CN101781339B - 利用木糖醇结晶母液生产l-阿拉伯糖的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用发酵法木糖醇结晶母液生产L-阿拉伯糖的方法，其制备工艺步骤如下：将发酵法木糖醇结晶母液进行两次色谱分离，分离出来的L-阿拉伯糖纯度为45～70％，将分离出来的L-阿拉伯糖依次经过碳柱脱色、离子交换、浓缩、结晶、烘干得到L-阿拉伯糖产品。本发明工艺路线简单，充分利用了木糖醇结晶母液中的有效成分，在回收木糖醇结晶母液中的木糖醇的同时，重要的是提取了木糖醇母液中的高附加值L-阿拉伯糖，而且L-阿拉伯糖在减肥、控制糖尿病等方面具有良好的市场应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及糖类生产工艺领域，特别是涉及一种利用发酵法木糖醇结晶母液生产L-阿拉伯糖的方法。
背景技术
阿拉伯糖，属于五碳醛糖，常见的为β-L-阿拉伯糖和β-D-阿拉伯糖。L-阿拉伯糖是一种有甜味的戊糖，其口服后在人体内不被吸收，并可以选择性抑制肠道内蔗糖酶的活性，减少人体对蔗糖的吸收和利用，使得它在减肥、控制糖尿病等方面的应用前景看好。日本unitika公司也在2006年5月公布了L-阿拉伯糖具有阻止肥胖和糖尿病方面的功效，该论文于2006年日本营养与食品科学60周年的年会上发表。而且它作为一种天然存在的单糖，长期以来作为食品被服用，安全性早已得到证实，因而在功能食品应用领域有广阔的市场前景。日本厚生省的特定保健用食品清单中已将L-阿拉伯糖列入调节血糖的专用特殊保健食品添加剂，而美国医疗协会也已将L-阿拉伯糖列入抗肥胖剂的营养补充剂或非处方药。L-阿拉伯糖也是重要的医药中间体，可用来合成抗癌、抗病毒和治疗心血管疾病的药物，其在医药领域也有着广泛的用途。然而，受限于其生产方法，目前国际市场上阿拉伯糖价格高达10万～20万美元/吨，限制了它在功能性食品添加剂中的应用及普及。
发明内容
本发明的目的是提供一种利用发酵法生产木糖醇时的结晶母液生产L-阿拉伯糖的方法。
目前木糖生产和加氢法木糖醇生产过程中会产生大量的木糖母液，木糖母液是指木糖水解液结晶提取木糖后剩余的母液。以玉米芯原料为例，大多玉米芯水解液含糖质量浓度14％，其中含13％葡萄糖，70％木糖，15％阿拉伯糖及少量其它杂糖，木糖通过两次结晶获得晶体，从而加氢用于生产木糖醇。剩余的木糖母液中糖浓度约为70％-80％，其中葡萄糖6～12％，木糖60～70％，阿拉伯糖17～23％。再将木糖母液进行微生物发酵，将其中的葡萄糖转化为菌体消耗，木糖转化为木糖醇，木糖醇结晶后即得到木糖醇结晶母液。
本发明提供一种从发酵法木糖醇结晶母液生产L-阿拉伯糖的方法，依序包括如下步骤：
(1)色谱分离：将发酵法木糖醇结晶母液依次通过两次色谱分离，第一次色谱分离是将木糖醇结晶母液中的糖醇与糖类分开，第二次色谱分离是将第一次色谱分离的糖类中的阿拉伯糖与其它杂糖分开，使L-阿拉伯糖的纯度提升到45～70％。色谱分离树脂均为钙型树脂，一次色谱分离目的是将糖醇和糖类分开，提取相为糖醇组分，提余相为糖类组分(阿拉伯糖纯度25～45％)，操作条件：分离树脂体积5L，色谱柱20根(Φ25×500)，进料浓度40～60％(质量百分比)，温度55～65℃，停留时间660s～1500s，I区流量25～28mL/min，II区流量18～19mL/min，III区流量20～21mL/min，IV区流量15～17mL/min，进料流量1～3mL/min，解析剂流量8～15mL/min，糖醇项出料流量6～10mL/min，糖类项出料流量3～6mL/min(各区流量随色谱柱体积变化而比例变化)，二次色谱分离目的是将阿拉伯糖和其它杂糖分开，提余相为杂糖组分，提取相为阿拉伯糖组分(阿拉伯糖纯度45～70％)；操作条件为分离树脂体积5L，色谱柱20根(Φ25×500)，进料浓度40～60％，温度55～65℃，停留时间480s～1500s，I区流量28～30mL/min，II区流量20～21mL/min，III区流量23～24mL/min，IV区流量18～20mL/min，进料流量2～4mL/min，解析剂流量8～12mL/min，阿拉伯糖项出料流量7～10mL/min，杂糖项出料流量3～6mL/min(各区流量随色谱柱体积变化而比例变化)。色谱柱的分区是根据吸附性来划分的，可以进行一定的调节，当采用20根柱子时，可以将其平均分成4区，每区5根；也可以将其按6根、4根、6根、4根分别分为4区(I、II、III、IV区)。
(2)脱色：将第二次色谱分离后的L-阿拉伯糖糖液经过碳柱脱色，脱色后的L-阿拉伯糖糖液透光率在85％以上；
(3)离子交换：将L-阿拉伯糖糖液进行离子交换，依次通过阳柱、阴柱、阳柱，去除灰分和有机杂质；阳树脂型号为HZ-016，阴树脂型号为D318。
(4)浓缩：先采用反渗透进行浓缩，再采用蒸发器进行浓缩；
(5)结晶：将上述浓缩好的L-阿拉伯糖浓缩液通过降温结晶得湿晶体，离心后重结晶得L-阿拉伯糖晶体。
本发明的方法，其中步骤(2)中脱色用活性炭优选为颗粒活性炭，碳柱进料温度≤40℃，进料速度为2～5倍树脂体积/小时。
本发明的方法，其中步骤(3)将L-阿拉伯糖糖液进行离子交换，依次通过阳柱、阴柱、阳柱，去除灰分和有机杂质，进料温度≤40℃，进料速度为2～5倍树脂体积/小时。阳树脂型号为HZ-016，阴树脂型号为D318。
本发明的方法，其中步骤(4)先采用反渗透进行浓缩，操作条件为进料温度≤40℃，进料压力15～30Mpa，出料浓度8～15％(质量百分比)；再采用双效蒸发器进行浓缩，操作条件为一效蒸发器的温度控制在70～80℃，二效蒸发器的温度控制在50～60℃，控制出料浓度在70～80％(质量百分比)。
本发明的方法，其中步骤(5)浓缩后的料液投入结晶罐内，L-阿拉伯糖结晶采用加晶种降温结晶操作，晶种加入量为1～10％(质量百分比)，pH值在5.0～7.0，起晶温度为50～55℃，过饱和度1.1～1.2，结晶机的冷却设备与料液温差控制在8～12℃，降温幅度为0.5～2℃/h，冷却设备的冷却面积3～6m2/m3，结晶周期25～40小时，降温至20～30℃时，进行离心分离，同时湿晶体用20℃纯水洗涤，离心后的湿晶体投入重结晶罐内，重结晶罐先加入部分纯水帮助溶解阿拉伯糖湿晶体，等阿拉伯糖湿晶体全部投入后，再加入余下的纯水，配成浓度为70～80％(质量百分比)，阿拉伯糖重结晶采用加晶种降温结晶操作，这样结晶出来的晶体颗粒大且均匀，晶种加入量为1～10％，起晶温度为50～55℃，降温幅度为0.5～2℃/h，结晶周期25～40小时，降温至20～30℃时，进行离心分离，湿晶体用20℃纯水洗涤，纯水用量为10～30％/湿晶体量，离心后的湿晶体用高效沸腾床在65～70℃进行烘干，L-阿拉伯糖水分不高于0.5％。
本发明工艺路线简单，充分利用了木糖醇结晶母液中的有效成分，采用色谱分离技术，从木糖醇母液中分离L-阿拉伯糖，在回收木糖醇结晶母液中木糖醇的同时，提取了木糖醇母液中的高附加值L-阿拉伯糖，所生产的L-阿拉伯糖晶体品质高，含水不高于0.5％，其在减肥、控制糖尿病等方面具有良好的市场应用前景，使得在提高资源利用率的同时，还带来了巨大的经济效益。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1
(1)色谱分离：木糖醇结晶母液经过两次色谱分离，第一次色谱分离，进料浓度40％(质量百分比)，温度55℃，所得糖液中阿拉伯糖纯度不低于25％，操作条件：分离树脂体积5L，色谱柱20根(Φ25×500)，平均分成4区。停留时间660s～1500s，I区流量25～28mL/min，II区流量18～19mL/min，III区流量20～21mL/min，IV区流量15～17mL/min，进料流量1～3mL/min，解析剂流量8～15mL/min，糖醇项出料流量6～10mL/min，糖类项出料流量3～6mL/min。第二次色谱分离，进料浓度40％(质量百分比)，温度55℃，得到的阿拉伯糖液中阿拉伯糖纯度不低于45％，操作条件：分离树脂体积5L，色谱柱20根(Φ25×500)，停留时间480s～1500s，I区流量28～30mL/min，II区流量20～21mL/min，III区流量23～24mL/min，IV区流量18～20mL/min，进料流量2～4mL/min，解析剂流量8～12mL/min，阿拉伯糖项出料流量7～10mL/min，杂糖项出料流量3～6mL/min。
(2)脱色和离子交换：色谱分离后的L-阿拉伯糖糖液依次经过碳柱、阳柱、阴柱、阳柱，进料温度控制在40℃以下，进料速度为2倍柱体积，处理后透光率在95％以上，电导率在20us/cm以下。阳树脂型号为HZ-016，阴树脂型号为D318。
(3)浓缩：先采用反渗透进行浓缩，操作条件：进料温度≤40℃，进料压力15～20Mpa，出料浓度8～10％；再采用双效蒸发器进行浓缩，操作条件：一效蒸发器的温度控制在70～80℃，二效蒸发器的温度控制在50～60℃，控制出料浓度在70～80％。
(4)结晶：料液浓缩后投入结晶罐内，采用降温结晶，晶种加入量为4％，pH值在6.0，起晶温度为50℃，过饱和度1.2，结晶机的冷却设备与料液温差控制在10℃，冷却设备的冷却面积5m2/m3，降温幅度为1～1.5℃/h，结晶周期25～40小时，降温至20～30℃时，进行离心分离，同时湿晶体用20℃纯水洗涤，离心后的湿晶体投入重结晶罐内，重结晶罐先加入部分纯水帮助溶解阿拉伯糖湿晶体，等阿拉伯糖湿晶体全部投入后，再加入余下的纯水，配成浓度为70％(质量百分比)，阿拉伯糖重结晶采用加晶种降温结晶操作，这样结晶出来的晶体颗粒大且均匀，晶种加入量为4％，起晶温度为50℃，降温幅度为1～1.5℃/h，结晶周期25～40小时，降温至20～30℃时，进行离心分离，湿晶体用20℃纯水洗涤，纯水用量为10％/湿晶体量。
(5)干燥：离心后的湿晶体用高效沸腾床在65-70℃进行烘干，L-阿拉伯糖水分不高于0.5％。
实施例2
(1)色谱分离：母液经过两次色谱分离，第一次色谱分离，进料浓度50％(质量百分比)，温度60℃，所得糖液中阿拉伯糖纯度不低于30％，操作条件：分离树脂体积5L，色谱柱20根(Φ25×500)，停留时间660s～1500s，I区流量25～28mL/min，II区流量18～19mL/min，III区流量20～21mL/min，IV区流量15～17mL/min，进料流量1～3mL/min，解析剂流量8～15mL/min，糖醇项出料流量6～10mL/min，糖类项出料流量3～6mL/min。第二次色谱分离，进料浓度50％(质量百分比)，温度60℃，得到的阿拉伯糖液中阿拉伯糖纯度不低于60％，操作条件：分离树脂体积5L，色谱柱20根(Φ25x500)，停留时间480s～1500s，I区流量28～30mL/min，II区流量20～21mL/min，III区流量23～24mL/min，IV区流量18～20mL/min，进料流量2～4mL/min，解析剂流量8～12mL/min，阿拉伯糖项出料流量7～10mL/min，杂糖项出料流量3～6mL/min。
(2)脱色和离子交换：色谱分离后的L-阿拉伯糖糖液依次经过碳柱、阳柱、阴柱、阳柱，进料温度控制在35℃以下，进料速度为3倍柱体积，处理后透光率在90％以上，电导率在40us/cm以下。
(3)浓缩：先采用反渗透进行浓缩，操作条件：进料温度≤40℃，进料压力15～25Mpa，出料浓度10～13％；再采用双效蒸发器进行浓缩，操作条件：一效蒸发器的温度控制在70～80℃，二效蒸发器的温度控制在50～60℃，控制出料浓度在70～80％。
(4)结晶：料液浓缩后投入结晶罐内，采用降温结晶，晶种加入量为5％，起晶温度为50℃，降温幅度为1～1.5℃/h，结晶周期25～40小时，降温至20～30℃时，进行离心分离，同时湿晶体用20℃纯水洗涤，离心后的湿晶体投入重结晶罐内，重结晶罐先加入部分纯水帮助溶解阿拉伯糖湿晶体，等阿拉伯糖湿晶体全部投入后，再加入余下的纯水，配成浓度为75％(质量百分比)，阿拉伯糖重结晶采用加晶种降温结晶操作，这样结晶出来的晶体颗粒大且均匀，晶种加入量为8％，起晶温度为50℃，降温幅度为1.5～2℃/h，结晶周期25～40小时，降温至20～30℃时，进行离心分离，湿晶体用20℃纯水洗涤，纯水用量为10％/湿晶体量。
(5)干燥：离心后的湿晶体用高效沸腾床在65～70℃进行烘干，L-阿拉伯糖水分不高于0.5％。
实施例3
(1)色谱分离：母液经过两次色谱分离，第一次色谱分离，进料浓度60％(质量百分比)，温度65℃，所得糖液中阿拉伯糖纯度不低于35％，操作条件：分离树脂体积5L，色谱柱20根(Φ25×500)，停留时间660s～1500s，I区流量25～28mL/min，II区流量18～19mL/min，III区流量20～21mL/min，IV区流量15～17mL/min，进料流量1～3mL/min，解析剂流量8～15mL/min，糖醇项出料流量6～10mL/min，糖类项出料流量3～6mL/min。第二次色谱分离，进料浓度60％(质量百分比)，温度65℃，得到的阿拉伯糖液中阿拉伯糖纯度不低于65％，操作条件：分离树脂体积5L，色谱柱20根(Φ25×500)，停留时间480s～1500s，I区流量28～30mL/min，II区流量20～21mL/min，III区流量23～24mL/min，IV区流量18～20mL/min，进料流量2～4mL/min，解析剂流量8～12mL/min，阿拉伯糖项出料流量7～10mL/min，杂糖项出料流量3～6mL/min。
(2)脱色和离子交换：色谱分离后的L-阿拉伯糖糖液依次经过碳柱、阳柱、阴柱、阳柱，进料温度控制在35℃以下，进料速度为4倍柱体积，处理后透光率在85％以上，电导率在60us/cm以下。
(3)浓缩：先采用反渗透进行浓缩，操作条件：进料温度≤40℃，进料压力15～30Mpa，出料浓度13～15％；再采用双效蒸发器进行浓缩，操作条件：一效蒸发器的温度控制在70～80℃，二效蒸发器的温度控制在50～60℃，控制出料浓度在70～80％。
(4)结晶：料液浓缩后投入结晶罐内，采用降温结晶，晶种加入量为10％，起晶温度为55℃，降温幅度为1.0～1.5℃/h，结晶周期25～40小时，降温至20～30℃时，进行离心分离，同时湿晶体用20℃纯水洗涤，离心后的湿晶体投入重结晶罐内，重结晶罐先加入部分纯水帮助溶解阿拉伯糖湿晶体，等阿拉伯糖湿晶体全部投入后，再加入余下的纯水，配成浓度为80％(质量百分比)，阿拉伯糖重结晶采用加晶种降温结晶操作，这样结晶出来的晶体颗粒大且均匀，晶种加入量为10％，起晶温度为50℃，降温幅度为1.5～2.0℃/h，结晶周期25～40小时，降温至20～30℃时，进行离心分离，湿晶体用20℃纯水洗涤，纯水用量为10％/湿晶体量。
(5)干燥：离心后的湿晶体用高效沸腾床在65～70℃进行烘干，L-阿拉伯糖水分不高于0.5％。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种利用木糖醇结晶母液生产L-阿拉伯糖的方法，其特征在于，依序包括如下步骤：
(1)色谱分离：将发酵法木糖醇结晶母液依次通过两次色谱分离，第一次色谱分离树脂为钙型树脂，提取相为糖醇组分，提余相为糖类组分，操作条件是：进料浓度40～60％，温度55～65℃，停留时间660s～1500s，I区流量25～28mL/min，II区流量18～19mL/min，III区流量20～21mL/min，IV区流量15～17mL/min，进料流量1～3mL/min，解析剂流量8～15mL/min，糖醇相出料流量6～10mL/min，糖类相出料流量3～6mL/min；第二次色谱分离树脂为钙型树脂；提余相为杂糖组分，提取相为阿拉伯糖组分；操作条件是：进料浓度40～60％，温度55～65℃，停留时间480s～1500s，I区流量28～30mL/min，II区流量20～21mL/min，III区流量23～24mL/min，IV区流量18～20mL/min，进料流量2～4mL/min，解析剂流量8～12mL/min，阿拉伯糖相出料流量7～10mL/min，杂糖相出料流量3～6mL/min；所述I、II、III、IV区是根据吸附性来划分的色谱柱分区，当采用20根柱子时，可以将其平均分成I、II、III、IV 区，每区5根；或将其按6根、4根、6根、4根分别分为I、II、III、IV区。
(2)脱色：将经第二次色谱分离后得到的L-阿拉伯糖糖液经过活性炭碳柱脱色；
(3)离子交换：将经步骤(2)脱色后的L-阿拉伯糖糖液进行离子交换，依次通过阳柱、阴柱、阳柱；
(4)浓缩：先采用反渗透进行浓缩，再采用蒸发器进行浓缩；
(5)结晶：将上述浓缩好的L-阿拉伯糖浓缩液通过降温结晶得湿晶体，离心后重结晶得L-阿拉伯糖晶体。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中脱色用活性炭为颗粒活性炭，碳柱进料温度≤40℃，进料速度为2～5倍树脂体积/小时。
3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(3)中将L-阿拉伯糖糖液进行离子交换，依次通过阳柱、阴柱、阳柱，进料温度≤40℃，进料速度为2～5倍树脂体积/小时。
4.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(4)中的反渗透浓缩，操作条件为进料温度≤40℃，进料压力15～30Mpa，出料浓度8～15％；再采用双效蒸发器进行浓缩，操作条件为一效蒸发器的温度控制在70～80℃，二效蒸发器的温度控制在50～60℃，控制出料浓度在70～80％。
5.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(5)中浓缩后的料液加晶种降温结晶，晶种加入量为1～10％，起晶温度为50～55℃，降温幅度为0.5～2℃/h，结晶周期25～40小时，降温至20～30℃时，进行离心分离，得到的湿晶体洗涤、离心后再进行重结晶。
6.如权利要求5所述的方法，其特征在于，所述重结晶为先加入纯水溶解阿拉伯糖湿晶体，配成浓度为70～80％的糖液，再加晶种降温结晶，晶种加入量为1～10％，起晶温度为50～55℃，降温幅度为0.5～2℃/h，结晶周期25～40小时，降温至20～30℃时，进行离心分离，湿晶体洗涤后烘干得L-阿拉伯糖晶体。
7.如权利要求6所述的方法，其特征在于，所述烘干在65～70℃进行。
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |