CN117143929A - 一种木糖醇制备工艺 - Google Patents
一种木糖醇制备工艺 Download PDFInfo
- Publication number
- CN117143929A CN117143929A CN202311036901.1A CN202311036901A CN117143929A CN 117143929 A CN117143929 A CN 117143929A CN 202311036901 A CN202311036901 A CN 202311036901A CN 117143929 A CN117143929 A CN 117143929A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- solution
- xylitol
- liquid
- xylose
- column
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- TVXBFESIOXBWNM-UHFFFAOYSA-N Xylitol Natural products OCCC(O)C(O)C(O)CCO TVXBFESIOXBWNM-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 58
- HEBKCHPVOIAQTA-UHFFFAOYSA-N meso ribitol Natural products OCC(O)C(O)C(O)CO HEBKCHPVOIAQTA-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 58
- 239000000811 xylitol Substances 0.000 title claims abstract description 58
- HEBKCHPVOIAQTA-SCDXWVJYSA-N xylitol Chemical compound OC[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)CO HEBKCHPVOIAQTA-SCDXWVJYSA-N 0.000 title claims abstract description 58
- 229960002675 xylitol Drugs 0.000 title claims abstract description 58
- 235000010447 xylitol Nutrition 0.000 title claims abstract description 58
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 15
- SRBFZHDQGSBBOR-IOVATXLUSA-N D-xylopyranose Chemical compound O[C@@H]1COC(O)[C@H](O)[C@H]1O SRBFZHDQGSBBOR-IOVATXLUSA-N 0.000 claims abstract description 110
- PYMYPHUHKUWMLA-UHFFFAOYSA-N arabinose Natural products OCC(O)C(O)C(O)C=O PYMYPHUHKUWMLA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 91
- SRBFZHDQGSBBOR-UHFFFAOYSA-N beta-D-Pyranose-Lyxose Natural products OC1COC(O)C(O)C1O SRBFZHDQGSBBOR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 91
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 60
- PYMYPHUHKUWMLA-WDCZJNDASA-N arabinose Chemical compound OC[C@@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)C=O PYMYPHUHKUWMLA-WDCZJNDASA-N 0.000 claims abstract description 36
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 33
- 108010093096 Immobilized Enzymes Proteins 0.000 claims abstract description 24
- 108090000790 Enzymes Proteins 0.000 claims abstract description 20
- 102000004190 Enzymes Human genes 0.000 claims abstract description 20
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 17
- 238000013375 chromatographic separation Methods 0.000 claims abstract description 15
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims abstract description 13
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims abstract description 13
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims abstract description 12
- 238000010979 pH adjustment Methods 0.000 claims abstract description 6
- 238000004587 chromatography analysis Methods 0.000 claims abstract description 5
- 240000004808 Saccharomyces cerevisiae Species 0.000 claims description 10
- 239000012528 membrane Substances 0.000 claims description 10
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 9
- 238000000746 purification Methods 0.000 claims description 8
- 238000001784 detoxification Methods 0.000 claims description 7
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 238000005374 membrane filtration Methods 0.000 claims description 5
- 238000005341 cation exchange Methods 0.000 claims description 4
- 238000005342 ion exchange Methods 0.000 claims description 4
- BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N methanoic acid Natural products OC=O BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 238000010612 desalination reaction Methods 0.000 claims description 3
- 239000011148 porous material Substances 0.000 claims description 3
- NWUYHJFMYQTDRP-UHFFFAOYSA-N 1,2-bis(ethenyl)benzene;1-ethenyl-2-ethylbenzene;styrene Chemical compound C=CC1=CC=CC=C1.CCC1=CC=CC=C1C=C.C=CC1=CC=CC=C1C=C NWUYHJFMYQTDRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- OSWFIVFLDKOXQC-UHFFFAOYSA-N 4-(3-methoxyphenyl)aniline Chemical compound COC1=CC=CC(C=2C=CC(N)=CC=2)=C1 OSWFIVFLDKOXQC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000003729 cation exchange resin Substances 0.000 claims description 2
- 238000011033 desalting Methods 0.000 claims description 2
- 235000019253 formic acid Nutrition 0.000 claims description 2
- 239000003112 inhibitor Substances 0.000 claims description 2
- 239000011347 resin Substances 0.000 claims description 2
- 229920005989 resin Polymers 0.000 claims description 2
- 244000005700 microbiome Species 0.000 claims 1
- 238000012856 packing Methods 0.000 claims 1
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 abstract description 9
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 abstract description 9
- 239000002994 raw material Substances 0.000 abstract description 5
- 150000005846 sugar alcohols Chemical class 0.000 abstract description 2
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 64
- WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N Glucose Natural products OC[C@H]1OC(O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]1O WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N 0.000 description 7
- 239000008103 glucose Substances 0.000 description 7
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 description 6
- 238000005984 hydrogenation reaction Methods 0.000 description 6
- 239000010413 mother solution Substances 0.000 description 5
- 230000002159 abnormal effect Effects 0.000 description 4
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 4
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 4
- 230000006698 induction Effects 0.000 description 4
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 4
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 3
- 238000004042 decolorization Methods 0.000 description 3
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 3
- 241000609240 Ambelania acida Species 0.000 description 2
- 241000894006 Bacteria Species 0.000 description 2
- 235000018185 Betula X alpestris Nutrition 0.000 description 2
- 235000018212 Betula X uliginosa Nutrition 0.000 description 2
- 241000196324 Embryophyta Species 0.000 description 2
- 229930006000 Sucrose Natural products 0.000 description 2
- CZMRCDWAGMRECN-UGDNZRGBSA-N Sucrose Chemical compound O[C@H]1[C@H](O)[C@@H](CO)O[C@@]1(CO)O[C@@H]1[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O1 CZMRCDWAGMRECN-UGDNZRGBSA-N 0.000 description 2
- 239000010905 bagasse Substances 0.000 description 2
- 238000010924 continuous production Methods 0.000 description 2
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 238000000855 fermentation Methods 0.000 description 2
- 230000004151 fermentation Effects 0.000 description 2
- 238000011049 filling Methods 0.000 description 2
- 239000012452 mother liquor Substances 0.000 description 2
- 238000011218 seed culture Methods 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- 239000005720 sucrose Substances 0.000 description 2
- 235000016623 Fragaria vesca Nutrition 0.000 description 1
- 240000009088 Fragaria x ananassa Species 0.000 description 1
- 235000011363 Fragaria x ananassa Nutrition 0.000 description 1
- 235000014443 Pyrus communis Nutrition 0.000 description 1
- 240000008042 Zea mays Species 0.000 description 1
- 235000005824 Zea mays ssp. parviglumis Nutrition 0.000 description 1
- 235000002017 Zea mays subsp mays Nutrition 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- WQZGKKKJIJFFOK-VFUOTHLCSA-N beta-D-glucose Chemical compound OC[C@H]1O[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]1O WQZGKKKJIJFFOK-VFUOTHLCSA-N 0.000 description 1
- 239000008280 blood Substances 0.000 description 1
- 210000004369 blood Anatomy 0.000 description 1
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 1
- 235000005822 corn Nutrition 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 230000002255 enzymatic effect Effects 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- 235000013373 food additive Nutrition 0.000 description 1
- 239000002778 food additive Substances 0.000 description 1
- 235000012041 food component Nutrition 0.000 description 1
- 239000005417 food ingredient Substances 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 125000004435 hydrogen atom Chemical class [H]* 0.000 description 1
- 238000011068 loading method Methods 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 150000007522 mineralic acids Chemical class 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000000643 oven drying Methods 0.000 description 1
- 230000035755 proliferation Effects 0.000 description 1
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 1
- 238000007086 side reaction Methods 0.000 description 1
- 229920001221 xylan Polymers 0.000 description 1
- 150000004823 xylans Chemical class 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C29/00—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom not belonging to a six-membered aromatic ring
- C07C29/74—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation
- C07C29/76—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C29/00—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom not belonging to a six-membered aromatic ring
- C07C29/74—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation
- C07C29/76—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment
- C07C29/78—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment by condensation or crystallisation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07H—SUGARS; DERIVATIVES THEREOF; NUCLEOSIDES; NUCLEOTIDES; NUCLEIC ACIDS
- C07H1/00—Processes for the preparation of sugar derivatives
- C07H1/06—Separation; Purification
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07H—SUGARS; DERIVATIVES THEREOF; NUCLEOSIDES; NUCLEOTIDES; NUCLEIC ACIDS
- C07H3/00—Compounds containing only hydrogen atoms and saccharide radicals having only carbon, hydrogen, and oxygen atoms
- C07H3/02—Monosaccharides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C12—BIOCHEMISTRY; BEER; SPIRITS; WINE; VINEGAR; MICROBIOLOGY; ENZYMOLOGY; MUTATION OR GENETIC ENGINEERING
- C12N—MICROORGANISMS OR ENZYMES; COMPOSITIONS THEREOF; PROPAGATING, PRESERVING, OR MAINTAINING MICROORGANISMS; MUTATION OR GENETIC ENGINEERING; CULTURE MEDIA
- C12N1/00—Microorganisms, e.g. protozoa; Compositions thereof; Processes of propagating, maintaining or preserving microorganisms or compositions thereof; Processes of preparing or isolating a composition containing a microorganism; Culture media therefor
- C12N1/14—Fungi; Culture media therefor
- C12N1/16—Yeasts; Culture media therefor
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C12—BIOCHEMISTRY; BEER; SPIRITS; WINE; VINEGAR; MICROBIOLOGY; ENZYMOLOGY; MUTATION OR GENETIC ENGINEERING
- C12N—MICROORGANISMS OR ENZYMES; COMPOSITIONS THEREOF; PROPAGATING, PRESERVING, OR MAINTAINING MICROORGANISMS; MUTATION OR GENETIC ENGINEERING; CULTURE MEDIA
- C12N11/00—Carrier-bound or immobilised enzymes; Carrier-bound or immobilised microbial cells; Preparation thereof
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C12—BIOCHEMISTRY; BEER; SPIRITS; WINE; VINEGAR; MICROBIOLOGY; ENZYMOLOGY; MUTATION OR GENETIC ENGINEERING
- C12N—MICROORGANISMS OR ENZYMES; COMPOSITIONS THEREOF; PROPAGATING, PRESERVING, OR MAINTAINING MICROORGANISMS; MUTATION OR GENETIC ENGINEERING; CULTURE MEDIA
- C12N9/00—Enzymes; Proenzymes; Compositions thereof; Processes for preparing, activating, inhibiting, separating or purifying enzymes
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C12—BIOCHEMISTRY; BEER; SPIRITS; WINE; VINEGAR; MICROBIOLOGY; ENZYMOLOGY; MUTATION OR GENETIC ENGINEERING
- C12P—FERMENTATION OR ENZYME-USING PROCESSES TO SYNTHESISE A DESIRED CHEMICAL COMPOUND OR COMPOSITION OR TO SEPARATE OPTICAL ISOMERS FROM A RACEMIC MIXTURE
- C12P7/00—Preparation of oxygen-containing organic compounds
- C12P7/02—Preparation of oxygen-containing organic compounds containing a hydroxy group
- C12P7/04—Preparation of oxygen-containing organic compounds containing a hydroxy group acyclic
- C12P7/18—Preparation of oxygen-containing organic compounds containing a hydroxy group acyclic polyhydric
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C12—BIOCHEMISTRY; BEER; SPIRITS; WINE; VINEGAR; MICROBIOLOGY; ENZYMOLOGY; MUTATION OR GENETIC ENGINEERING
- C12R—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASSES C12C - C12Q, RELATING TO MICROORGANISMS
- C12R2001/00—Microorganisms ; Processes using microorganisms
- C12R2001/645—Fungi ; Processes using fungi
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Genetics & Genomics (AREA)
- Zoology (AREA)
- Wood Science & Technology (AREA)
- Biotechnology (AREA)
- Bioinformatics & Cheminformatics (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Engineering & Computer Science (AREA)
- Microbiology (AREA)
- Molecular Biology (AREA)
- Biomedical Technology (AREA)
- Mycology (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Botany (AREA)
- Tropical Medicine & Parasitology (AREA)
- Virology (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Preparation Of Compounds By Using Micro-Organisms (AREA)
Abstract
本发明属于功能糖醇技术领域，尤其涉及一种木糖醇制备工艺。包括以下步骤：(1)制备固定化酶柱，三阴液通过pH调节柱进行pH调配，得到调配液；(2)调配液除杂并浓缩后通过固定化酶柱进行转化，得到转化液；(3)转化液净化处理后通过色谱分离得到木糖醇液、杂糖液；(4)木糖醇液结晶提纯后得到木糖醇晶体；(5)杂糖液经过脱毒、脱盐、浓缩后通过三相色谱分离得到混合糖液、木糖液、阿拉伯糖液；(6)木糖液返回至步骤(1)的三阴液中，混合糖液返回至步骤(1)的制备固定化酶柱过程中，阿拉伯糖液输送到阿拉伯糖车间。本发明以木糖生产中的三阴液为原料经过酶转化生产木糖醇，省略了木糖结晶步骤，提高了木糖醇的总收率。
Description
技术领域
本发明属于功能糖醇技术领域，尤其涉及一种木糖醇制备工艺。
背景技术
木糖醇是一种五碳糖醇，甜度与蔗糖相当，热量为蔗糖的四分之一，公认的优质天然代糖食品配料。木糖醇广泛存在于多种植物如草莓、李子、梨、桦木、玉米芯、甘蔗渣等之中，但含量比较低，在人体的血液中，即使不摄入外来的木糖醇，也存在着0.03-0.06mg/100mg的木糖醇。国际上欧、美、日等几十个国家，均批准木糖醇为安全的食品添加剂。
国内外商品木糖醇的生产方法，均是采用含木聚糖的植物原料，如玉米芯、甘蔗渣、桦木等，经水解、氢化获得的结晶木糖醇。氢化过程主要以晶体木糖为原料，通过化学加氢的方法生产。化学氢化过程中存在高温、高压等风险作业因素，存在一定的安全隐患。发酵法制备木糖醇研究也有一二十年的历史，但由于其转化率低、反应条件复杂、发酵过程中副产物多等，一直未实现工业化。
发明专利CN116024275A，公开了一种木糖醇制备工艺，具体为酶转化联合色谱分离技术制备木糖醇的生产工艺，该专利以晶体木糖为原料，经过酶转化、色谱分离、结晶后得到木糖醇。但该专利存在以下之不足，晶体木糖生产过程中有一部分木糖保存在了母液中，如果以晶体木糖作为原料就会导致这部分木糖的损失；另外该专利为间歇生产工艺，在容器中进行木糖液的酶转化，酶转化完毕后再将混合液与固定化酶分离，不适应连续化生产的要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种木糖醇制备工艺，以解决现有技术中存在的问题。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种木糖醇制备工艺，包括以下步骤：
(1)制备固定化酶柱，三阴液通过pH调节柱进行pH调配，得到调配液；
(2)调配液除杂并浓缩后通过固定化酶柱进行转化，得到转化液；
(3)转化液净化处理后通过色谱分离得到木糖醇液、杂糖液；
(4)木糖醇液结晶提纯后得到木糖醇晶体；
(5)杂糖液经过脱毒、脱盐、浓缩后通过三相色谱分离得到混合糖液、木糖液、阿拉伯糖液；
(6)木糖液返回至步骤(1)的三阴液中，混合糖液返回至步骤(1)的制备固定化酶柱过程中，阿拉伯糖液输送到阿拉伯糖车间。
进一步的，步骤(1)中的制备固定化酶柱包括异常威克汉逊酵母的酵母培养、细胞收集及破壁、酶的固定化及装柱。
进一步的，步骤(1)中的固定化酶柱为将固定化酶装入填充床式反应器中。
进一步的，步骤(1)中的pH调配是将三阴液分为两部分，其中一部分通过pH调节柱后与另一部分三阴液混合，控制混合后的三阴液pH在6-7。
进一步的，pH调节柱为阳离子交换柱，阳离子交换柱中所装的交换树脂为阳离子交换树脂。
进一步的，步骤(2)中的除杂并浓缩为调配液通过膜过滤进行滋生物的去除，膜过滤的膜孔径为0.2μm，通过膜浓缩进行浓缩，浓缩终点折光为15％-20％。
进一步的，步骤(3)中的净化处理包括将转化液依次经过脱色、脱盐、除杂步骤后浓缩至折光60％，色谱分离时控制木糖醇液中的木糖醇纯度≥98％。
进一步的，步骤(5)中的脱毒包括向杂糖液中加入少量NaOH，脱毒终点控制在pH5，脱毒后的杂糖液继续经过离交脱盐，去除杂糖液中的甲酸、乙酸抑制物，浓缩至折光60％后进行三相色谱分离，三相色谱分离时控制木糖液的木糖纯度≥90％，阿拉伯糖液的阿拉伯糖纯度≥90％。
本发明具有以下有益效果：
1.采用酶转化温和的生物氢化方法，避免了高温高压风险作业，条件温和，安全友好。
2.通过将粗酶液固定化后装入填充床式反应器中，实现酶转化的连续生产，同时缩短酶转化过程的时间，提高转化效率。
3.采用三阴液作为酶转化的原料，省略了三阴液先结晶生产木糖晶体，再用木糖晶体溶解后进行酶转化的步骤，避免部分木糖保留在木糖母液中，从而提高木糖醇总收率4个百分点。
4.将三相色谱分离得到的混合糖液返回至酵母培养中，用于酵母的增殖和诱导，既除去了杂糖葡萄糖，又回收了残留的木糖，减少了木糖损失。
5.将三相色谱分离得到的纯度较高的阿拉伯糖液输送至阿拉伯糖车间用于阿拉伯糖生产，有利于提高阿拉伯糖车间原料的阿拉伯糖纯度，从而提高阿拉伯糖收率。
6.通过膜浓缩来进行调配液的浓缩，能避免蒸发浓缩带来的副反应。
附图说明
图1是本发明的主要工艺流程图。
具体实施方式
现在结合附图对本发明作进一步详细的说明。
如图1所示，本发明的具体工艺说明如下：
异常威克汉逊酵母经过种子培养和诱导培养后完成酵母培养，再经过细胞收集及破壁得到粗酶液，粗酶液固定化后得到固定化酶从而完成酶的制备，固定化酶冷藏备用或直接使用，使用时将固定化酶填装到填充床式反应器中得到固定化酶柱；三阴液分流一部分去pH调节柱后再次与三阴液混合得到pH在6-7的调配液，完成pH调节；调配液经过膜过滤、膜浓缩进入固定化酶柱进行转化，得到转化液；转化液净化处理后通过色谱分离得到木糖醇液、杂糖液；木糖醇液经过浓缩、结晶、离心、烘干后得到木糖醇晶体；杂糖液经过脱毒、脱盐、浓缩后通过三相色谱分离得到混合糖液、木糖液、阿拉伯糖液；木糖液返回至三阴液中，混合糖液返回至酵母培养中，阿拉伯糖液输送到阿拉伯糖车间。
实施例1
(1)异常威克汉逊酵母经过种子培养和诱导培养后完成酵母培养，再经过细胞收集及破壁得到粗酶液，粗酶液固定化后得到固定化酶从而完成酶的制备，固定化酶冷藏备用或直接使用，使用时将固定化酶填装到填充床式反应器中得到固定化酶柱；
将木糖生产中的三阴液出口通过管道及阀门分流一部分三阴液至pH调节柱中，经过pH调节柱后与再与三阴液混合，控制分流流量，使混合后的三阴液pH维持在6-7，得到调配液。
(2)将调配液经过膜过滤，膜过滤的膜孔径为0.2μm，通过膜浓缩进行浓缩，浓缩终点折光控制在20％，浓缩后通入到固定化酶柱中进行转化，得到转化液，转化时保持转化温度在33℃。
(3)转化液经过脱色、脱盐、除杂后浓缩至折光60％，再通过色谱分离得到木糖醇液、杂糖液，木糖醇液的木糖醇纯度为98.2％，杂糖液中葡萄糖纯度24％，木糖纯度26.1％，阿拉伯糖纯度47.8％，杂质2％。
(4)木糖醇液浓缩到75％左右，再经过结晶、离心、烘干后得到木糖醇晶体；
(5)向杂糖液中缓慢滴加NaOH脱毒，检测pH，pH到5时停止滴加，经过脱毒后继续通过离交脱盐并浓缩至折光60％后通过三相色谱分离得到混合糖液、木糖液、阿拉伯糖液，木糖液中木糖纯度91.5％，阿拉伯糖液中阿拉伯糖纯度96％，混合糖液中木糖纯度7.9％，阿拉伯糖纯度6.8％，葡萄糖纯度82.3％，杂质3％。
(6)木糖液返回至步骤(1)的三阴液中，混合糖液返回至步骤(1)中用于异常威克汉逊酵母的酵母培养，阿拉伯糖液输送到阿拉伯糖车间，用于生产阿拉伯糖。
本实施例所用的三阴液来自木糖生产，以玉米芯生产木糖为例，10t玉米芯经过水解、脱色、浓缩、净化等步骤后得到三阴液，三阴液中含木糖1.85t，三阴液通过本实施例的工艺方法得到的木糖醇液中含有1.81t木糖醇，木糖醇液结晶、离心后可得到1.3t木糖醇晶体。
对比实施例1
10t玉米芯经过水解、脱色、浓缩、净化步骤后得到三阴液，三阴液中含木糖1.85t，三阴液经过浓缩、结晶、离心、烘干步骤后得到1.4t晶体木糖及1.4t木糖母液，1.4t木糖母液中含有445kg木糖，1.4t木糖晶体经过溶解、氢气加氢、净化、浓缩、结晶、离心后得到1t木糖醇。
对比实施例2
10t玉米芯经过水解、脱色、浓缩、净化步骤后得到三阴液，三阴液中含木糖1.85t，三阴液经过浓缩、结晶、离心、烘干步骤后得到1.4t晶体木糖及1.4t木糖母液，1.4t木糖母液中含有445kg木糖，1.4t木糖晶体经过溶解、酶转化、净化、浓缩、结晶、离心后得到1t木糖醇。
表1：实施例1与对比实施例1、2的木糖醇总收率对比
由表1可以看出，实施例1由于省略了木糖结晶、离心的环节，避免部分木糖保留在木糖母液中，从而提高了木糖醇的总收率。
实施例2：本实施例提供了一种木糖醇制备工艺，木糖醇制备工艺与实施例1基本相同所不同的是步骤(2)中将通过膜浓缩进行浓缩，浓缩终点折光控制在15％。
实施例3：本实施例提供了一种木糖醇制备工艺，木糖醇制备工艺与实施例1基本相同所不同的是步骤(2)中将通过膜浓缩进行浓缩，浓缩终点折光控制在18％。
本发明的工作原理是：三阴液是木糖生产中最后一步离交产生的料液，由于经过了阴离子交换，pH较高，特别是交换开始时瞬时pH能达到9以上，通过将一部分三阴液分流至pH调节柱，使该部分三阴液的pH降低到4左右，再与三阴液混合使其pH降低至6-7，从而满足酶转化的pH要求，无需通过添加其他无机酸来进行pH的调节。三阴液由于没有经过结晶提纯，含有杂糖、杂质、杂菌，通过膜过滤将其中的杂菌、杂质去除。杂糖主要是葡萄糖和阿拉伯糖，经过酶的转化后葡萄糖和阿拉伯糖未被消耗，通过色谱分离将木糖醇提纯后剩余的杂糖液中保留了杂糖和少量未被转化的木糖，此时将杂糖液进行三相色谱分离，将木糖作为一个组分即为木糖液，阿拉伯糖作为一个组分即为阿拉伯糖液，剩余的葡萄糖和未分离彻底的木糖、阿拉伯糖作为一个组分即为混合糖液，混合糖液中大部分为葡萄糖，可以用于异常威克汉逊酵母的种子增殖培养，混合糖液中的少量木糖可以作为异常威克汉逊酵母的诱导培养，从而实现混合糖液的回收。
上面所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的构思和范围进行限定。在不脱离本发明设计构思的前提下，本领域普通人员对本发明的技术方案做出的各种变型和改进，均应落入到本发明的保护范围。
本发明未详细描述的技术、形状、构造部分均为公知技术。
Claims (8)
1.一种木糖醇制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
(1)制备固定化酶柱，三阴液通过pH调节柱进行pH调配，得到调配液；
(2)调配液除杂并浓缩后通过固定化酶柱进行转化，得到转化液；
(3)转化液净化处理后通过色谱分离得到木糖醇液、杂糖液；
(4)木糖醇液结晶提纯后得到木糖醇晶体；
(5)杂糖液经过脱毒、脱盐、浓缩后通过三相色谱分离得到混合糖液、木糖液、阿拉伯糖液；
(6)木糖液返回至步骤(1)的三阴液中，混合糖液返回至步骤(1)的制备固定化酶柱过程中，阿拉伯糖液输送到阿拉伯糖车间。
2.根据权利要求1所述的木糖醇制备工艺，其特征在于，所述步骤(1)中的制备固定化酶柱包括异常威克汉逊酵母的酵母培养、细胞收集及破壁、酶的固定化及装柱。
3.根据权利要求1所述的木糖醇制备工艺，其特征在于，所述步骤(1)中的固定化酶柱为将固定化酶装入填充床式反应器中。
4.根据权利要求1所述的木糖醇制备工艺，其特征在于，所述步骤(1)中的pH调配是将三阴液分为两部分，其中一部分通过pH调节柱后与另一部分三阴液混合，控制混合后的三阴液pH在6-7。
5.根据权利要求4所述的木糖醇制备工艺，其特征在于，所述pH调节柱为阳离子交换柱，阳离子交换柱中所装的交换树脂为阳离子交换树脂。
6.根据权利要求1所述的木糖醇制备工艺，其特征在于，所述步骤(2)中的除杂并浓缩为调配液通过膜过滤进行滋生物的去除，膜过滤的膜孔径为0.2μm，通过膜浓缩进行浓缩，浓缩终点折光为15％-20％。
7.根据权利要求1所述的木糖醇制备工艺，其特征在于，所述步骤(3)中的净化处理包括将转化液依次经过脱色、脱盐、除杂步骤后浓缩至折光60％，色谱分离时控制木糖醇液中的木糖醇纯度≥98％。
8.根据权利要求1所述的木糖醇制备工艺，其特征在于，所述步骤(5)中的脱毒包括向杂糖液中加入少量NaOH，脱毒终点控制在pH5，脱毒后的杂糖液继续经过离交脱盐，去除杂糖液中的甲酸、乙酸抑制物，浓缩至折光60％后进行三相色谱分离，三相色谱分离时控制木糖液的木糖纯度≥90％，阿拉伯糖液的阿拉伯糖纯度≥90％。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202311036901.1A CN117143929A (zh) | 2023-08-17 | 2023-08-17 | 一种木糖醇制备工艺 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202311036901.1A CN117143929A (zh) | 2023-08-17 | 2023-08-17 | 一种木糖醇制备工艺 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN117143929A true CN117143929A (zh) | 2023-12-01 |
Family
ID=88899814
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202311036901.1A Pending CN117143929A (zh) | 2023-08-17 | 2023-08-17 | 一种木糖醇制备工艺 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN117143929A (zh) |
-
2023
- 2023-08-17 CN CN202311036901.1A patent/CN117143929A/zh active Pending
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN109503676B (zh) | 一种从木糖母液中制备木糖醇和混合糖浆的方法 | |
| US5177008A (en) | Process for manufacturing ethanol and for recovering glycerol, succinic acid, lactic acid, betaine, potassium sulfate, and free flowing distiller's dry grain and solubles or a solid fertilizer therefrom | |
| CA1336584C (en) | Process and apparatus for manufacturing ethanol, glycerol, succinic acid and distiller's dry grain and solubles | |
| Wei et al. | Purification and crystallization of xylitol from fermentation broth of corncob hydrolysates | |
| CN102912043B (zh) | 一种纯化果糖生产方法 | |
| FI95576B (fi) | Uusi menetelmä ksyloosin valmistamiseksi | |
| CN103667392A (zh) | 一种高纯度95低聚异麦芽糖的制备方法 | |
| MX2013003870A (es) | Metodo para fabricar jarabes de sorbitol de alta pureza a partir de sacarosa y sus usos. | |
| JP2024507212A (ja) | キシロース母液を用いたキシリトール・カラメル色素併産システム、及び方法 | |
| CN114181268B (zh) | 一种木糖母液联产赤藓糖醇和阿拉伯糖的方法 | |
| CN102994574A (zh) | 一种用玉米秸秆生产木糖醇的方法 | |
| US20070037266A1 (en) | Process for producing erythritol | |
| CN111850069B (zh) | 一种海藻糖的生产制备工艺 | |
| CN102703334B (zh) | 一株产赤藓糖醇的菌株及用其生产赤藓糖醇的方法 | |
| CN117143929A (zh) | 一种木糖醇制备工艺 | |
| CN103204886A (zh) | 一种高纯度麦芽三糖醇的制备方法 | |
| KR20090116283A (ko) | 원당을 이용한 전화당 시럽의 제조 방법 | |
| CN100534996C (zh) | 一种晶体卫茅醇的制备方法 | |
| JP2024507514A (ja) | キシリトール発酵液の精製システム及びその方法 | |
| CN113337547A (zh) | 一种酒糟综合再利用的方法 | |
| CN112125935A (zh) | 一种鼠李糖的制备方法 | |
| CN216614473U (zh) | 一种利用木糖母液联产木糖醇和焦糖色素的系统 | |
| CN110903165A (zh) | 一种赤藓糖醇的高收率制备方法 | |
| CN112457166B (zh) | 一种赤藓糖醇发酵液的分离纯化方法 | |
| CN111909224B (zh) | 一种从含海藻糖和麦芽糖的混合物中分离纯化海藻糖的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |