CN105154477A - 一种以淀粉为原料生产结晶山梨醇的方法 - Google Patents
一种以淀粉为原料生产结晶山梨醇的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN105154477A CN105154477A CN201510667434.1A CN201510667434A CN105154477A CN 105154477 A CN105154477 A CN 105154477A CN 201510667434 A CN201510667434 A CN 201510667434A CN 105154477 A CN105154477 A CN 105154477A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- film
- starch
- concentration
- dry
- continuous
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/10—Process efficiency
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/50—Improvements relating to the production of bulk chemicals
Abstract
本发明公开了一种以淀粉为原料生产结晶山梨醇的方法,它包括淀粉调浆、液化、糖化、除杂、脱酸脱盐、纳滤提纯、膜浓缩、蒸发浓缩、氢化、沉降脱色、连续离子膜脱盐浓缩和后处理。本发明提供一种以淀粉为原料生产结晶山梨醇的方法,生产效率高、工艺流程短、生产成本低、能耗低、节能节水,制备的结晶山梨醇产品纯度高,能满足应用于食品、Vc等行业领域的要求。
Description
技术领域
本发明属于淀粉深加工技术领域,具体涉及一种以淀粉为原料生产结晶山梨醇的方法。
背景技术
山梨醇别名山梨糖醇,分子式是C6H14O6,分子量为182.17,为白色吸湿性粉末或晶状粉末、片状或颗粒或无色透明的粘稠状液体,无臭。依结晶条件不同,熔点在88-102℃范围内变化,相对密度约1.49,易溶于水(1g溶于约0.45ml水中),微溶于乙醇和乙酸,有清凉的甜味,甜度约为蔗糖的0.7倍,热值与蔗糖相近。具有低糖、低热值、不致龋齿等糖醇共性和独特的保湿性、稳定性、抗结晶性,广泛应用于各类糖果、糕点、饼干、冰淇淋、果冻、饮料、酱料等食品领域,还可作为生产维生素C、斯潘和吐温类表面活性剂的原料,用途十分广泛,是关乎工业发展、国计民生的重要产品。
关于山梨醇的工业化生产,一般有淀粉水解、生物转化、葡萄糖加氢等方法制得,其中葡萄糖加氢是目前最常用的生产方法,淀粉经液化、糖化后转化为葡萄糖液,然后经除杂、脱色、除盐、浓缩、结晶等步骤制备晶体葡萄糖,最后将晶体葡萄糖溶解,经氢化、脱色、精制、浓缩、结晶等步骤制备结晶山梨醇,此工艺首先制备出晶体葡萄糖,达到较高的纯度,经溶解、氢化后才能生产出满足需要的结晶山梨醇产品,存在着生产成本较高、工艺过程复杂、工艺流程长、水电汽等辅料消耗较高、生产效率低下等问题。
公开号为CN104557463A的中国专利“一种以淀粉为原料直接生产高品质山梨醇的工艺”公开了一种以淀粉为原料,经液化、糖化后转化为葡萄糖溶液,然后经模拟移动床色谱分离技术将葡萄糖溶液中的杂糖馏分去除,收集葡萄糖馏分,使葡萄糖含量达到99.5%以上,满足制备高品质山梨醇产品的工艺要求。此工艺主要通过模拟移动床色谱分离技术提高葡萄糖的含量制备符合要求的山梨醇产品,但是,通过实际生产发现,色谱分离技术工艺比较复杂,操作程序繁琐,成本比较高,而且在工业生产中,利用色谱分离技术进行分离时,还要经常利用酸、碱、氯化钙、氯化钠等化学试剂对所用的色谱分离树脂进行转型、再生和清洗,由此增加了三废的排放,不利于环境保护,另外,随着生产的进行,树脂中的有效分离介质钙、钠等会不断流失,因此,分离效果会随着分离树脂的不断再生而有较大的波动,产品质量不易保障,不利于生产中工艺条件的控制。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺点,提供一种以淀粉为原料生产结晶山梨醇的方法,该方法生产效率高、工艺流程短、生产成本低、能耗低、节能节水,制备的结晶山梨醇产品纯度高,能满足应用于食品、Vc等行业领域的要求。
本发明的目的通过以下技术方案来实现:一种以淀粉为原料生产结晶山梨醇的方法,它包括以下步骤:
S1.淀粉调浆:在淀粉中加入30~40℃的水进行调浆,控制调浆后淀粉乳的浓度为15~25波美度,加入碱液使淀粉乳的pH值为5~6;
S2.液化:将步骤S1调浆后的淀粉乳中加入耐高温α-淀粉酶,打入连续液化器中进行液化,所述液化的次数为两次,控制第一次液化的喷射温度为100~115℃,第二次液化的喷射温度为130~150℃,液化至葡萄糖的DE值为13~17%,液化液的干物百分比浓度为30~35%;
S3.糖化:将液化液降温至55~65℃,调pH值至4~5,加入α-1,4-葡萄糖水解酶保温糖化45~60h,待糖化液的DE值为90~95%时,80~85℃的高温下灭酶;
S4.除杂:将糖化液依次打入自动排渣自动清洗的固液分离装置和连续超滤膜除杂装置,使滤液的透光率为80%以上,电导率为1800~2200μs/cm;
S5.脱酸脱盐:采用连续离子膜脱酸脱盐装置对除杂后的糖化液进行脱酸脱盐,脱酸脱盐后的糖化液电导率应低于50μs/cm,透光率达到90%以上;
S6.纳滤提纯:将脱酸脱盐后的糖化液通入装有截留分子量为200Da纳滤膜的连续纳滤膜提纯分离装置中,收集透过液,所述透过液的葡萄糖纯度为98~99.5%,干物浓度为10~30%,透光率≥98%;
S7.膜浓缩:将纳滤提纯后的透过液通过膜进行浓缩,所得浓缩液的干物浓度为20~40%;
S8.蒸发浓缩:利用蒸发器,将浓缩液浓缩至干物浓度为45~60%;
S9.氢化:将干物浓度为45~60%的糖化液注入装有雷尼镍催化剂的加氢反应釜中,控制加氢压力为5~10MPa、加氢温度为100~140℃、搅拌转速为100~300r/min、反应3~5h,得山梨醇溶液;
S10.沉降脱色:将山梨醇溶液打入沉降罐中,上清液打入脱色罐中,加入活性炭,70~80℃下保温搅拌20~40min,板框过滤,得透光率≥95%的山梨醇溶液;
S11.连续离子膜脱盐浓缩:将透光率≥95%的山梨醇溶液通过连续离子膜脱盐装置,使山梨醇溶液的电导率≤5μs/cm,再采用MVR蒸发器与单效蒸发器结合的蒸汽浓缩方式,得山梨醇膏,所述山梨醇膏的干物浓度≥95%;
S12.后处理:将山梨醇膏结晶、粉碎后利用振动流化床设备在40~70℃下烘干至含水量≤1%,过30目筛,得到结晶山梨醇。
进一步地,步骤S2中所述耐高温α-淀粉酶的加入量以干重为一吨的淀粉计加0.3~0.5L酶活力为20000u/ml的耐高温α-淀粉酶。
进一步地,步骤S3中所述α-1,4-葡萄糖水解酶的加入量以干重为一吨的淀粉计加0.35~0.45L酶活力为100000u/ml的α-1,4-葡萄糖水解酶。
进一步地,步骤S4中所述连续超滤膜除杂装置的膜孔径为0.6~1.4μm,膜为聚酰胺膜。
进一步地,步骤S4中所述连续超滤膜除杂装置的操作温度为40~70℃、操作压力为0.3~0.6MPa、错流流速为5~9m/s。
进一步地,步骤S6中所述连续纳滤膜提纯分离装置的膜前压力为1.5~4.0MPa,温度为20~60℃,控制进料淀粉糖化液的干物浓度为20~40%。
进一步地,步骤S7中所述连续膜浓缩的膜前压力为2.5~3.0MPa,膜后压力为2.3~2.8MPa,膜压力差为0.18~0.22MPa。
进一步地,步骤S9中所述雷尼镍催化剂的加入量为糖化液干物质质量的3~8%。
进一步地,步骤S10中所述活性炭的加入量为山梨醇溶液干物质质量的1~5%。
进一步地,步骤S11中所述连续离子膜脱盐装置中离子膜为异相膜,控制电流密度为5~20A/cm2、物料液与极水的体积比为1:0.5~1.5、进料温度为20~40℃。
本发明具有以下优点:
(1)本发明省去了传统工艺中的以淀粉为原料生产结晶山梨醇过程中的葡萄糖结晶和化糖过程,提高了产品的收率,简化了生产工序,提升了生产效率,降低了生产消耗。
(2)本发明采用连续纳滤膜分离提纯技术去除葡萄糖溶液中的麦芽糖、异麦芽糖、糊精、多聚葡萄糖等大分子的低聚糖类,使葡萄糖的纯度达到98-99.5%,方法简单,效果好,提高了结晶山梨醇生产过程中原料葡萄糖的纯度,优于传统的冷却结晶法和色谱分离法,经过加氢,山梨醇纯度高,杂醇含量低,提升了产品品质。
(3)本发明采用连续离子膜脱酸脱盐技术替代传统的离子交换树脂交换吸附工艺去除葡萄糖溶液、山梨醇溶液中的盐分、灰分等杂质,降低溶液的电导率,精制净化糖、醇液,无再生废水的产生,也不消耗酸、碱,也不污染环境,具有较好的节能、节水和环保效果。
(4)本发明采用连续超滤膜除杂技术代替传统的板框、转鼓过滤机去除淀粉糖化液中的蛋白、胶质和色素等杂质,去除效果好,超滤液的透光率可达到80%以上,同时,取消了传统工艺中的一次活性炭脱色工序,降低了消耗成本,避免了固废的产生,保护了环境。
(5)本发明采用连续膜浓缩技术部分替代蒸汽蒸发工艺对葡萄糖液进行浓缩,吨水蒸发成本可降低80%以上,同时,连续膜浓缩透过水澄清透亮,可以直接回用于前端的淀粉调浆工序,节约水资源,减少污水排放,降低生产成本。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的描述,本发明的保护范围不局限于以下所述:
实施例1:一种以淀粉为原料生产结晶山梨醇的方法,它包括以下步骤:
S1.淀粉调浆:在淀粉中加入30℃的水进行调浆,控制调浆后淀粉乳的浓度为15波美度,加入碱液使淀粉乳的pH值为5;
S2.液化:将步骤S1调浆后的淀粉乳中加入耐高温α-淀粉酶,打入连续液化器中进行液化,所述液化的次数为两次,控制第一次液化的喷射温度为100℃,第二次液化的喷射温度为130℃,液化至葡萄糖的DE值为13%,液化液的干物百分比浓度为30%;所述耐高温α-淀粉酶的加入量以干重为一吨的淀粉计加0.3L酶活力为20000u/ml的耐高温α-淀粉酶;
S3.糖化:将液化液降温至55℃,调pH值至4,加入α-1,4-葡萄糖水解酶保温糖化45h,待糖化液的DE值为90%时,80℃的高温下灭酶;所述α-1,4-葡萄糖水解酶的加入量以干重为一吨的淀粉计加0.35L酶活力为100000u/ml的α-1,4-葡萄糖水解酶;
S4.除杂:将糖化液依次打入自动排渣自动清洗的固液分离装置和连续超滤膜除杂装置,使滤液的透光率为80%以上,电导率为1800μs/cm;所述连续超滤膜除杂装置的膜孔径为0.6μm,膜为聚酰胺膜;所述连续超滤膜除杂装置的操作温度为40℃、操作压力为0.3MPa、错流流速为5m/s;
S5.脱酸脱盐:采用连续离子膜脱酸脱盐装置对除杂后的糖化液进行脱酸脱盐,脱酸脱盐后的糖化液电导率应低于50μs/cm,透光率达到90%以上;
S6.纳滤提纯:将脱酸脱盐后的糖化液通入装有截留分子量为200Da纳滤膜的连续纳滤膜提纯分离装置中,收集透过液,所述透过液的葡萄糖纯度为98%,干物浓度为10%,透光率≥98%;所述连续纳滤膜提纯分离装置的膜前压力为1.5MPa,温度为20℃,控制进料淀粉糖化液的干物浓度为20%;
S7.膜浓缩:将纳滤提纯后的透过液通过膜进行浓缩,所得浓缩液的干物浓度为20%;所述膜浓缩的膜前压力为2.5MPa,膜后压力为2.32MPa,膜压力差为0.18MPa;
S8.蒸发浓缩:利用蒸发器,将浓缩液浓缩至干物浓度为45%;
S9.氢化:将干物浓度为45%的糖化液注入装有雷尼镍催化剂的加氢反应釜中,控制加氢压力为5MPa、加氢温度为100℃、搅拌转速为100r/min、反应3h,得山梨醇溶液;所述雷尼镍催化剂的加入量为糖化液干物质质量的3%;
S10.沉降脱色:将山梨醇溶液打入沉降罐中,上清液打入脱色罐中,加入活性炭,70℃下保温搅拌20min,板框过滤,得透光率≥95%的山梨醇溶液;所述活性炭的加入量为山梨醇溶液干物质质量的1%;
S11.连续离子膜脱盐浓缩:将透光率≥95%的山梨醇溶液通过连续离子膜脱盐装置,使山梨醇溶液的电导率≤5μs/cm,再采用MVR蒸发器与单效蒸发器结合的蒸汽浓缩方式,得山梨醇膏,所述山梨醇膏的干物浓度≥95%;所述连续离子膜脱盐装置中离子膜为异相膜,控制电流密度为5A/cm2、物料液与极水的体积比为1:0.5、进料温度为20℃;
S12.后处理:将山梨醇膏结晶、粉碎后利用振动流化床设备在40℃下烘干至含水量≤1%,过30目筛,得到结晶山梨醇。
实施例2:一种以淀粉为原料生产结晶山梨醇的方法,它包括以下步骤:
S1.淀粉调浆:在淀粉中加入40℃的水进行调浆,控制调浆后淀粉乳的浓度为25波美度,加入碱液使淀粉乳的pH值为6;
S2.液化:将步骤S1调浆后的淀粉乳中加入耐高温α-淀粉酶,打入连续液化器中进行液化,所述液化的次数为两次,控制第一次液化的喷射温度为115℃,第二次液化的喷射温度为150℃,液化至葡萄糖的DE值为17%,液化液的干物百分比浓度为35%;所述耐高温α-淀粉酶的加入量以干重为一吨的淀粉计加0.5L酶活力为20000u/ml的耐高温α-淀粉酶;
S3.糖化:将液化液降温至65℃,调pH值至5,加入α-1,4-葡萄糖水解酶保温糖化60h,待糖化液的DE值为95%时,85℃的高温下灭酶;所述α-1,4-葡萄糖水解酶的加入量以干重为一吨的淀粉计加0.45L酶活力为100000u/ml的α-1,4-葡萄糖水解酶;
S4.除杂:将糖化液依次打入自动排渣自动清洗的固液分离装置和连续超滤膜除杂装置,使滤液的透光率为80%以上,电导率为2200μs/cm;所述连续超滤膜除杂装置的膜孔径为1.4μm,膜为聚酰胺膜;所述连续超滤膜除杂装置的操作温度为70℃、操作压力为0.6MPa、错流流速为9m/s;
S5.脱酸脱盐:采用连续离子膜脱酸脱盐装置对除杂后的糖化液进行脱酸脱盐,脱酸脱盐后的糖化液电导率应低于50μs/cm,透光率达到90%以上;
S6.纳滤提纯:将脱酸脱盐后的糖化液通入装有截留分子量为200Da纳滤膜的连续纳滤膜提纯分离装置中,收集透过液,所述透过液的葡萄糖纯度为99.5%,干物浓度为30%,透光率≥98%;所述连续纳滤膜提纯分离装置的膜前压力为4.0MPa,温度为60℃,控制进料淀粉糖化液的干物浓度为40%;
S7.膜浓缩:将纳滤提纯后的透过液通过膜进行浓缩,所得浓缩液的干物浓度为40%;所述膜浓缩的膜前压力为3.0MPa,膜后压力为2.8MPa,膜压力差为0.2MPa;
S8.蒸发浓缩:利用蒸发器,将浓缩液浓缩至干物浓度为60%;
S9.氢化:将干物浓度为60%的糖化液注入装有雷尼镍催化剂的加氢反应釜中,控制加氢压力为10MPa、加氢温度为140℃、搅拌转速为300r/min、反应5h,得山梨醇溶液;所述雷尼镍催化剂的加入量为糖化液干物质质量的8%;
S10.沉降脱色:将山梨醇溶液打入沉降罐中,上清液打入脱色罐中,加入活性炭,80℃下保温搅拌40min,板框过滤,得透光率≥95%的山梨醇溶液;所述活性炭的加入量为山梨醇溶液干物质质量的5%;
S11.连续离子膜脱盐浓缩:将透光率≥95%的山梨醇溶液通过连续离子膜脱盐装置,使山梨醇溶液的电导率≤5μs/cm,再采用MVR蒸发器与单效蒸发器结合的蒸汽浓缩方式,得山梨醇膏,所述山梨醇膏的干物浓度≥95%;所述连续离子膜脱盐装置中离子膜为异相膜,控制电流密度为20A/cm2、物料液与极水的体积比为1:1.5、进料温度为40℃;
S12.后处理:将山梨醇膏结晶、粉碎后利用振动流化床设备在70℃下烘干至含水量≤1%,过30目筛,得到结晶山梨醇。
实施例3:一种以淀粉为原料生产结晶山梨醇的方法,它包括以下步骤:
S1.淀粉调浆:在淀粉中加入34℃的水进行调浆,控制调浆后淀粉乳的浓度为18波美度,加入碱液使淀粉乳的pH值为5.3;
S2.液化:将步骤S1调浆后的淀粉乳中加入耐高温α-淀粉酶,打入连续液化器中进行液化,所述液化的次数为两次,控制第一次液化的喷射温度为105℃,第二次液化的喷射温度为138℃,液化至葡萄糖的DE值为15%,液化液的干物百分比浓度为32%;所述耐高温α-淀粉酶的加入量以干重为一吨的淀粉计加0.4L酶活力为20000u/ml的耐高温α-淀粉酶;
S3.糖化:将液化液降温至58℃,调pH值至4.3,加入α-1,4-葡萄糖水解酶保温糖化50h,待糖化液的DE值为92%时,82℃的高温下灭酶;所述α-1,4-葡萄糖水解酶的加入量以干重为一吨的淀粉计加0.40L酶活力为100000u/ml的α-1,4-葡萄糖水解酶;
S4.除杂:将糖化液依次打入自动排渣自动清洗的固液分离装置和连续超滤膜除杂装置,使滤液的透光率为80%以上,电导率为1950μs/cm;所述连续超滤膜除杂装置的膜孔径为0.9μm,膜为聚酰胺膜;所述连续超滤膜除杂装置的操作温度为55℃、操作压力为0.4MPa、错流流速为6m/s;
S5.脱酸脱盐:采用连续离子膜脱酸脱盐装置对除杂后的糖化液进行脱酸脱盐,脱酸脱盐后的糖化液电导率应低于50μs/cm,透光率达到90%以上;
S6.纳滤提纯:将脱酸脱盐后的糖化液通入装有截留分子量为200Da纳滤膜的连续纳滤膜提纯分离装置中,收集透过液,所述透过液的葡萄糖纯度为99%,干物浓度为18%,透光率≥98%;所述连续纳滤膜提纯分离装置的膜前压力为2.8MPa,温度为30℃,控制进料淀粉糖化液的干物浓度为30%;
S7.膜浓缩:将纳滤提纯后的透过液通过膜进行浓缩,所得浓缩液的干物浓度为30%;所述膜浓缩的膜前压力为2.8MPa,膜后压力为2.5MPa,膜压力差为0.3MPa;
S8.蒸发浓缩:利用蒸发器,将浓缩液浓缩至干物浓度为50%;
S9.氢化:将干物浓度为50%的糖化液注入装有雷尼镍催化剂的加氢反应釜中,控制加氢压力为7MPa、加氢温度为128℃、搅拌转速为150r/min、反应4h,得山梨醇溶液;所述雷尼镍催化剂的加入量为糖化液干物质质量的5%;
S10.沉降脱色:将山梨醇溶液打入沉降罐中,上清液打入脱色罐中,加入活性炭,74℃下保温搅拌30min,板框过滤,得透光率≥95%的山梨醇溶液;所述活性炭的加入量为山梨醇溶液干物质质量的2%;
S11.连续离子膜脱盐浓缩:将透光率≥95%的山梨醇溶液通过连续离子膜脱盐装置,使山梨醇溶液的电导率≤5μs/cm,再采用MVR蒸发器与单效蒸发器结合的蒸汽浓缩方式,得山梨醇膏,所述山梨醇膏的干物浓度≥95%;所述连续离子膜脱盐装置中离子膜为异相膜,控制电流密度为10A/cm2、物料液与极水的体积比为1:0.8、进料温度为28℃;
S12.后处理:将山梨醇膏结晶、粉碎后利用振动流化床设备在50℃下烘干至含水量≤1%,过30目筛,得到结晶山梨醇。
实施例4:一种以淀粉为原料生产结晶山梨醇的方法,它包括以下步骤:
S1.淀粉调浆:在淀粉中加入38℃的水进行调浆,控制调浆后淀粉乳的浓度为22波美度,加入碱液使淀粉乳的pH值为5~6;
S2.液化:将步骤S1调浆后的淀粉乳中加入耐高温α-淀粉酶,打入连续液化器中进行液化,所述液化的次数为两次,控制第一次液化的喷射温度为110℃,第二次液化的喷射温度为145℃,液化至葡萄糖的DE值为16%,液化液的干物百分比浓度为34%;所述耐高温α-淀粉酶的加入量以干重为一吨的淀粉计加0.45L酶活力为20000u/ml的耐高温α-淀粉酶;
S3.糖化:将液化液降温至63℃,调pH值至4.8,加入α-1,4-葡萄糖水解酶保温糖化56h,待糖化液的DE值为94%时,83℃的高温下灭酶;所述α-1,4-葡萄糖水解酶的加入量以干重为一吨的淀粉计加0.42L酶活力为100000u/ml的α-1,4-葡萄糖水解酶;
S4.除杂:将糖化液依次打入自动排渣自动清洗的固液分离装置和连续超滤膜除杂装置,使滤液的透光率为80%以上,电导率为2100μs/cm;所述连续超滤膜除杂装置的膜孔径为1.2μm,膜为聚酰胺膜;所述连续超滤膜除杂装置的操作温度为65℃、操作压力为0.5MPa、错流流速为8m/s;
S5.脱酸脱盐:采用连续离子膜脱酸脱盐装置对除杂后的糖化液进行脱酸脱盐,脱酸脱盐后的糖化液电导率应低于50μs/cm,透光率达到90%以上;
S6.纳滤提纯:将脱酸脱盐后的糖化液通入装有截留分子量为200Da纳滤膜的连续纳滤膜提纯分离装置中,收集透过液,所述透过液的葡萄糖纯度为99.2%,干物浓度为25%,透光率≥98%;所述连续纳滤膜提纯分离装置的膜前压力为3.4MPa,温度为52℃,控制进料淀粉糖化液的干物浓度为35%;
S7.膜浓缩:将纳滤提纯后的透过液通过膜进行浓缩,所得浓缩液的干物浓度为36%;所述膜浓缩的膜前压力为3.0MPa,膜后压力为2.8MPa,膜压力差为0.2MPa;
S8.蒸发浓缩:利用蒸发器,将浓缩液浓缩至干物浓度为56%;
S9.氢化:将干物浓度为56%的糖化液注入装有雷尼镍催化剂的加氢反应釜中,控制加氢压力为9MPa、加氢温度为132℃、搅拌转速为260r/min、反应4.5h,得山梨醇溶液;所述雷尼镍催化剂的加入量为糖化液干物质质量的7%;
S10.沉降脱色:将山梨醇溶液打入沉降罐中,上清液打入脱色罐中,加入活性炭,78℃下保温搅拌35min,板框过滤,得透光率≥95%的山梨醇溶液;所述活性炭的加入量为山梨醇溶液干物质质量的4%;
S11.连续离子膜脱盐浓缩:将透光率≥95%的山梨醇溶液通过连续离子膜脱盐装置,使山梨醇溶液的电导率≤5μs/cm,再采用MVR蒸发器与单效蒸发器结合的蒸汽浓缩方式,得山梨醇膏,所述山梨醇膏的干物浓度≥95%;所述连续离子膜脱盐装置中离子膜为异相膜,控制电流密度为15A/cm2、物料液与极水的体积比为1:1、进料温度为35℃;
S12.后处理:将山梨醇膏结晶、粉碎后利用振动流化床设备在62℃下烘干至含水量≤1%,过30目筛,得到结晶山梨醇。
Claims (10)
1.一种以淀粉为原料生产结晶山梨醇的方法,其特征在于,它包括以下步骤:
S1.淀粉调浆:在淀粉中加入30~40℃的水进行调浆,控制调浆后淀粉乳的浓度为15~25波美度,加入碱液使淀粉乳的pH值为5~6;
S2.液化:将步骤S1调浆后的淀粉乳中加入耐高温α-淀粉酶,打入连续液化器中进行液化,所述液化的次数为两次,控制第一次液化的喷射温度为100~115℃,第二次液化的喷射温度为130~150℃,液化至葡萄糖的DE值为13~17%,液化液的干物百分比浓度为30~35%;
S3.糖化:将液化液降温至55~65℃,调pH值至4~5,加入α-1,4-葡萄糖水解酶保温糖化45~60h,待糖化液的DE值为90~95%时,80~85℃的高温下灭酶;
S4.除杂:将糖化液依次打入自动排渣自动清洗的固液分离装置和连续超滤膜除杂装置,使滤液的透光率为80%以上,电导率为1800~2200μs/cm;
S5.脱酸脱盐:采用连续离子膜脱酸脱盐装置对除杂后的糖化液进行脱酸脱盐,脱酸脱盐后的糖化液电导率应低于50μs/cm,透光率达到90%以上;
S6.纳滤提纯:将脱酸脱盐后的糖化液通入装有截留分子量为200Da纳滤膜的连续纳滤膜提纯分离装置中,收集透过液,所述透过液的葡萄糖纯度为98~99.5%,干物浓度为10~30%,透光率≥98%;
S7.膜浓缩:将纳滤提纯后的透过液通过膜进行浓缩,所得浓缩液的干物浓度为20~40%;
S8.蒸发浓缩:利用蒸发器,将浓缩液浓缩至干物浓度为45~60%;
S9.氢化:将干物浓度为45~60%的糖化液注入装有雷尼镍催化剂的加氢反应釜中,控制加氢压力为5~10MPa、加氢温度为100~140℃、搅拌转速为100~300r/min、反应3~5h,得山梨醇溶液;
S10.沉降脱色:将山梨醇溶液打入沉降罐中,上清液打入脱色罐中,加入活性炭,70~80℃下保温搅拌20~40min,板框过滤,得透光率≥95%的山梨醇溶液;
S11.连续离子膜脱盐浓缩:将透光率≥95%的山梨醇溶液通过连续离子膜脱盐装置,使山梨醇溶液的电导率≤5μs/cm,再采用MVR蒸发器与单效蒸发器结合的蒸汽浓缩方式,得山梨醇膏,所述山梨醇膏的干物浓度≥95%;
S12.后处理:将山梨醇膏结晶、粉碎后利用振动流化床设备在40~70℃下烘干至含水量≤1%,过30目筛,得到结晶山梨醇。
2.如权利要求1所述的一种以淀粉为原料生产结晶山梨醇的方法,其特征在于,步骤S2中所述耐高温α-淀粉酶的加入量以干重为一吨的淀粉计加0.3~0.5L酶活力为20000u/ml的耐高温α-淀粉酶。
3.如权利要求1所述的一种以淀粉为原料生产结晶山梨醇的方法,其特征在于,步骤S3中所述α-1,4-葡萄糖水解酶的加入量以干重为一吨的淀粉计加0.35~0.45L酶活力为100000u/ml的α-1,4-葡萄糖水解酶。
4.如权利要求1所述的一种以淀粉为原料生产结晶山梨醇的方法,其特征在于:步骤S4中所述连续超滤膜除杂装置的膜孔径为0.6~1.4μm,膜为聚酰胺膜。
5.如权利要求1所述的一种以淀粉为原料生产结晶山梨醇的方法,其特征在于:步骤S4中所述连续超滤膜除杂装置的操作温度为40~70℃、操作压力为0.3~0.6MPa、错流流速为5~9m/s。
6.如权利要求1所述的一种以淀粉为原料生产结晶山梨醇的方法,其特征在于:步骤S6中所述连续纳滤膜提纯分离装置的膜前压力为1.5~4.0MPa,温度为20~60℃,控制进料淀粉糖化液的干物浓度为20~40%。
7.如权利要求1所述的一种以淀粉为原料生产结晶山梨醇的方法,其特征在于:步骤S7中所述连续膜浓缩的膜前压力为2.5~3.0MPa,膜后压力为2.3~2.8MPa,膜压力差为0.18~0.22MPa。
8.如权利要求1所述的一种以淀粉为原料生产结晶山梨醇的方法,其特征在于:步骤S9中所述雷尼镍催化剂的加入量为糖化液干物质质量的3~8%。
9.如权利要求1所述的一种以淀粉为原料生产结晶山梨醇的方法,其特征在于:步骤S10中所述活性炭的加入量为山梨醇溶液干物质质量的1~5%。
10.如权利要求1所述的一种以淀粉为原料生产结晶山梨醇的方法,其特征在于:步骤S11中所述连续离子膜脱盐装置中离子膜为异相膜,控制电流密度为5~20A/cm2、物料液与极水的体积比为1:0.5~1.5、进料温度为20~40℃。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201510667434.1A CN105154477A (zh) | 2015-10-16 | 2015-10-16 | 一种以淀粉为原料生产结晶山梨醇的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201510667434.1A CN105154477A (zh) | 2015-10-16 | 2015-10-16 | 一种以淀粉为原料生产结晶山梨醇的方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN105154477A true CN105154477A (zh) | 2015-12-16 |
Family
ID=54795522
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201510667434.1A Pending CN105154477A (zh) | 2015-10-16 | 2015-10-16 | 一种以淀粉为原料生产结晶山梨醇的方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN105154477A (zh) |
Cited By (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN106512739A (zh) * | 2016-09-24 | 2017-03-22 | 合肥信达膜科技有限公司 | 一种提纯淀粉糖化液的膜分离方法 |
CN106539056A (zh) * | 2016-10-24 | 2017-03-29 | 山东福田药业有限公司 | 一种具高保湿活性的还原水饴及其糖化工艺 |
CN106632371A (zh) * | 2016-08-26 | 2017-05-10 | 山东绿健生物技术有限公司 | 一种利用山梨醇脱水液生产高纯度异山梨醇溶液的方法 |
CN107840782A (zh) * | 2017-10-13 | 2018-03-27 | 江苏久吾高科技股份有限公司 | 山梨醇的生产方法及装置 |
CN108503506A (zh) * | 2018-06-25 | 2018-09-07 | 山东兆光色谱分离技术有限公司 | 一种利用色谱分离技术生产高纯山梨醇的新工艺 |
CN114181041A (zh) * | 2021-12-26 | 2022-03-15 | 浙江华康药业股份有限公司 | 一种利用液体葡萄糖浆制备晶体山梨糖醇的方法 |
Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103409565A (zh) * | 2013-07-26 | 2013-11-27 | 山东福田药业有限公司 | 一种木糖的制备工艺 |
CN104450799A (zh) * | 2014-12-05 | 2015-03-25 | 浙江华康药业股份有限公司 | 一种制备固体山梨醇并联产果葡糖浆的生产工艺 |
CN104498640A (zh) * | 2014-12-19 | 2015-04-08 | 成都连接流体分离科技有限公司 | 一种以植物废弃物为原料联产木糖、微晶纤维素和木质素磺酸钠的工艺 |
CN104557463A (zh) * | 2014-12-25 | 2015-04-29 | 山东龙力生物科技股份有限公司 | 一种以淀粉为原料直接生产高品质山梨醇的工艺 |
CN104593447A (zh) * | 2014-12-24 | 2015-05-06 | 山东龙力生物科技股份有限公司 | 一种高品质葡萄糖粉的节能制备工艺 |
CN104909986A (zh) * | 2015-05-05 | 2015-09-16 | 浙江华康药业股份有限公司 | 一种制备高纯度山梨糖醇和日化级山梨糖醇的方法 |
-
2015
- 2015-10-16 CN CN201510667434.1A patent/CN105154477A/zh active Pending
Patent Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103409565A (zh) * | 2013-07-26 | 2013-11-27 | 山东福田药业有限公司 | 一种木糖的制备工艺 |
CN104450799A (zh) * | 2014-12-05 | 2015-03-25 | 浙江华康药业股份有限公司 | 一种制备固体山梨醇并联产果葡糖浆的生产工艺 |
CN104498640A (zh) * | 2014-12-19 | 2015-04-08 | 成都连接流体分离科技有限公司 | 一种以植物废弃物为原料联产木糖、微晶纤维素和木质素磺酸钠的工艺 |
CN104593447A (zh) * | 2014-12-24 | 2015-05-06 | 山东龙力生物科技股份有限公司 | 一种高品质葡萄糖粉的节能制备工艺 |
CN104557463A (zh) * | 2014-12-25 | 2015-04-29 | 山东龙力生物科技股份有限公司 | 一种以淀粉为原料直接生产高品质山梨醇的工艺 |
CN104909986A (zh) * | 2015-05-05 | 2015-09-16 | 浙江华康药业股份有限公司 | 一种制备高纯度山梨糖醇和日化级山梨糖醇的方法 |
Non-Patent Citations (2)
Title |
---|
侯炎学等: "应用离子交换膜法改进葡萄糖生产工艺的研究", 《华中师范大学学报(自然科学版)》 * |
周家华主编: "《食品添加剂》", 30 April 2001, 化学工业出版社 * |
Cited By (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN106632371A (zh) * | 2016-08-26 | 2017-05-10 | 山东绿健生物技术有限公司 | 一种利用山梨醇脱水液生产高纯度异山梨醇溶液的方法 |
CN106512739A (zh) * | 2016-09-24 | 2017-03-22 | 合肥信达膜科技有限公司 | 一种提纯淀粉糖化液的膜分离方法 |
CN106539056A (zh) * | 2016-10-24 | 2017-03-29 | 山东福田药业有限公司 | 一种具高保湿活性的还原水饴及其糖化工艺 |
CN107840782A (zh) * | 2017-10-13 | 2018-03-27 | 江苏久吾高科技股份有限公司 | 山梨醇的生产方法及装置 |
CN108503506A (zh) * | 2018-06-25 | 2018-09-07 | 山东兆光色谱分离技术有限公司 | 一种利用色谱分离技术生产高纯山梨醇的新工艺 |
CN114181041A (zh) * | 2021-12-26 | 2022-03-15 | 浙江华康药业股份有限公司 | 一种利用液体葡萄糖浆制备晶体山梨糖醇的方法 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN105154477A (zh) | 一种以淀粉为原料生产结晶山梨醇的方法 | |
CN111269107B (zh) | 一种l-乳酸提纯精制方法 | |
CN104593447B (zh) | 一种高品质葡萄糖粉的节能制备工艺 | |
WO2021248696A1 (zh) | N-乙酰氨基葡萄糖的分离和纯化方法 | |
CN103725802A (zh) | 一种蔗糖精制的工艺 | |
CN106191328A (zh) | 一种木糖生产工艺 | |
CN101486637A (zh) | 从发酵液中提取丁二酸的方法 | |
CN101255453A (zh) | 应用发酵法提取紫甘薯花青素色素的方法 | |
CN105821095A (zh) | 葡萄糖结晶的优化方法 | |
CN104450799A (zh) | 一种制备固体山梨醇并联产果葡糖浆的生产工艺 | |
CN106282427A (zh) | 一种木糖的制备方法 | |
CN106397630A (zh) | 一种利用膜分离技术提取透明质酸钠的方法 | |
CN103525887B (zh) | 一种节能环保的结晶葡萄糖生产方法 | |
JP7454103B2 (ja) | コーンスターチを用いたエリスリトール・液状ソルビトール同時生産システム及び方法 | |
CN105177059A (zh) | 一种同时生产结晶山梨醇和日化级山梨醇的方法 | |
CN101586129A (zh) | 从木糖结晶母液中制备葡萄糖酸钠的方法 | |
CN103232362B (zh) | 一种l-谷氨酰胺提取的工艺 | |
CN101747301B (zh) | 一种低消耗制备维生素c的方法 | |
CN100424088C (zh) | 利用纯度为45%-50%的麦芽糖制取晶体麦芽糖醇的方法 | |
CN215947326U (zh) | 一种利用玉米淀粉联产赤藓糖醇和液体山梨糖醇的系统 | |
CN101293848A (zh) | 一种谷氨酸提取工艺 | |
CN105400850B (zh) | 一种淀粉糖的生产方法 | |
CN1451765A (zh) | 利用膜分离技术进行甘蔗制糖的方法 | |
CN101818216B (zh) | 一种精制玉米芯酸解液的方法 | |
CN100413422C (zh) | 一种基于膜技术的味精母液脱色提纯方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20151216 |
|
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |