CN114213215B - 一种利用木糖母液联产木糖醇和焦糖色素的系统和方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种利用木糖母液联产木糖醇和焦糖色素的系统，包括通过管路依次连通的原料罐、过滤器、纳滤膜装置、第一离子交换装置、色谱分离装置、精制氢化组件和褐变反应组件，色谱分离装置用于将流经的木糖母液分离出木糖组分含量高的提取液和木糖组分含量低的提余液，精制氢化组件用于将提取液精制氢化处理以制备晶体木糖醇，褐变反应组件用于提余液进行褐变反应处理以制备焦糖色素。本发明还公开一种使用该系统进行利用木糖母液联产木糖醇和焦糖色素的方法。本发明采用木糖母液经提纯结晶木糖后再制备木糖醇及离心后木糖色谱分离提余液制备焦糖色素，提高了木糖母液的利用价值。
Description
技术领域
本发明属于木糖母液利用技术领域，特别涉及一种利用木糖母液联产木糖醇和焦糖色素的系统和方法。
背景技术
木糖醇的生产多以玉米芯、玉米秸秆等为原料，提取其中的木糖，再将木糖加氢制得木糖醇。而提取木糖之后得到的木糖母液中木糖组分含量仍旧很高，如果可以将木糖母液中木糖组分再次提取制备木糖醇，并将产生的色谱分离提余液制备成焦糖色素，将更有利于资源和能源的利用。公开号CN109503676A的专利介绍了一种从木糖母液中制备木糖醇和混合糖浆的方法，将木糖母液通过预处理、色谱分离、活性炭脱色、离子交换脱盐、蒸发结晶、加氢精制等工艺制得木糖醇晶体和混合糖浆，但并没有将混合糖浆再利用，降低了木糖母液的应有价值。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于，提供一种利用木糖母液联产木糖醇和焦糖色素的系统和方法，采用纳滤膜分离脱色、离子交换脱盐，提高了木糖收率，另外通过对木糖色谱分离提余液的再利用得到了焦糖色素附加产品，提高了木糖母液的利用价值。
本发明是这样实现的，提供一种利用木糖母液联产木糖醇和焦糖色素的系统，包括通过管路依次连通的原料罐、过滤器、纳滤膜装置、第一离子交换装置、色谱分离装置、精制氢化组件和褐变反应组件，原料罐用于储存木糖母液，过滤器用于过滤木糖母液中的杂质，纳滤膜装置用于将流经的木糖母液脱色处理后分别得到截留液和透过液，截留液为色素液，透过液为脱色液，第一离子交换装置用于将流经的脱色液脱盐，得到离交液，色谱分离装置用于将流经的离交液分离出木糖组分含量高的提取液和木糖组分含量低的提余液，精制氢化组件用于将提取液精制氢化处理以制备晶体木糖醇，褐变反应组件用于提余液进行褐变反应处理以制备焦糖色素。
进一步地，所述精制氢化组件包括蒸发浓缩装置、结晶罐、木糖晶体储罐、溶解罐、氢化反应釜、第二离子交换装置和真空结晶组件，蒸发浓缩装置用于将提取液进一步浓缩，结晶罐用于结晶木糖，木糖晶体储罐用于储存晶体木糖，溶解罐用于将晶体木糖溶解为液体并储存，氢化反应釜用于木糖液的加氢还原反应生成木糖醇，第二离子交换装置用于脱除木糖醇液体中的阴阳离子，真空结晶组件用于将离子交换装置处理后的料液进行结晶处理以得到晶体木糖醇。
进一步地，所述褐变反应组件包括浓缩罐、褐变反应釜和褐变过滤器，浓缩罐用于将提余液进行浓缩至一定浓度并存储，褐变反应釜用于提余液褐变反应制得焦糖色素，褐变过滤器用于过滤焦糖色素中的固体杂质。
本发明是这样实现的，提供一种利用木糖母液联产木糖醇和焦糖色素的方法，其使用了如前所述的利用木糖母液联产木糖醇和焦糖色素的系统，所述方法包括如下步骤：
步骤一、将原料罐中的木糖母液原料通过管路输送到过滤器进行一次过滤除杂处理，然后再将其送入纳滤膜装置中进行脱色处理。
步骤二、将纳滤处理后的料液送入第一离子交换装置中进行脱盐处理，得到离交液。
步骤三、将离交液送入色谱分离装置中进行色谱分离处理，色谱分离处理后得到的木糖组分含量高的提取液和木糖组分含量低的提余液，提取液送去精制氢化组件处理后得到纯度>99%的木糖醇晶体，提余液通过褐变反应组件处理后制备焦糖色素。
进一步地，在步骤一中，木糖母液的干物质量百分比浓度即糖浓度为50~60wt%，其中，在干物中，葡萄糖含12~18wt%，木糖含40~50%wt，阿拉伯糖含17~23wt%，甘露糖含10~22wt%，半乳糖含0~6wt%。
进一步地，在步骤一中，在纳滤脱色处理时，纳滤膜装置的运行温度40~48℃，运行压力25bar~35bar，收率可达90%~98%。
进一步地，在步骤二中，在离子交换脱盐处理时，控制电导率＜50us/cm，收率可达90%~98%。
进一步地，在步骤三中，用水溶解木糖，折光控制在50%~60%，pH为5.00~7.00，添加质量百分比为0.01%~0.02%的镍催化剂，控制反应温度130℃~140℃，蒸汽压力0.4MPa以上，氢化反应的压力控制在7.0MPa~9.5MPa，氢化反应时间60分钟~120分钟；提余液浓缩至折光75%~85%，调节pH为7.00~9.00，添加质量百分比为6%~12%的复配氨基化合物（尿素和碳酸铵复配，复配比例为1：2~2：1）作催化剂，控制褐变反应温度120℃~140℃，褐变反应时间60分钟~240分钟。
进一步地，步骤三中所述精制氢化组件处理是指将提取液蒸发浓缩后进入结晶罐，结晶出的木糖再用水溶解，木糖溶解液送入氢化反应釜中进行加氢反应以得到木糖醇溶液，反应结束后进行沉降去除催化剂，将沉降的上清液采用第二离子交换装置进行脱盐处理，脱盐后的料液经过真空结晶组件进行真空蒸发浓缩后再进行真空煮糖结晶，使木糖醇晶体析出，最后经离心、烘干得到木糖醇晶体。
进一步地，步骤三中所述褐变反应组件处理是指将得到的提余液经过浓缩、褐变反应和过滤处理后得到焦糖色素液体，所述焦糖色素液体红色指数>7，610nm处吸光度>0.07。
与现有技术相比，本发明的利用木糖母液联产木糖醇和焦糖色素的系统和方法具有以下特点：
1、本发明采用纳滤膜分离技术将木糖母液脱色，提高了生产收率。
2、将提余液经过浓缩再经过褐变反应以及过滤处理后得到焦糖色素产品，色率可达20000EBC，红色指数高达7。
3、通过提余液制备焦糖色素，还原糖利用率达70%以上，提余液的价值也提升了一倍。
附图说明
图1为本发明利用木糖母液联产木糖醇和焦糖色素的系统的原理示意图；
图2为本发明利用木糖母液联产木糖醇和焦糖色素的流程示意图。
具体实施方式
为了使本发明所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
请同时参照图1以及图2所示，本发明利用木糖母液联产木糖醇和焦糖色素的系统的较佳实施例，包括通过管路依次连通的原料罐1、过滤器2、纳滤膜装置3、第一离子交换装置4、色谱分离装置5、精制氢化组件6和褐变反应组件7。
原料罐1用于储存木糖母液A，所述木糖母液A为在利用木糖制备木糖醇的过程中，从生物质原料中提取木糖组分后得到的副产物，在所述木糖母液A中，其干物质量百分比浓度即糖浓度为50~60wt%，其中，在干物中，葡萄糖含12~18wt%，木糖含40~50%wt，阿拉伯糖含17~23wt%，甘露糖含10~22wt%，半乳糖含0~6wt%。
过滤器2用于过滤木糖母液A中的杂质。纳滤膜装置3用于将流经的木糖母液脱色处理后分别得到截留液和透过液，截留液为色素液，透过液为脱色液。第一离子交换装置4用于将流经的木糖母液脱色液脱盐，得到离交液B，色谱分离装置5用于将流经的离交液B分离出木糖组分含量高的提取液C和木糖组分含量低的提余液D。精制氢化组件6用于将提取液C精制氢化处理以制备晶体木糖醇E，褐变反应组件7用于提余液D进行褐变反应处理以制备焦糖色素F。
具体地，所述精制氢化组件6包括蒸发浓缩装置61、结晶罐62、木糖晶体储罐63、溶解罐64、氢化反应釜65、第二离子交换装置66和真空结晶组件67。蒸发浓缩装置61用于将提取液C进一步浓缩，结晶罐62用于结晶木糖，木糖晶体储罐63用于储存晶体木糖，溶解罐64用于将晶体木糖溶解为液体并储存，氢化反应釜65用于木糖液的加氢还原反应生成木糖醇E，第二离子交换装置66用于脱除木糖醇E液体中的阴阳离子，真空结晶组件67用于将离子交换装置处理后的料液进行结晶处理以得到晶体木糖醇E。
具体地，所述褐变反应组件7包括浓缩罐71、褐变反应釜72和褐变过滤器73。浓缩罐71用于将提余液D进行浓缩至一定浓度并存储，褐变反应釜72用于提余液D褐变反应制得焦糖色素F，褐变过滤器73用于过滤焦糖色素F中的固体杂质。
本发明还公开一种利用木糖母液联产木糖醇和焦糖色素的方法，其使用了如前所述的利用木糖母液联产木糖醇和焦糖色素的系统，所述方法包括如下步骤：
步骤一、将原料罐1中的木糖母液A原料通过管路输送到过滤器2进行一次过滤除杂处理，然后再将其送入纳滤膜装置3中进行脱色处理。
步骤二、将纳滤处理后的料液送入第一离子交换装置4中进行脱盐处理，得到离交液。
步骤三、将离交液送入色谱分离装置5中进行色谱分离处理，色谱分离处理后得到的木糖组分含量高的提取液C和木糖组分含量低的提余液D，提取液C送去精制氢化组件6处理后得到纯度>99%的木糖醇E晶体，提余液D通过褐变反应组件7处理后制备焦糖色素F。
具体地，在步骤一中，在纳滤脱色处理时，纳滤膜装置3的运行温度40~48℃，运行压力25bar~35bar，收率可达90%~98%。
具体地，在步骤二中，在离子交换脱盐处理时，控制电导率＜50us/cm，收率可达90%~98%。
具体地，在步骤三中，用水溶解木糖，折光控制在50%~60%，pH为5.00~7.00，添加质量百分比为0.01%~0.02%的镍催化剂，控制反应温度130℃~140℃，蒸汽压力0.4MPa以上，氢化反应的压力控制在7.0MPa~9.5MPa，氢化反应时间60分钟~120分钟。提余液D浓缩至折光75%~85%，调节pH为7.00~9.00，添加质量百分比为6%~12%的复配氨基化合物（尿素和碳酸铵复配，复配比例为1：2~2：1）作催化剂，控制褐变反应温度120℃~140℃，褐变反应时间60分钟~240分钟。
步骤三中所述精制氢化组件6处理是指将提取液C蒸发浓缩后进入结晶罐62，结晶出的木糖再用水溶解，木糖溶解液送入氢化反应釜65中进行加氢反应以得到木糖醇溶液，反应结束后进行沉降去除催化剂，将沉降的上清液采用第二离子交换装置66进行脱盐处理，脱盐后的料液经过真空结晶组件67进行真空蒸发浓缩后再进行真空煮糖结晶，使木糖醇E晶体析出，最后经离心、烘干得到木糖醇E晶体。
步骤三中所述褐变反应组件7处理是指将得到的提余液D经过浓缩、褐变反应和过滤处理后得到焦糖色素F液体，所述焦糖色素F液体红色指数>7，610nm处吸光度>0.07。
下面通过具体实施例进一步说明本发明的利用木糖母液联产木糖醇和焦糖色素的系统和方法。
实施例1
本发明第一个利用木糖母液联产木糖醇和焦糖色素的系统和方法的实施例，包括如下步骤：
步骤一、将原料罐1中折光60wt%的木糖母液A原料通过管路输送到过滤器2进行一次过滤除杂处理，然后再送入纳滤膜装置3中进行脱色处理，纳滤膜装置3的运行温度45℃，运行压力30bar。
步骤二、将纳滤处理后的物料送入第一离子交换装置4中进行脱盐处理，控制电导率＜50us/cm。
步骤三、将第一离子交换装置4处理后的离交液送入色谱分离装置5中进行色谱分离处理，色谱分离处理后得到木糖含量高的提取液C送去精制、结晶、氢化得到纯度>99%的木糖醇E。将色谱分离处理后得到的木糖含量低的提余液D送去褐变反应。脱色脱盐工艺收率达95%，最终结晶木糖收率为48%。
步骤四、将得到的色谱分离提取液C蒸发浓缩后进入结晶罐62，结晶出的木糖再用水溶解，折光控制在60%，pH为5.00，添加质量百分比为0.015%的镍催化剂，控制反应温度135℃，蒸汽压力0.4MPa以上，送入氢化反应釜65中进行加氢反应，氢化反应的压力控制在8MPa、反应时间90分钟。氢化反应结束后进行沉降去除催化剂，将氢化液采用第二离子交换装置66进行脱盐，脱盐后的料液经过真空结晶组件67处理，使木糖醇E晶体析出，最后经离心、烘干得到纯度为99%木糖醇E晶体。
步骤五、将得到的提余液D浓缩至折光80%，调节pH为9.00，添加质量百分比为9%的复配氨基化合物（尿素和碳酸铵复配，复配比例为1：2）作催化剂，控制褐变反应温度120℃，褐变反应时间240分钟后得到焦糖色素F液体，焦糖色素F液体的色率为20000EBC，红色指数为7.1，610nm处吸光度为0.078。
提余液D中还原糖利用率达70%（以干基计）。
利用率=褐变反应还原糖消耗量÷提余液母液还原糖总量。
提余液制备出的焦糖色素售价达3000元/吨，提余液的价值得到显著提升。
对比例1
将木糖母液直接用于制备木糖醇，具体步骤包括：将原料罐1中折光60wt%的木糖母液原料通过管路输送到过滤器2进行一次过滤除杂处理，然后在添加0.5%的活性炭脱色罐中进行脱色处理，脱色后进行板框压滤，将滤液输送第一离子交换组件4进行脱盐处理，脱色脱盐收率为85%，之后再经过色谱分离、蒸发浓缩、结晶离心，最终结晶木糖收率为45%（以干基计），加氢后为木糖醇。大量提余液未能得到有效利用，最终当作混合糖浆处理，混合糖浆售价为1500元/吨，提余液的价值未提升。
综上所述，通过纳滤脱色、离子交换脱盐处理，结晶木糖收率由45%提高到48%；通过提余液的高值化利用，由售价1500元/吨提余液转变为3000元/吨焦糖色素，大大提高了木糖母液的价值。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (2)
1.一种利用木糖母液联产木糖醇和焦糖色素的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
步骤一、将原料罐中的木糖母液原料通过管路输送到过滤器进行一次过滤除杂处理，然后再将其送入纳滤膜装置中进行脱色处理；
步骤二、将纳滤处理后的料液送入第一离子交换装置中进行脱盐处理，得到离交液；
步骤三、将离交液送入色谱分离装置中进行色谱分离处理，色谱分离处理后得到的木糖组分含量高的提取液和木糖组分含量低的提余液，提取液送去精制氢化组件处理后得到纯度>99%的木糖醇晶体，提余液通过褐变反应组件处理后制备焦糖色素；
在步骤一中，木糖母液的干物质量百分比浓度即糖浓度为50~60wt%，其中，在干物中，葡萄糖含12~18wt%，木糖含40~50%wt，阿拉伯糖含17~23wt%，甘露糖含10~22wt%，半乳糖含0~6wt%；
在步骤一中，在纳滤脱色处理时，纳滤膜装置的运行温度40~48℃，运行压力25bar~35bar，收率可达90%~98%；
在步骤二中，在离子交换脱盐处理时，控制电导率＜50us/cm，收率可达90%~98%；
步骤三中所述精制氢化组件处理是指将提取液蒸发浓缩后进入结晶罐，结晶出的木糖再用水溶解，木糖溶解液送入氢化反应釜中进行加氢反应以得到木糖醇溶液，反应结束后进行沉降去除催化剂，将沉降的上清液采用第二离子交换装置进行脱盐处理，脱盐后的料液经过真空结晶组件进行真空蒸发浓缩后再进行真空煮糖结晶，使木糖醇晶体析出，最后经离心、烘干得到木糖醇晶体；
在步骤三中，用水溶解木糖，折光控制在50%~60%，pH为5.00~7.00，添加质量百分比为0.01%~0.02%的镍催化剂，控制反应温度130℃~140℃，蒸汽压力0.4MPa以上，氢化反应的压力控制在7.0MPa~9.5MPa，氢化反应时间60分钟~120分钟；提余液浓缩至折光75%~85%，调节pH为7.00~9.00，添加质量百分比为6%~12%的复配氨基化合物作催化剂，控制褐变反应温度120℃~140℃，褐变反应时间60分钟~240分钟；
步骤三中所述褐变反应组件处理是指将得到的提余液经过浓缩、褐变反应和过滤处理后得到焦糖色素液体，所述焦糖色素液体红色指数>7，610nm处吸光度>0.07。
2.如权利要求1所述的利用木糖母液联产木糖醇和焦糖色素的方法，其特征在于，所述方法利用了木糖母液联产木糖醇和焦糖色素的系统，所述系统包括通过管路依次连通的原料罐、过滤器、纳滤膜装置、第一离子交换装置、色谱分离装置、精制氢化组件和褐变反应组件，原料罐用于储存木糖母液，过滤器用于过滤木糖母液中的杂质，纳滤膜装置用于将流经的木糖母液脱色处理后分别得到截留液和透过液，截留液为色素液，透过液为脱色液，第一离子交换装置用于将流经的脱色液脱盐，得到离交液，色谱分离装置用于将流经的离交液分离出木糖组分含量高的提取液和木糖组分含量低的提余液，精制氢化组件用于将提取液精制氢化处理以制备晶体木糖醇，褐变反应组件用于提余液进行褐变反应处理以制备焦糖色素；所述精制氢化组件包括蒸发浓缩装置、结晶罐、木糖晶体储罐、溶解罐、氢化反应釜、第二离子交换装置和真空结晶组件，蒸发浓缩装置用于将提取液进一步浓缩，结晶罐用于结晶木糖，木糖晶体储罐用于储存晶体木糖，溶解罐用于将晶体木糖溶解为液体并储存，氢化反应釜用于木糖液的加氢还原反应生成木糖醇，第二离子交换装置用于脱除木糖醇液体中的阴阳离子，真空结晶组件用于将离子交换装置处理后的料液进行结晶处理以得到晶体木糖醇；所述褐变反应组件包括浓缩罐、褐变反应釜和褐变过滤器，浓缩罐用于将提余液进行浓缩至一定浓度并存储，褐变反应釜用于提余液褐变反应制得焦糖色素，褐变过滤器用于过滤焦糖色素中的固体杂质。
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