CN110903165A

CN110903165A - 一种赤藓糖醇的高收率制备方法

Info

Publication number: CN110903165A
Application number: CN201911255878.9A
Authority: CN
Inventors: 李克文; 栾庆民; 贾慧慧; 熊小兰; 张莉; 李泉荟; 高蕾蕾; 韩薇
Original assignee: Baolingbao Biology Co Ltd
Current assignee: Baolingbao Biology Co Ltd
Priority date: 2019-12-10
Filing date: 2019-12-10
Publication date: 2020-03-24

Abstract

本发明公开了一种赤藓糖醇的高收率制备方法，包括步骤如下：发酵后赤藓糖醇粗液经过陶瓷膜微滤、纳滤，再经颗粒炭脱色、离子交换、色谱分离、浓缩、蒸发结晶、离心、干燥得到赤藓糖醇产品。本发明结晶前采用颗粒炭脱色，大大降低发酵液异味，显著提高透光率，同时采用色谱分离制备高纯度赤藓糖醇料液（赤藓糖醇纯度≥96%），浓缩后一步结晶制备赤藓糖醇晶体，大大缩短工艺周期，最终赤藓糖醇总收率提高至80%以上，实现赤藓糖醇制备成本的降低。

Description

一种赤藓糖醇的高收率制备方法

技术领域：

本发明属于生物技术领域,涉及一种赤藓糖醇的制备方法,尤其涉及一种通过颗粒炭脱色、色谱分离、一次蒸发结晶高收率制备赤藓糖醇的方法。

背景技术:

赤藓糖醇具有非常良好的营养学特性和加工特性，广泛应用于糖果、饮料、焙烤制品、保健食品、药品中，随着人们对健康生活的追求，赤藓糖醇市场需求量日益加大。

目前，工业化制备赤藓糖醇的方法大多是以葡萄糖为原料，经过微生物发酵而得，发酵液中除了赤藓糖醇外，还含有少量的核糖醇、丙三醇等副产物，需经过菌体分离、一次浓缩、一次结晶、一次离心、溶解、粉末活性炭脱色、离交、二次浓缩、二次结晶、二次离心、干燥得到赤藓糖醇产品（纯度99.5～100.5%），产品整体得率约为60～70%，整个工艺过程中需要经过两次浓缩、结晶、离心，工艺繁琐、生产周期长，同时多次结晶工艺产生大量的分离母液，虽然母液也可经过再次结晶回收部分晶体，但因母液中杂醇、杂质较多，结晶工艺为更复杂。同时赤藓糖醇生产过程中微生物代谢产生的气味在后期精制过程中吸附不彻底也会给晶体产品带来异味，对产品品质的提升带来一定问题。

因此，研究和开发一种经济合理、环保高效的赤藓糖醇制备方法，对实现赤藓糖醇节能减排、进一步扩大赤藓糖醇的应用范围具有重要意义。

发明内容：

针对现有技术的不足，本发明提供一种赤藓糖醇的高收率制备方法，本发明通过颗粒炭脱色工艺，对发酵过程中产生的色素进行脱除，并通过模拟移动床色谱分离技术实现发酵液赤藓糖醇纯度的提升，最终采用蒸发结晶工艺实现赤藓糖醇晶体制备，在蒸发过程中高温加速发酵异味的挥发，最终制备出高品质赤藓糖醇晶体。

本发明技术方案如下：

一种赤藓糖醇的高收率制备方法，包括步骤如下：

1.发酵液精制处理

赤藓糖醇含量85～95%（占固形物含量）的发酵液，依据常规手段通过微滤膜去除菌体，纳滤膜对料液进一步纯化。

2.颗粒炭脱色

料液经过板式换热器升温至70～85℃，料液与颗粒炭柱接触时间为0.5～4h，自下而上通过颗粒炭柱进行脱色，脱色后料液透光率≥80%。

3.一次离交

脱色后料液经过离交树脂进行常规处理。

4.色谱分离

色谱进料固形物25-40%、进料pH4.0～6.0，料水比1：0.5～3，色谱分离温度50～60℃，提取液出料赤藓糖醇含量为96～99%，提余液赤藓糖醇含量为70～85%。

5.二次离交

色谱分离提取液经过离交树脂进行常规离交处理。

6.浓缩

浓缩温度80～90℃，浓缩后料液固形物含量为55～65%。

7.蒸发结晶

浓缩后料液进入真空煮晶釜中继续进行浓缩至固形物含量75～85%，过程中晶体不断析出，控制水分蒸发速度为0.2～2%/h。

8.离心干燥

结晶结束后进行离心得到赤藓糖醇晶体。

本发明的有益效果为：

1.本发明在赤藓糖醇制备过程中通过采用颗粒炭脱色工艺，对发酵过程中产生的色素和异味进行吸附脱除，同时吸附饱和的活性炭可直接再生，减少固体危废的排放。

2.通过模拟移动床色谱分离技术实现发酵液赤藓糖醇纯度的提升，改变原有多次结晶提纯的繁琐手段，缩短工艺工艺周期；

3.在蒸发过程中高温加速发酵异味的挥发，最终制备出高品质赤藓糖醇晶体。

具体实施方式：

下面通过具体实施例对本发明作进一步说明，但不局限于此。

实施例1：

一种赤藓糖醇的高收率制备方法，包括步骤如下：

（1）赤藓糖醇发酵液固形物含量为30%，赤藓糖醇含为93.45%，经过陶瓷膜过滤去除菌体、纳滤膜精制得到澄清的赤藓糖醇料液。

（2）上述料液经过板式换热器升温至80℃，自颗粒炭柱底部以2倍柱体积的流速经过颗粒炭柱，料液与炭柱接触时间为2h，脱色后料液透光率为87%。

（3）脱色后料液经过离子交换树脂降低电导，树脂组合为阳-阴-阳，出料pH5.0，出料电导率为45μs/cm。

(4)离交后料液固形物含量为28%、进料pH4.5，料水比1：1，色谱分离温度55℃，经过色谱分离提取液出料赤藓糖醇含量为97%。

（5）将色谱分离提取液进行离子交换树脂处理，出料电导率为23μs/cm，出料pH5.0

（6）二次离交后料液浓缩至固形物含量58%。

（7）浓缩后料液进入真空煮晶釜中继续进行浓缩至固形物含量78%，过程中晶体不断析出，控制水分蒸发速度为1.5%/h，当晶体占比为母液重量的70%时，离心，得到赤藓糖醇晶体。

实施例2：

一种赤藓糖醇的高收率制备方法，包括步骤如下：

（1）赤藓糖醇发酵液固形物含量为32%，赤藓糖醇含为93.02%，经过陶瓷膜过滤去除菌体、纳滤膜精制得到澄清的赤藓糖醇料液。

（2）上述料液经过板式换热器升温至78℃，自颗粒炭柱底部以2.5倍柱体积的流速经过颗粒炭柱，料液与炭柱接触时间为3h，脱色后料液透光率为90%。

（3）脱色后料液经过离子交换树脂降低电导，树脂组合为阳-阴-阳，出料pH5.2，出料电导率为32μs/cm。

(4)离交后料液固形物含量为30%、进料pH5.2，料水比1：1.2，色谱分离温度60℃，经过色谱分离提取液出料赤藓糖醇含量为97.5%。

（5）将色谱分离提取液进行离子交换树脂处理，出料电导率为15μs/cm，出料pH5.0。

（6）二次离交后料液浓缩至固形物含量60%。

（7）浓缩后料液进入真空煮晶釜中继续进行浓缩至固形物含量80%，过程中晶体不断析出，控制水分蒸发速度为1%/h，当晶体占比为母液重量的75%时，离心，得到赤藓糖醇晶体。

Claims

1.一种赤藓糖醇的高收率制备方法，包括步骤如下：

发酵后赤藓糖醇粗液经过陶瓷膜微滤、纳滤，再经颗粒炭脱色、一次离交、色谱分离、二次离交、浓缩、蒸发结晶、离心、干燥得到赤藓糖醇产品。

2.根据权利要求1所述的一种赤藓糖醇的高收率制备方法，其特征在于，赤藓糖醇含量85～95%（占固形物含量）的发酵液，依据常规手段通过微滤膜去除菌体，纳滤膜对料液进一步纯化。

3.根据权利要求1所述的一种赤藓糖醇的高收率制备方法，其特征在于，纳滤后料液经过板式换热器升温至70～85℃，料液与颗粒炭柱接触时间为0.5～4h，自下而上通过颗粒炭柱进行脱色，脱色后料液透光率≥80%。

4.根据权利要求1所述的一种赤藓糖醇的高收率制备方法，其特征在于，脱色后料液经过离交树脂进行常规处理。

5.根据权利要求1所述的一种赤藓糖醇的高收率制备方法，其特征在于，色谱进料固形物25-40%、进料pH4.0～6.0，料水比1：0.5～3，色谱分离温度50～60℃，提取液出料赤藓糖醇含量为96～99%，提余液赤藓糖醇含量为70～85%。

6.根据权利要求1所述的一种赤藓糖醇的高收率制备方法，其特征在于，色谱分离提取液经过离交树脂进行常规离交处理。

7.根据权利要求1所述的一种赤藓糖醇的高收率制备方法，其特征在于，浓缩温度80～90℃，浓缩后料液固形物含量为55～65%。

8.根据权利要求1所述的一种赤藓糖醇的高收率制备方法，其特征在于，浓缩后料液进入真空煮晶釜中继续进行浓缩至固形物含量75～85%，过程中晶体不断析出，控制水分蒸发速度为0.2～2%/h。

9.根据权利要求1所述的一种赤藓糖醇的高收率制备方法，其特征在于，结晶结束后进行离心得到赤藓糖醇晶体。