CN114181041A - 一种利用液体葡萄糖浆制备晶体山梨糖醇的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种利用液体葡萄糖浆制备晶体山梨糖醇的方法，包括步骤：淀粉经过液化处理、糖化处理、第一精制处理、纳滤处理、第一浓缩处理、氢化处理、第二精制处理、第二浓缩处理及结晶处理生产晶体山梨糖醇。本发明在葡萄糖氢化前增加纳滤处理，提高葡萄糖浆中葡萄糖含量，减少大分子多糖含量，以此来提高葡萄糖氢化效率。同时结合整个山梨糖醇的生产工艺，取消氢化液在结晶前的纳滤工序，使得工艺安排更加合理。本发明的氢化反应时间缩短，催化剂消耗降低，蒸汽消耗降低，节能减排效果明显。

Description

一种利用液体葡萄糖浆制备晶体山梨糖醇的方法
技术领域
本发明属于山梨糖醇制备技术领域，特别涉及一种利用液体葡萄糖浆制备晶体山梨糖醇的方法。
背景技术
液体葡萄糖浆生产方法主要采用酶解法，及淀粉经液化、糖化、精制后得到，糖浆中含葡萄糖96％左右，同时还含有2％左右的麦芽糖，1％左右的麦芽三糖和1％左右的其他更大分子的多糖。
液体葡萄糖浆经过浓缩、氢化、脱色、离交、混床、纳滤后转化成高纯度的山梨糖醇液(含量约98％)，之后浓缩、结晶，生产晶体山梨糖醇。整个工艺需要纳滤工序来提高山梨糖醇含量，由于纳滤进料浓度太高会影响分离效果，因此纳滤前氢化液浓度需要从52％稀释到40％，纳滤后又需要浓缩到80％再结晶，稀释增加了蒸汽消耗，增加了生产成本。
液体葡萄糖浆氢化效率不高，每釜反应时间需要3.5h～4h，而氢化晶体葡萄糖，相同的条件下只需要3h，差异主要是由于液体葡萄糖浆中含有较多的大分子多糖，大分子多糖氢化时间长，影响了整个氢化效率。目前提高氢化效率的方法主要集中在对氢化工艺的优化方面，如公开号CN110845303A的专利公开一种提高葡萄糖氢化效率的方法，提到在氢化过程中注碱调节pH来提高氢化效率；公开号CN112264111A的专利公开一种恢复葡萄糖氢化催化剂活性的系统与方法，提到恢复催化剂活性来提高氢化效率。而如何解决原料问题来提高氢化效率研究不多，目前的研究主要在提高糖浆质量，保证氢化效率方面，比如加大葡萄糖脱色活性炭添加量，可以有效的保证氢化效率。但如何在现有基础上再提高，没有相关研究。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于，提供一种利用液体葡萄糖浆制备晶体山梨糖醇的方法，在葡萄糖氢化前增加纳滤处理，提高葡萄糖浆中葡萄糖含量，减少大分子多糖含量，以此来提高葡萄糖氢化效率。
本发明是这样实现的，提供一种利用液体葡萄糖浆制备晶体山梨糖醇的方法，包括如下步骤：
步骤一、淀粉经过液化处理、糖化处理、第一精制处理后得到液体葡萄糖浆，所述液体葡萄糖浆的浓度为32％～34％，其中，葡萄糖含量95.5％～96.5％，麦芽糖含量2％～2.5％。
步骤二、将液体葡萄糖浆进行纳滤处理，分别得到葡萄糖清液和葡萄糖浓缩液，所述葡萄糖清液的浓度为29％～31％，其中，葡萄糖含量98％～99％，所述葡萄糖浓缩液收集他用。
步骤三、将葡萄糖清液进行第一浓缩处理到50％～54％的浓度后再进行催化氢化处理，加入镍铝催化剂进行氢化反应，氢化反应210min内转化率达到99.8％后停止反应，之后再静置2h，得到山梨糖醇含量97％～98％的山梨糖醇氢化液。
步骤四、将山梨糖醇氢化液进行第二精制处理后得到pH5.5～pH7.5、透光≥98％、电导率≤30us/cm的山梨糖醇液，然后将所述山梨糖醇液再进行第二浓缩处理到75％～85％的浓度，用于结晶处理生产晶体山梨糖醇。
其中，步骤一中，所述第一精制处理包括对淀粉糖化后的糖浆依次进行蛋白过滤处理、脱色过滤处理和离子交换处理以去除糖浆中的杂质。
其中，步骤四中，所述第二精制处理包括对山梨糖醇氢化液依次进行脱色过滤处理、离子交换处理、混床处理以去除山梨糖醇氢化液中的杂质。
本发明方法的原理是：因为在液体葡萄糖浆中葡萄糖含量96％，还含有2％左右的麦芽糖、1％左右的麦芽三糖和1％左右的其他更大分子的多糖。在氢化反应后的氢化液中，要求还原糖含量＜0.3％，因此，大分子多糖也基本需要全部氢化，但葡萄糖浆氢化速度快，大分子多糖氢化速度慢，因此造成整个氢化时间延长，影响效率。在氢化前减少大分子多糖的含量，可以有效提高氢化效率。本发明在氢化处理前增加纳滤处理，去除液体葡萄糖浆中的大分子的多糖组分。同时结合现有整个利用液体葡萄糖浆制备晶体山梨糖醇的生产工艺，取消氢化液在浓缩结晶前的纳滤工序，使得工艺安排更加合理。
与现有技术相比，本发明的利用液体葡萄糖浆制备晶体山梨糖醇的方法具有以下特点：
1、葡萄糖氢化效率提高20％。
2、催化剂消耗降低10％。
3、降低了蒸发器的蒸发水量，制备每吨成品晶体山梨糖醇减少蒸汽消耗0.2吨～0.25吨。
附图说明
图1为本发明利用液体葡萄糖浆制备晶体山梨糖醇的方法的流程示意图；
图2为现有常规的利用液体葡萄糖浆制备晶体山梨糖醇的方法的流程示意图。
具体实施方式
为了使本发明所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
请参照图1所示，本发明利用液体葡萄糖浆制备晶体山梨糖醇的方法的较佳实施例，包括如下步骤：
步骤一、淀粉经过液化处理、糖化处理、第一精制处理后得到液体葡萄糖浆，所述液体葡萄糖浆的浓度为32％～34％，其中，葡萄糖含量95.5％～96.5％，麦芽糖含量2％～2.5％，麦芽三糖含量0.5％～1％和不大于1.0％的其他更大分子的多糖。
步骤二、将液体葡萄糖浆进行纳滤处理，分别得到葡萄糖清液和葡萄糖浓缩液，所述葡萄糖清液的浓度为29％～31％，其中，葡萄糖含量98％～99％，其他糖含量1％～2％，所述葡萄糖浓缩液的浓度为35％～37％，葡萄糖含量75％～77％，浓缩液收集他用。
步骤三、将葡萄糖清液进行第一浓缩处理到50％～54％的浓度后再进行催化氢化处理，加入镍铝催化剂进行氢化反应，氢化反应210min内转化率达到99.8％后停止反应，之后再静置2h，得到山梨糖醇含量97％～98％的山梨糖醇氢化液。其中，其它还原糖含量0.2％～0.3％。
步骤四、将山梨糖醇氢化液进行第二精制处理后得到pH5.5～pH7.5、透光≥98％、电导率≤30us/cm的山梨糖醇液，然后将所述山梨糖醇液再进行第二浓缩处理到75％～85％的浓度，用于结晶处理生产晶体山梨糖醇。
其中，步骤一中，所述第一精制处理包括对淀粉糖化后的糖浆依次进行蛋白过滤处理、脱色过滤处理和离子交换处理以去除糖浆中的杂质。
其中，步骤四中，所述第二精制处理包括对山梨糖醇氢化液依次进行脱色过滤处理、离子交换处理、混床处理以去除山梨糖醇氢化液中的杂质。
下面通过具体实施例进一步说明本发明的方法。
实施例1
本发明第一个利用液体葡萄糖浆制备晶体山梨糖醇的方法的实施例，包括如下步骤：
步骤(11)、淀粉经过液化处理、糖化处理、第一精制处理后得到液体葡萄糖浆，所述液体葡萄糖浆的浓度为33.5％，其中，葡萄糖含量96.2％，麦芽糖含量2.1％，麦芽三糖含量1.0％和0.7％的其他更大分子的多糖。
步骤(12)、将液体葡萄糖浆进行纳滤处理，分别得到葡萄糖清液和葡萄糖浓缩液，所述葡萄糖清液的浓度为30％，其中，葡萄糖含量98.7％，其他糖含量1.3％，所述葡萄糖浓缩液的浓度为35.6％，葡萄糖含量76.7％，浓缩液收集后他用。
步骤(13)、将葡萄糖清液进行第一浓缩处理到52％的浓度后再进行催化氢化处理，加入镍铝催化剂进行氢化反应，氢化反应190min转化率达到99.8％后停止反应，之后再静置2h，得到山梨糖醇含量97.6％的山梨糖醇氢化液。其中，其它还原糖含量0.21％。
步骤(14)、将山梨糖醇氢化液进行第二精制处理后得到pH5.7、透光≥99％、电导率0.9us/cm的山梨糖醇液，然后将所述山梨糖醇液再进行第二浓缩处理到80％的浓度，用于结晶处理生产晶体山梨糖醇。
实施例2
本发明第二个利用液体葡萄糖浆制备晶体山梨糖醇的方法的实施例，包括如下步骤：
步骤(21)、淀粉经过液化处理、糖化处理、第一精制处理后得到液体葡萄糖浆，所述液体葡萄糖浆的浓度为32.0％，其中，葡萄糖含量95.5％，麦芽糖含量2.5％，麦芽三糖含量1.0％和1.0％的其他更大分子的多糖。
步骤(22)、将液体葡萄糖浆进行纳滤处理，分别得到葡萄糖清液和葡萄糖浓缩液，所述葡萄糖清液的浓度为29％，其中，葡萄糖含量98％，其他糖含量2.0％，所述葡萄糖浓缩液的浓度为35％，葡萄糖含量75％，浓缩液收集后他用。
步骤(23)、将葡萄糖清液进行第一浓缩处理到50％的浓度后再进行催化氢化处理，加入镍铝催化剂进行氢化反应，氢化反应210min转化率达到99.8％后停止反应，之后再静置2h，得到山梨糖醇含量97％的山梨糖醇氢化液。其中，其它还原糖含量0.3％。
步骤(24)、将山梨糖醇氢化液进行第二精制处理后得到pH5.0、透光≥98％、电导率1.2us/cm的山梨糖醇液，然后将所述山梨糖醇液再进行第二浓缩处理到75％的浓度，用于结晶处理生产晶体山梨糖醇。
实施例3
本发明第三个利用液体葡萄糖浆制备晶体山梨糖醇的方法的实施例，包括如下步骤：
步骤(31)、淀粉经过液化处理、糖化处理、第一精制处理后得到液体葡萄糖浆，所述液体葡萄糖浆的浓度为32.5％，其中，葡萄糖含量96％，麦芽糖含量2.3％，麦芽三糖含量0.8％和不大于0.9％的其他更大分子的多糖。
步骤(32)、将液体葡萄糖浆进行纳滤处理，分别得到葡萄糖清液和葡萄糖浓缩液，所述葡萄糖清液的浓度为31％，其中，葡萄糖含量99％，其他糖含量1％，所述葡萄糖浓缩液的浓度为37％，葡萄糖含量77％，浓缩液收集后他用。
步骤(33)、将葡萄糖清液进行第一浓缩处理到53％的浓度后再进行催化氢化处理，加入镍铝催化剂进行氢化反应，氢化反应210min转化率达到99.8％后停止反应，之后再静置2h，得到山梨糖醇含量97.2％的山梨糖醇氢化液。其中，其它还原糖含量0.2％。
步骤(34)、将山梨糖醇氢化液进行第二精制处理后得到pH5.7、透光≥99％、电导率0.9us/cm的山梨糖醇液，然后将所述山梨糖醇液再进行第二浓缩处理到83％的浓度，用于结晶处理生产晶体山梨糖醇。
实施例4
本发明第四个利用液体葡萄糖浆制备晶体山梨糖醇的方法的实施例，包括如下步骤：
步骤(41)、淀粉经过液化处理、糖化处理、第一精制处理后得到液体葡萄糖浆，所述液体葡萄糖浆的浓度为34％，其中，葡萄糖含量96.5％，麦芽糖含量2％，麦芽三糖含量0.5％和不大于1％的其他更大分子的多糖。
步骤(42)、将液体葡萄糖浆进行纳滤处理，分别得到葡萄糖清液和葡萄糖浓缩液，所述葡萄糖清液的浓度为30.5％，其中，葡萄糖含量98.5％，其他糖含量1.5％，所述葡萄糖浓缩液的浓度为36％，葡萄糖含量76％，浓缩液收集后他用。
步骤(43)、将葡萄糖清液进行第一浓缩处理到54％的浓度后再进行催化氢化处理，加入镍铝催化剂进行氢化反应，氢化反应200min转化率达到99.8％后停止反应，之后再静置2h，得到山梨糖醇含量98％的山梨糖醇氢化液。其中，其它还原糖含量0.26％。
步骤(44)、将山梨糖醇氢化液进行第二精制处理后得到pH7.5、透光≥98.5％、电导率15us/cm的山梨糖醇液，然后将所述山梨糖醇液再进行第二浓缩处理到85％的浓度，用于结晶处理生产晶体山梨糖醇。
对比例1
请参照图2所示，该对比例利用液体葡萄糖浆制备晶体山梨糖醇的方法采用的是现有常规制备流程，该制备流程如图2所示。与图1所示的本发明实施例1的制备流程相比，在第一精制处理与第一浓缩处理之间取消了纳滤处理工序，而在第二精制处理与第二浓缩处理之间增加了纳滤处理，并在纳滤处理与第二精制处理之间还设置了加水稀释工序。
该对比例的方法包括如下步骤：
步骤(D1)、淀粉经过液化处理、糖化处理、第一精制处理后得到液体葡萄糖浆，所述液体葡萄糖浆的浓度为33.5％，其中，葡萄糖含量96.2％，麦芽糖含量2.1％，麦芽三糖含量1.0％和0.7％的其他更大分子的多糖。
步骤(D2)、将液体葡萄糖浆进行第一浓缩处理到52％的浓度后再进行催化氢化处理，加入镍铝催化剂进行氢化反应，氢化反应240min转化率达到99.8％后停止反应，之后再静置2h，得到山梨糖醇含量95.1％的山梨糖醇氢化液。其中，其它还原糖含量0.23％。
步骤(D3)、将山梨糖醇氢化液进行第二精制处理后得到pH5.8、透光≥99％、电导率1.2us/cm的山梨糖醇液。
步骤(D4)、然后将所述山梨糖醇液再进行纳滤处理，分别得到山梨糖醇清液和山梨糖醇浓缩液，所述山梨糖醇清液的浓度为35.4％，其中，山梨糖醇含量98.8％，其他糖含量1.27％，所述山梨糖醇浓缩液的浓度为45.2％，山梨糖醇含量74.4％，山梨糖醇浓缩液生产液体山梨糖醇成品。
步骤(D5)、将山梨糖醇浓缩液进行第二浓缩处理到80％的浓度，用于结晶处理生产晶体山梨糖醇。
实施例1与对比例1的对比结果如表1所示。
表1实施例1与对比例1的主要参数对比
实施例1 对比例1
氢化时间 240min 190min
催化剂消耗 0.18kg/t干基 0.2kg/t干基
蒸汽消耗 1.9吨蒸汽/吨成品 2.1吨蒸汽/吨成品
因此，本发明的方法效果明显好于现有方法，氢化反应时间缩短，催化剂消耗降低，蒸汽消耗降低，节能减排效果明显。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种利用液体葡萄糖浆制备晶体山梨糖醇的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一、淀粉经过液化处理、糖化处理、第一精制处理后得到液体葡萄糖浆，所述液体葡萄糖浆的浓度为32％～34％，其中，葡萄糖含量95.5％～96.5％，麦芽糖含量2％～2.5％；
步骤二、将液体葡萄糖浆进行纳滤处理，分别得到葡萄糖清液和葡萄糖浓缩液，所述葡萄糖清液的浓度为29％～31％，其中，葡萄糖含量98％～99％，所述葡萄糖浓缩液收集他用；
步骤三、将葡萄糖清液进行第一浓缩处理到50％～54％的浓度后再进行催化氢化处理，加入镍铝催化剂进行氢化反应，氢化反应210min内转化率达到99.8％后停止反应，之后再静置2h，得到山梨糖醇含量97％～98％的山梨糖醇氢化液；
步骤四、将山梨糖醇氢化液进行第二精制处理后得到pH5.5～pH7.5、透光≥98％、电导率≤30us/cm的山梨糖醇液，然后将所述山梨糖醇液再进行第二浓缩处理到75％～85％的浓度，用于结晶处理生产晶体山梨糖醇；
其中，步骤一中，所述第一精制处理包括对淀粉糖化后的糖浆依次进行蛋白过滤处理、脱色过滤处理和离子交换处理以去除糖浆中的杂质；
步骤四中，所述第二精制处理包括对山梨糖醇氢化液依次进行脱色过滤处理、离子交换处理、混床处理以去除山梨糖醇氢化液中的杂质。
2.如权利要求1所述的利用液体葡萄糖浆制备晶体山梨糖醇的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤(11)、淀粉经过液化处理、糖化处理、第一精制处理后得到液体葡萄糖浆，所述液体葡萄糖浆的浓度为33.5％，其中，葡萄糖含量96.2％，麦芽糖含量2.1％；
步骤(12)、将液体葡萄糖浆进行纳滤处理，分别得到葡萄糖清液和葡萄糖浓缩液，所述葡萄糖清液的浓度为30％，其中，葡萄糖含量98.7％，所述葡萄糖浓缩液收集后他用；
步骤(13)、将葡萄糖清液进行第一浓缩处理到52％的浓度后再进行催化氢化处理，加入镍铝催化剂进行氢化反应，氢化反应190min转化率达到99.8％后停止反应，之后再静置2h，得到山梨糖醇含量97.6％的山梨糖醇氢化液；
步骤(14)、将山梨糖醇氢化液进行第二精制处理后得到pH5.7、透光≥99％、电导率0.9us/cm的山梨糖醇液，然后将所述山梨糖醇液再进行第二浓缩处理到80％的浓度，用于结晶处理生产晶体山梨糖醇。
3.如权利要求1所述的利用液体葡萄糖浆制备晶体山梨糖醇的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤(21)、淀粉经过液化处理、糖化处理、第一精制处理后得到液体葡萄糖浆，所述液体葡萄糖浆的浓度为32.0％，其中，葡萄糖含量95.5％，麦芽糖含量2.5％；
步骤(22)、将液体葡萄糖浆进行纳滤处理，分别得到葡萄糖清液和葡萄糖浓缩液，所述葡萄糖清液的浓度为29％，其中，葡萄糖含量98％，所述葡萄糖浓缩液收集后他用；
步骤(23)、将葡萄糖清液进行第一浓缩处理到50％的浓度后再进行催化氢化处理，加入镍铝催化剂进行氢化反应，氢化反应210min转化率达到99.8％后停止反应，之后再静置2h，得到山梨糖醇含量97％的山梨糖醇氢化液；
步骤(24)、将山梨糖醇氢化液进行第二精制处理后得到pH5.0、透光≥98％、电导率1.2us/cm的山梨糖醇液，然后将所述山梨糖醇液再进行第二浓缩处理到75％的浓度，用于结晶处理生产晶体山梨糖醇。
4.如权利要求1所述的利用液体葡萄糖浆制备晶体山梨糖醇的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤(31)、淀粉经过液化处理、糖化处理、第一精制处理后得到液体葡萄糖浆，所述液体葡萄糖浆的浓度为32.5％，其中，葡萄糖含量96％，麦芽糖含量2.3％；
步骤(32)、将液体葡萄糖浆进行纳滤处理，分别得到葡萄糖清液和葡萄糖浓缩液，所述葡萄糖清液的浓度为31％，其中，葡萄糖含量99％，所述葡萄糖浓缩液收集后他用；
步骤(33)、将葡萄糖清液进行第一浓缩处理到53％的浓度后再进行催化氢化处理，加入镍铝催化剂进行氢化反应，氢化反应210min转化率达到99.8％后停止反应，之后再静置2h，得到山梨糖醇含量97.2％的山梨糖醇氢化液；
步骤(34)、将山梨糖醇氢化液进行第二精制处理后得到pH5.7、透光≥99％、电导率0.9us/cm的山梨糖醇液，然后将所述山梨糖醇液再进行第二浓缩处理到83％的浓度，用于结晶处理生产晶体山梨糖醇。
5.如权利要求1所述的利用液体葡萄糖浆制备晶体山梨糖醇的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤(41)、淀粉经过液化处理、糖化处理、第一精制处理后得到液体葡萄糖浆，所述液体葡萄糖浆的浓度为34％，其中，葡萄糖含量96.5％，麦芽糖含量2％；
步骤(42)、将液体葡萄糖浆进行纳滤处理，分别得到葡萄糖清液和葡萄糖浓缩液，所述葡萄糖清液的浓度为30.5％，其中，葡萄糖含量98.5％，所述葡萄糖浓缩液收集后他用；
步骤(43)、将葡萄糖清液进行第一浓缩处理到54％的浓度后再进行催化氢化处理，加入镍铝催化剂进行氢化反应，氢化反应200min转化率达到99.8％后停止反应，之后再静置2h，得到山梨糖醇含量98％的山梨糖醇氢化液；
步骤(44)、将山梨糖醇氢化液进行第二精制处理后得到pH7.5、透光≥98.5％、电导率15us/cm的山梨糖醇液，然后将所述山梨糖醇液再进行第二浓缩处理到85％的浓度，用于结晶处理生产晶体山梨糖醇。
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WO2015107504A1 (en) * 2014-01-17 2015-07-23 Syral Belgium Nv Process for preparing a sorbitol rich syrup of high purity
CN104909986A (zh) * 2015-05-05 2015-09-16 浙江华康药业股份有限公司 一种制备高纯度山梨糖醇和日化级山梨糖醇的方法
CN105154477A (zh) * 2015-10-16 2015-12-16 成都连接流体分离科技有限公司 一种以淀粉为原料生产结晶山梨醇的方法

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