中的十二羟基硬脂酸锂基脂的含量为0.08％，将废弃白油导入到装有5.0Kg的硅藻土的搅拌罐中，于40℃中搅拌1h后过滤除杂；
其次，在无水乙醇中加入柠檬酸，制备质量分数为3％的柠檬酸乙醇溶液，将上述过滤除杂得到的废弃白油经过板式压力机导入到可精确控温的搅拌反应釜中，并将制备的柠檬酸乙醇溶液倒入搅拌釜中，废弃白油与柠檬酸乙醇溶液的体积比为1:1.5，在40℃中搅拌3h，得到混合溶液；
然后，将上述混合溶液倒入到分层槽中，分成2层，先回收下层液体，并将上层液体导入蒸馏釜中进行蒸馏，回收上层液体中的乙醇；
再次，将下层液体混合后导入刮板式蒸发器中，蒸发器真空度控制在94kPa，进行减压蒸馏，除去下层液体中的乙醇和水；
再次，将除去乙醇和水的下层液体导入装有活性白土的搅拌罐中，且活性白土所占重量分数为3％，将下层液体在80℃下搅拌1h进行脱色除杂；
最后，脱色后的回收液导入到精滤器中，依次经过1μm袋式精滤器和0.1μm滤芯式精滤器进行过滤，得到供隔膜生产回收再利用的白油产品，得到的白油产品中的十二羟基硬脂酸锂基脂含量为31ppm。
实施例3
一种含锂基润滑脂的废弃白油除杂回收方法，具体步骤如下：
首先，称取湿法生产锂电隔膜工艺中收集的废弃白油800Kg，测定废弃白油中的十二羟基硬脂酸锂基脂的含量为0.05％，并将废弃白油导入到装有4.0Kg的硅藻土的搅拌罐中，于40℃中搅拌1h后过滤除杂；
其次，在无水乙醇中加入柠檬酸，制备质量分数为3％的柠檬酸乙醇溶液，将上述过滤除杂得到的废弃白油经过板式压力机导入到可精确控温的搅拌反应釜中，并将制备的柠檬酸乙醇溶液倒入搅拌釜中，废弃白油与柠檬酸乙醇溶液的体积比为1:1.5，在40℃中搅拌3h，得到混合溶液；
然后，将上述混合溶液倒入到分层槽中，分成2层，先回收下层液体，并将上层液体导入蒸馏釜进行蒸馏，回收上层液体中的乙醇；
再次，将下层液体混合后导入刮板式蒸发器中，蒸发器真空度控制在95kPa，经减压蒸馏除去下层液体中的乙醇和水，得到回收液；
再次，将蒸发除杂后的回收液导入到装有活性白土的搅拌罐中，并在80℃下加热1h进行脱色除杂；
最后，脱色后的回收液导入到精滤器中，依次经过1μm袋式精滤器和0.1μm滤芯式精滤器进行过滤，得到供隔膜生产回收再利用的白油产品，得到的白油产品中的十二羟基硬脂酸锂基脂含量为25ppm。
以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明精神的基础之下，本领域普通技术人员可以对本发明的技术方案做出的各种修改和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围。
Claims (5)
1.一种基于湿法生产锂电隔膜工艺中废弃白油的除杂方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将湿法生产锂电隔膜工艺中收集的废弃白油导入到装有硅藻土的搅拌罐中，于30℃～50℃下搅拌1h后过滤除杂；
(2)在无水乙醇中加入柠檬酸，制备质量分数为3％的柠檬酸乙醇溶液，将其加入到上述除杂后的白油中，并在40～50℃温度下搅拌2～3h；
(3)经步骤(2)处理的废弃白油导入分层槽中，废弃白油分成两层，首先回收下层液体，然后将上层液体导入蒸馏釜进行蒸馏，回收上层液体中的乙醇；
(4)将步骤(3)回收的下层液体导入刮板式蒸发器中，经减压蒸馏除去下层液体中的乙醇和水；
(5)将除去乙醇和水的下层液体导入装有活性白土的搅拌罐中，于70℃～90℃温度下搅拌1h后过滤除杂，活性白土所占重量分数为3％；
(6)将步骤(5)除杂后的回收白油导入到精滤器中，依次经过1μm袋式精滤器和0.1μm滤芯式精滤器进行过滤，得到供隔膜生产回收再利用的白油产品。
2.根据权利要求1所述的基于湿法生产锂电隔膜工艺中废弃白油的除杂方法，其特征在于，所述废弃白油中十二羟基硬脂酸锂基脂的含量为0.05～0.1％。
3.根据权利要求1所述的基于湿法生产锂电隔膜工艺中废弃白油的除杂方法，其特征在于，步骤(1)所述的废弃白油与硅藻土的重量比为200:1。
4.根据权利要求1所述的基于湿法生产锂电隔膜工艺中废弃白油的除杂方法，其特征在于，步骤(2)所述的废弃白油与柠檬酸乙醇溶液的体积比1:1.5。
5.根据权利要求1所述的基于湿法生产锂电隔膜工艺中废弃白油的除杂方法，其特征在于，步骤(6)获得的白油产品中十二羟基硬脂酸锂基脂含量为18～32ppm。
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