CN107893132A - 一种木糖的生产方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种木糖的生产方法。其中，该方法包括，利用玉米芯、甘蔗渣或其他木质纤维作为原料，1）酸水解得到含木糖的溶液；2）经过活性炭脱色，得到脱色液；3）脱色液进入纳滤膜回收系统，所得清液回用下一次的原料酸水解；4）所得浓缩液中的木糖浓度提高，一次蒸发浓缩后，然后进入色谱系统进行除杂脱色、脱盐，得到色谱洗脱液；5）再经过纳滤膜脱色、膜浓缩、二次蒸发浓缩、活性炭脱色、离子交换、真空浓缩、结晶离心得到高品质的木糖晶体。
Description
技术领域
本发明涉及一种木糖的生产方法，属于功能糖生产技术领域。
背景技术
木糖是一种白色针状结晶或结晶粉末，味甜，甜度只有蔗糖的40%，易溶于水，微溶于乙醇，具有右旋光性和变旋光性。木糖是一种戊糖，在食品、饮料中作为无热量甜味剂，适用于肥胖及糖尿病患者。随着人们生活质量的提高，木糖作为一种甜味剂而越来越受到重视，木糖的制备工艺也在不断地得到改进和完善。
传统木糖的生产工艺主要通过大量碳酸钙好或石灰中和酸水解液，不断的消耗化学品，硫酸钙难以处理，易产生结垢现象，且木糖酸水解液中又引来更高的盐；提纯主要通过多步蒸发、活性炭脱色和离子交换来实现除杂脱色、脱盐的目的，不仅增加生产成本，而且产生更多的固废、废水、废酸和废碱，与绿色节能制造的发展趋势背道而驰。因此，开发出一种减少废水、废酸、废碱排放、节约蒸汽和化学品消耗量、清洁、循环高效的木糖生产工艺，是功能性木糖行业在新形势下亟待解决的问题。
发明内容
本发明的目的是：提供一种可以将玉米芯、甘蔗渣或其他木质纤维原料资源化利用，并生产出具有功能性的高品质木糖。采用该工艺解决了传统酸中和结垢问题，大大减少了废水的排放量以及酸、碱、蒸汽的消耗量，缩短了工艺路线。真正意义上实现了化学品的循环利用，从工艺路线上节约了成本，提高了产量质量，实现了木糖的绿色节能制造。
一种木糖的生产方法，包括如下步骤：
第1步，木质纤维作为原料，并利用酸水解得到木糖水解液；
第2步，对第1步得到的木糖水解液采用活性炭脱色，再将脱色后的料液用第一纳滤膜进行浓缩处理；
第3步，对第2步得到的浓缩液进行蒸发浓缩后，送入色谱系统对木糖进行纯化；
第4步，对第3步得到的色谱系统纯化后的料液采用第二纳滤膜进行脱色处理；
第5步，对第4步得到的浓缩液采用反渗透膜进行浓缩处理；
第6步，对第5步得到的料液采用蒸发浓缩；
第7步，对第6步得到的浓缩液采用活性炭脱色；
第8步，对第7步得到的浓缩液采用离子交换树脂除杂、脱盐；
第9步，对第8步得到的料液进行浓缩、结晶后，得到木糖。
所述的第1步中，木质纤维优选自玉米芯或者甘蔗渣；酸水解采用的稀酸为0.5～5wt%的盐酸或硫酸。
所述的第2步中，活性炭脱色操作条件：温度控制在40～80℃，向水解液中添加0.1～1wt%活性炭，搅拌保温20～40min后过滤，使得滤液透光率为50～80%。
所述的第2步中，第一纳滤膜截留分子量小于500Da。
所述的第3步中，进色谱系统之前需先浓缩，使得木糖浓度达到50～60%；色谱系统分离后采用去离子水作为洗脱剂。
所述的第4步中，第二纳滤膜截留分子量500～1000Da，更一步优选800Da。
所述的第7步中，活性炭脱色操作条件：温度控制在40～80℃，向水解液中添加0.1～1wt%活性炭，搅拌保温20～40min后过滤，使得滤液透光率为50～80%。
所述的第5步前，在纳滤浓缩液中加入吸附树脂对木糖进行吸附，再洗脱之后，将洗脱液送入反渗透膜中浓缩。
一种木糖的生产装置，包括：
水解釜，用于对木质纤维进行酸水解得到木糖水解液；
第一活性炭脱色釜，连接于水解釜，用于水解得到木糖水解液进行活性炭脱色；
第一纳滤膜，连接于第一活性炭脱色釜，用于对脱色后的料液进行纳滤浓缩；
第一蒸发浓缩装置，连接于第一纳滤膜，用于对第一纳滤膜的浓缩液进一步浓缩；
色谱纯化系统，连接于第一蒸发浓缩装置，用于对第一蒸发浓缩装置得到的浓缩液进行色谱纯化；
第二纳滤膜，连接于色谱纯化系统，用于色谱纯化系统中得到的洗脱液进行脱色；
反渗透膜，连接于第二蒸发浓缩装置，用于对第二纳滤膜中得到的浓缩液进行预浓缩；
第二蒸发浓缩装置，连接于反渗透膜，用于对反渗透膜中得到的浓缩液进一步浓缩；
第二活性炭脱色釜，连接于第二蒸发浓缩装置，用于对第二蒸发浓缩装置中得到的浓缩液进行活性炭脱色处理；
离子交换树脂柱，连接于第二活性炭脱色釜，用于对脱色后的料液进行离子交换除杂、脱盐处理；
蒸发结晶器，连接于离子交换树脂柱，用于对脱盐后的料液进行浓缩、结晶处理。
第一纳滤膜截留分子量小于500Da。
第二纳滤膜截留分子量500～1000Da，更一步优选800Da。
有益效果
本木糖工艺中纳滤膜分离系统一方面可回收水解液中50%以上的酸，并回用至下一次的酸水解，且可部分去除有机酸，避免有机酸在水解液中的富集，可取代电渗析回收酸和盐技术，以及回收后续离子交换过程中的树脂再生过程中的废酸和废碱；另一方面稀木糖溶液得以浓缩，减少了后续蒸汽用量，且木糖损失率低。膜集成技术和色谱分离技术的应用解决了传统酸中和结垢问题，大大减少了废水的排放量以及酸、碱、蒸汽的消耗量，缩短了工艺路线。真正意义上实现了化学品的循环利用，从工艺路线上节约了成本，提高了产量质量的同时，实现了木糖的绿色节能制造。
本发明利用膜集成技术（纳滤膜酸碱回收技术、纳滤膜脱色技术、反渗透浓缩技术）和色谱分离技术的应用解决了传统酸中和结垢问题，大大减少了废水的排放量以及酸、碱、蒸汽的消耗量，缩短了工艺路线。在提高产品质量的同时，实现了木糖的绿色节能制造。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图；
图2是本发明的装置图。
其中，1、水解釜；2、第一活性炭脱色釜；3、第一纳滤膜；4、第一蒸发浓缩装置；5、色谱纯化系统；6、第二纳滤膜；7、反渗透膜；8、第二蒸发浓缩装置；9、第二活性炭脱色釜；10、离子交换树脂柱；11、蒸发结晶器。
具体实施方式
下面通过具体实施方式对本发明作进一步详细说明。但本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发明的范围。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
本文使用的近似语在整个说明书和权利要求书中可用于修饰任何数量表述，其可在不导致其相关的基本功能发生变化的条件下准许进行改变。因此，由诸如“约”的术语修饰的值并不局限于所指定的精确值。在至少一些情况下，近似语可与用于测量该值的仪器的精度相对应。除非上下文或语句中另有指出，否则范围界限可以进行组合和/或互换，并且这种范围被确定为且包括本文中所包括的所有子范围。除了在操作实施例中或其他地方中指明之外，说明书和权利要求书中所使用的所有表示成分的量、反应条件等等的数字或表达在所有情况下都应被理解为受到词语“约”的修饰。
以范围形式表达的值应当以灵活的方式理解为不仅包括明确列举出的作为范围限值的数值，而且还包括涵盖在该范围内的所有单个数值或子区间，犹如每个数值和子区间被明确列举出。例如，“大约0.1%至约5%”的浓度范围应当理解为不仅包括明确列举出的约0.1%至约5%的浓度，还包括有所指范围内的单个浓度（如，1%、2%、3%和4%）和子区间（例如，0.1%至0.5%、1%至2.2%、3.3%至4.4%）。
本说明书中的“去除”，不仅包括完全去除目标物质的情况，还包括部分去除(减少该物质的量)的情况。本说明书中的“提纯”，包括去除任意的或特定的杂质。
本文使用的词语“包括”、“包含”、“具有”或其任何其他变体意欲 涵盖非排它性的包括。例如，包括列出要素的工艺、方法、物品或设备不必受限于那些要素，而是可以包括其他没有明确列出或属于这种 工艺、方法、物品或设备固有的要素。
发明所述的木糖的生产方法，是从玉米芯、甘蔗渣或其他木质纤维原料中利用其中的半纤维水解而得，采用盐酸、硫酸加热加压水解的方式提取，得到木糖酸水解液。酸水解液经过活性炭脱色、板框过滤等，除去悬浮颗粒、部分色素及其他杂质，为后续的膜系统和色谱分离系统提供保护作用。后续的纳滤膜回收系统可回收无机酸50%以上，有机酸去除率50%以上，回用至下一步酸水解过程；且木糖浓度可提高至10-15%。色谱分离技术与纳滤膜脱色技术的联用可实现木糖水解液的除杂脱色、脱盐的目的，取代传统2步活性炭脱色和离子交换。再经过反渗透浓缩技术，浓度提高至10-20%，反渗透膜浓缩液再经过常规的二次蒸发浓缩、活性炭脱色、一步离子交换、真空浓缩、结晶离心得到高品质的木糖晶体。另外，离子交换再生液中的废酸和废碱可回至纳滤膜回收系统，实现废酸和废碱的重复利用。
本发明提供的木糖的生产方法包括如下步骤：
1）利用玉米芯、甘蔗渣或其他木质纤维作为原料，并利用酸水解得到含木糖的溶液，其稀酸浓度为1%的盐酸或硫酸，得到木糖酸水解液；
2）木糖水解液再分别经过第一次活性炭脱色，其操作条件：温度控制在40-80℃，向水解液中添加0.1-1w/v%活性炭，搅拌保温20-40min后过滤，使得滤液透光率为50-80%；
3）纳滤膜回收系统，活性炭脱色液经过纳滤膜回收系统可实现无机酸的回收和木糖得以提浓。，卷式纳滤膜分子量小于500Da，耐酸性小于10%盐酸或硫酸，耐碱性小于20%氢氧化钠；纳滤膜回收系统可回收无机酸50%以上，有机酸去除率50%以上，回至下一步酸水解过程；且木糖浓度可提高至10-15%。
4）一次蒸发浓缩，对纳滤浓缩液进行蒸发浓缩，进色谱系统之前需先浓缩，使得木糖浓度达到50-60%；
5）色谱分离，色谱分离技术和纳滤膜脱色技术联用可实现木糖水解液的除杂脱色、脱电解质的目的，取代传统2步活性炭脱色和离子交换，所述的色谱分离技术可去除蛋白、胶体、色素、电解质等，得到色谱水洗液。色谱柱中装填的可以是大孔强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂，例如Lewatit-SP210。
6）第二纳滤膜脱色，所述的纳滤膜脱色技术可实现对木糖溶液的进一步除杂脱色，得到纳滤脱色液，第二纳滤膜的分子量500-1000Da，更一步优选800Da。
7）纳滤膜脱色液再次通过反渗透膜浓缩，可将浓度提高至10-20%。在一个优选的实施方式中，在纳滤浓缩液中加入吸附树脂对木糖进行吸附，再洗脱之后，将洗脱液送入反渗透膜中浓缩。可以有效地选择性分离去除掉其中的胶体杂质，使反渗透膜的浓缩倍数得到提高，这里的吸附树脂可以是采用罗门哈斯公司的AMBERLITE XAD系列，例如XAD -7 甲基丙烯酸酯树脂，这里所用的洗脱液可以是1-3wt%的稀氨水。
反渗透膜浓缩液经过二次蒸发浓缩、活性炭脱色、一步离子交换、真空浓缩、结晶离心得到高品质的木糖晶体。
基于上述的方法，采用的装置结构如图1所示：
一种木糖的生产装置，包括：
水解釜1，用于对木质纤维进行酸水解得到木糖水解液；
第一活性炭脱色釜2，连接于水解釜1，用于水解得到木糖水解液进行活性炭脱色；
第一纳滤膜3，连接于第一活性炭脱色釜2，用于对脱色后的料液进行纳滤浓缩；
第一蒸发浓缩装置4，连接于第一纳滤膜3，用于对第一纳滤膜3的浓缩液进一步浓缩；
色谱纯化系统5，连接于第一蒸发浓缩装置4，用于对第一蒸发浓缩装置4得到的浓缩液进行色谱纯化；
第二纳滤膜6，连接于色谱纯化系统5，用于色谱纯化系统5中得到的洗脱液进行浓缩；
反渗透膜7，连接于第二蒸发浓缩装置8，用于对第二纳滤膜6中得到的浓缩液进一步浓缩；
第二蒸发浓缩装置8，连接于反渗透膜7，用于对反渗透膜7中得到的浓缩液进一步浓缩；
第二活性炭脱色釜9，连接于第二蒸发浓缩装置8，用于对第二蒸发浓缩装置8中得到的浓缩液进行活性炭脱色处理；
离子交换树脂柱10，连接于第二活性炭脱色釜9，用于对脱色后的料液进行离子交换脱盐处理；
蒸发结晶器11，连接于离子交换树脂柱10，用于对脱盐后的料液进行浓缩、结晶处理。
实施例1
以玉米芯为原料，按照固液比1:5（重量体积比）加入1.5%盐酸，125℃条件下保温3h。反应结束后固液分离得到酸水解液，其中含有干物质折光为7%，透光度3%。
将酸水解液温度控制在60℃后，加入0.5%粉状活性炭（重量体积比），搅拌且保温30min后板框过滤，得到透光度为80%的脱色液。
活性炭脱色液进入纳滤膜回收系统，分子量为300Da，操作压力25bar，温度35℃，纳滤膜清液回用至下一次的酸水解，酸回收率50%；纳滤膜浓液中木糖折光15%，透光度62%。
纳滤膜浓液进一步浓缩，木糖折光达55%，然后进色谱分离系统实现除杂脱色、脱盐目的，获得木糖水洗液，其电导率降至607μs/cm，透光度85%，木糖折光为9.8%。
木糖水洗液经过纳滤膜进一步除杂脱色，分子量为800Da，透光度96%，木糖折光为7.4%。
纳滤脱色液通过反渗透浓缩后，反渗透膜通量0.97 m3/h，浓缩倍数达到8.4倍，其折光可提高至16.5%。
经过膜浓缩后的木糖液，通过蒸汽浓缩至折光25%，再经过活性炭脱色、阴-阳-阴树脂进行离子交换，进一步去除木糖液中的色素、离子、胶体等杂质，木糖液继续真空蒸发浓缩，降温结晶，离心得到木糖晶体，其中木糖质量含量为99.2%。
离子交换的再生液（废酸和废碱）分别进入纳滤膜回收系统，可实现酸的回收率达90%，碱的回收率达80%。
实施例2
以玉米芯为原料，按照固液比1:5（重量体积比）加入1.2%硫酸，135℃条件下保温2.5h。反应结束后固液分离得到酸水解液，其中含有干物质折光为7%，透光度2.5%。
将酸水解液温度控制在60℃后，加入0.8%粉状活性炭（重量体积比），搅拌且保温40min后板框过滤，得到透光度为85%的脱色液。
活性炭脱色液进入纳滤膜回收系统，分子量为200Da，操作压力27bar，温度40℃，纳滤膜清液回用至下一次的酸水解，酸回收率55%；纳滤膜浓液中木糖折光16%，透光度60%。
纳滤膜浓液进一步浓缩，木糖折光达56%，然后进色谱分离系统实现除杂脱色、脱盐目的，获得木糖水洗液，其电导率降至588μs/cm，透光度83%，木糖折光为10.2%。
木糖水洗液经过纳滤膜进一步除杂脱色，分子量1000Da，透光度95%，木糖折光为8%。
纳滤脱色液通过反渗透浓缩后，反渗透膜通量0.91m3/h，浓缩倍数达到7.5倍，其折光可提高至17%。
经过膜浓缩后的木糖液，通过蒸汽浓缩至折光25%，再经过活性炭脱色、阴-阳-阴树脂进行离子交换，进一步去除木糖液中的色素、离子、胶体等杂质，木糖液继续真空蒸发浓缩，降温结晶，离心得到木糖晶体，其中木糖质量含量为99.3%。
离子交换的再生液（废酸和废碱）分别进入纳滤膜回收系统，可实现酸的回收率达88%，碱的回收率达80%。
实施例3
以甘蔗渣为原料，按照固液比1:5（重量体积比）加入1.5%盐酸，135℃条件下保温2.5h。反应结束后固液分离得到酸水解液，其中含有干物质折光为6%，透光度5%。
将酸水解液温度控制在60℃后，加入0.6%粉状活性炭（重量体积比），搅拌且保温30min后板框过滤，得到透光度为83%的脱色液。
活性炭脱色液进入纳滤膜回收系统，分子量为200Da，操作压力27bar，温度35℃，纳滤膜清液回用至下一次的酸水解，酸回收率51%；纳滤膜浓液中木糖折光13%，透光度65%。
纳滤膜浓液进一步浓缩，木糖折光达55%，然后进色谱分离系统实现除杂脱色、脱盐目的，获得木糖水洗液，其电导率降至599μs/cm，透光度86%，木糖折光为10%。
木糖水洗液经过纳滤膜进一步除杂脱色，分子量为800Da，透光度97%，木糖折光为7.5%。
纳滤脱色液通过反渗透浓缩后，反渗透膜通量0.86m3/h，浓缩倍数达到8.2倍，其折光可提高至16.8%。
经过膜浓缩后的木糖液，通过蒸汽浓缩至折光25%，再经过活性炭脱色、阴-阳-阴树脂进行离子交换，进一步去除木糖液中的色素、离子、胶体等杂质，木糖液继续真空蒸发浓缩，降温结晶，离心得到木糖晶体，其中木糖质量含量为99.4%。
离子交换的再生液（废酸和废碱）分别进入纳滤膜回收系统，可实现酸的回收率达91%，碱的回收率达85%。
实施例4
以甘蔗渣为原料，按照固液比1:5（重量体积比）加入1.5%盐酸，135℃条件下保温2.5h。反应结束后固液分离得到酸水解液，其中含有干物质折光为6%，透光度5%。
将酸水解液温度控制在60℃后，加入0.6%粉状活性炭（重量体积比），搅拌且保温30min后板框过滤，得到透光度为83%的脱色液。
活性炭脱色液进入纳滤膜回收系统，分子量为200Da，操作压力27bar，温度35℃，纳滤膜清液回用至下一次的酸水解，酸回收率51%；纳滤膜浓液中木糖折光13%，透光度65%。
纳滤膜浓液进一步浓缩，木糖折光达55%，然后进色谱分离系统实现除杂脱色、脱盐目的，获得木糖水洗液，其电导率降至599μs/cm，透光度86%，木糖折光为10%。
木糖水洗液经过纳滤膜进一步除杂脱色，分子量为800Da，透光度97%，木糖折光为7.5%。
纳滤脱色液中加入2wt%的XAD -7 吸附树脂，于25℃下吸附处理1h，将吸附剂滤出，采用0.5wt%稀氨水洗脱，洗脱液通过反渗透浓缩后，反渗透膜通量1.12m3/h，浓缩倍数达到12.1倍，其折光可提高至19.4%。
经过膜浓缩后的木糖液，通过蒸汽浓缩至折光29%，再经过活性炭脱色、阴-阳-阴树脂进行离子交换，进一步去除木糖液中的色素、离子、胶体等杂质，木糖液继续真空蒸发浓缩，降温结晶，离心得到木糖晶体，其中木糖质量含量为99.8%。
离子交换的再生液（废酸和废碱）分别进入纳滤膜回收系统，可实现酸的回收率达91%，碱的回收率达85%。
Claims (9)
1.一种木糖的生产方法，其特征在于，包括如下步骤：
第1步，木质纤维作为原料，并利用酸水解得到木糖水解液；
第2步，对第1步得到的木糖水解液采用活性炭脱色，再将脱色后的料液用第一纳滤膜进行浓缩处理；
第3步，对第2步得到的浓缩液进行蒸发浓缩后，送入色谱系统对木糖进行纯化；
第4步，对第3步得到的色谱系统纯化后的料液采用第二纳滤膜进行脱色；
第5步，对第4步得到的浓缩液采用反渗透膜进行浓缩处理；
第6步，对第5步得到的料液采用蒸发浓缩；
第7步，对第6步得到的浓缩液采用活性炭脱色；
第8步，对第7步得到的浓缩液采用离子交换树脂除杂、脱盐；
第9步，对第8步得到的料液进行浓缩、结晶后，得到木糖。
2.根据权利要求1所述的木糖的生产方法，其特征在于，所述的第1步中，木质纤维选自玉米芯或者甘蔗渣等其他木质纤维原料；酸水解采用的稀酸为0.5～5wt%的盐酸或硫酸。
3.根据权利要求1所述的木糖的生产方法，其特征在于，所述的第2步中，活性炭脱色操作条件：温度控制在40～80℃，向水解液中添加0.1～1wt%活性炭，搅拌保温20～40min后过滤，使得滤液透光率为50～80%。
4.根据权利要求1所述的木糖的生产方法，其特征在于，所述的第2步中，第一纳滤膜截留分子量小于500Da。
5.根据权利要求1所述的木糖的生产方法，其特征在于，所述的第3步中，进色谱系统之前需先浓缩，使得木糖浓度达到50～60%；色谱系统分离后采用去离子水作为洗脱剂。
6.根据权利要求1所述的木糖的生产方法，其特征在于，所述的第4步中，第二纳滤膜截留分子量500～1000Da，更一步优选800Da。
7.根据权利要求1所述的木糖的生产方法，其特征在于，所述的第7步中，活性炭脱色操作条件：温度控制在40～80℃，向水解液中添加0.1～1wt%活性炭，搅拌保温20～40min后过滤，使得滤液透光率为50～80%。
8.木糖的生产装置，其特征在于，包括：
水解釜（1），用于对木质纤维进行酸水解得到木糖水解液；
第一活性炭脱色釜（2），连接于水解釜（1），用于水解得到木糖水解液进行活性炭脱色；
第一纳滤膜（3），连接于第一活性炭脱色釜（2），用于对脱色后的料液进行纳滤浓缩；
第一蒸发浓缩装置（4），连接于第一纳滤膜（3），用于对第一纳滤膜（3）的浓缩液进一步浓缩；
色谱纯化系统（5），连接于第一蒸发浓缩装置（4），用于对第一蒸发浓缩装置（4）得到的浓缩液进行色谱纯化；
第二纳滤膜（6），连接于色谱纯化系统（5），用于色谱纯化系统（5）中得到的洗脱液进行脱色；
反渗透膜（7），连接于第二蒸发浓缩装置（8），用于对第二纳滤膜（6）中得到的浓缩液进行预浓缩；
第二蒸发浓缩装置（8），连接于反渗透膜（7），用于对反渗透膜（7）中得到的浓缩液进一步浓缩；
第二活性炭脱色釜（9），连接于第二蒸发浓缩装置（8），用于对第二蒸发浓缩装置（8）中得到的浓缩液进行活性炭脱色处理；
离子交换树脂柱（10），连接于第二活性炭脱色釜（9），用于对脱色后的料液进行离子交换脱盐处理；
蒸发结晶器（11），连接于离子交换树脂柱（10），用于对脱盐后的料液进行浓缩、结晶处理。
9.根据权利要求8所述的木糖的生产装置，其特征在于，第一纳滤膜（3）截留分子量小于500Da；第二纳滤膜（6）截留分子量500～1000Da，更一步优选800Da。
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Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109336855A (zh) * | 2018-11-16 | 2019-02-15 | 中国科学院合肥物质科学研究院 | 一种提高聚唾液酸水解率的间歇连续耦合反应装置及反应方法 |
| CN109645117A (zh) * | 2019-01-29 | 2019-04-19 | 淮南师范学院 | 一种基于丁香提取物延长酸奶货架期的方法 |
| CN114213215A (zh) * | 2021-12-29 | 2022-03-22 | 浙江华康药业股份有限公司 | 一种利用木糖母液联产木糖醇和焦糖色素的系统和方法 |
| CN114213478A (zh) * | 2021-12-29 | 2022-03-22 | 浙江华康药业股份有限公司 | 利用木糖母液制备优质结晶木糖的方法 |
| CN114805207A (zh) * | 2022-04-14 | 2022-07-29 | 山东华鲁恒升化工股份有限公司 | 一种利用膜分离技术除去重排液中硫酸的方法 |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102676707A (zh) * | 2012-05-16 | 2012-09-19 | 成都连接流体分离科技有限公司 | 一种高效节能的木糖生产工艺 |
| CN103409565A (zh) * | 2013-07-26 | 2013-11-27 | 山东福田药业有限公司 | 一种木糖的制备工艺 |
| CN103555865A (zh) * | 2013-11-20 | 2014-02-05 | 山东福田药业有限公司 | 一种木糖的制备方法 |
| CN105219892A (zh) * | 2015-11-19 | 2016-01-06 | 山东福田药业有限公司 | 一种木糖生产工艺 |
| CN105713998A (zh) * | 2016-05-09 | 2016-06-29 | 哈尔滨友利木糖醇科技有限公司 | 一种木糖的生产工艺 |
| CN106282427A (zh) * | 2016-09-14 | 2017-01-04 | 山东阿诺特药业科技有限公司 | 一种木糖的制备方法 |
-
2017
- 2017-12-06 CN CN201711273633.XA patent/CN107893132A/zh active Pending
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102676707A (zh) * | 2012-05-16 | 2012-09-19 | 成都连接流体分离科技有限公司 | 一种高效节能的木糖生产工艺 |
| CN103409565A (zh) * | 2013-07-26 | 2013-11-27 | 山东福田药业有限公司 | 一种木糖的制备工艺 |
| CN103555865A (zh) * | 2013-11-20 | 2014-02-05 | 山东福田药业有限公司 | 一种木糖的制备方法 |
| CN105219892A (zh) * | 2015-11-19 | 2016-01-06 | 山东福田药业有限公司 | 一种木糖生产工艺 |
| CN105713998A (zh) * | 2016-05-09 | 2016-06-29 | 哈尔滨友利木糖醇科技有限公司 | 一种木糖的生产工艺 |
| CN106282427A (zh) * | 2016-09-14 | 2017-01-04 | 山东阿诺特药业科技有限公司 | 一种木糖的制备方法 |
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109336855A (zh) * | 2018-11-16 | 2019-02-15 | 中国科学院合肥物质科学研究院 | 一种提高聚唾液酸水解率的间歇连续耦合反应装置及反应方法 |
| CN109336855B (zh) * | 2018-11-16 | 2022-07-05 | 中国科学院合肥物质科学研究院 | 一种提高聚唾液酸水解率的间歇连续耦合反应装置及反应方法 |
| CN109645117A (zh) * | 2019-01-29 | 2019-04-19 | 淮南师范学院 | 一种基于丁香提取物延长酸奶货架期的方法 |
| CN114213215A (zh) * | 2021-12-29 | 2022-03-22 | 浙江华康药业股份有限公司 | 一种利用木糖母液联产木糖醇和焦糖色素的系统和方法 |
| CN114213478A (zh) * | 2021-12-29 | 2022-03-22 | 浙江华康药业股份有限公司 | 利用木糖母液制备优质结晶木糖的方法 |
| WO2023124395A1 (zh) * | 2021-12-29 | 2023-07-06 | 浙江华康药业股份有限公司 | 一种利用木糖母液联产木糖醇和焦糖色素的系统和方法 |
| CN114213215B (zh) * | 2021-12-29 | 2023-11-10 | 浙江华康药业股份有限公司 | 一种利用木糖母液联产木糖醇和焦糖色素的系统和方法 |
| US12006281B2 (en) | 2021-12-29 | 2024-06-11 | Zhejiang Huakang Pharmaceutical Co., Ltd. | Systems and methods for co-producing xylitol and caramel pigment by utilizing xylose mother liquid |
| CN114805207A (zh) * | 2022-04-14 | 2022-07-29 | 山东华鲁恒升化工股份有限公司 | 一种利用膜分离技术除去重排液中硫酸的方法 |
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