CN103709006B - 一种赤藓糖醇发酵液的蒸发耦合溶析结晶方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种赤藓糖醇发酵液的蒸发耦合溶析结晶方法。其技术方案是：向蒸发釜中加入一定量的赤藓糖醇发酵液和溶析剂，边蒸发边向其连续流加溶析剂，当蒸发釜内液相中的溶析剂与水的质量比为(0.5～2)：1时，加入晶种，继续边蒸发边流加溶析剂，结晶完成后固液分离，滤饼洗涤、干燥，得到赤藓糖醇晶体。本发明具有显著降低赤藓糖醇工业结晶操作能耗、缩短生产周期、提高结晶收率和色级的优点，而且避免了蒸发结晶或冷却结晶过程中结晶母液悬浮密度不断增加的弊端，可有效降低结晶产品的破碎和聚集现象。

Description

一种赤藓糖醇发酵液的蒸发耦合溶析结晶方法
技术领域
本发明属于多元糖醇生产技术领域，具体涉及一种赤藓糖醇发酵液的蒸发耦合溶析结晶方法。
背景技术
赤藓糖醇是一种天然糖质和功能甜味剂，广泛应用于开发低热量保健食品、糖尿病及葡萄糖不适症等人群的功能食品或饮料、儿童专用洁齿用品等，市场前景十分看好。国产赤藓糖醇生产规模已居世界前列，产能已突破1万t/a，但产品质量较国外产品还存在一定差距，尤其是在晶形、粒度分布等方面。
赤藓糖醇工业生产主要采用发酵法，发酵液经净化处理后先蒸发浓缩，再冷却结晶制得赤藓糖醇晶体。由于发酵液中赤藓糖醇浓度较低，常压蒸发浓缩时操作温度较高，水分蒸发量较大，能耗较高；而采用减压或多效蒸发虽能节能降耗，但又会增加设备和工艺的复杂性。而且，无论是采用蒸发结晶还是先蒸发浓缩再冷却结晶，在盘管和夹套等换热表面都容易形成晶垢，显著降低传热效率，使得蒸发速率或降温速率不易控制，结晶时间延长，从而导致结晶产品粒度分布不均一，生产效率低。而且，对于蒸发结晶过程，结晶器内固液悬浮密度越来越高，晶液混合不均匀，晶体易沉底，而且晶体之间和晶体与搅拌桨之间的摩擦碰撞致使结晶过程晶体破碎现象严重，这也会加剧结晶产品粒度分布不均一。此外，赤藓糖醇在水中溶解度较大(65℃，200g/100g水；15℃，40g/100g水)，无论蒸发结晶还是冷却结晶，结晶终了时母液中还有大量赤藓糖醇未结晶析出，导致单位体积结晶器生产能力偏低，收率偏低。
专利CN201210537162x公开了一种赤藓糖醇溶析结晶的重结晶精制方法，该方法不仅可显著缩短结晶操作周期、提高结晶收率，而且还可实现结晶产品粒度的可控调节。但该方法所需溶析剂用量较大。
发明内容
本发明旨在克服现有技术缺陷，目的是提供一种赤藓糖醇发酵液的蒸发耦合溶析结晶方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案的具体步骤是：向蒸发釜中加入一定量的赤藓糖醇发酵液和溶析剂，在常压( 或减压)条件下进行蒸发，并同时向其连续流加溶析剂，当蒸发釜内液相中的溶析剂与水的质量比为(0.5～2)：1时，加入晶种，继续边蒸发边流加溶析剂，结晶完成后固液分离，滤饼洗涤、干燥，得到赤藓糖醇晶体。
所述的赤藓糖醇发酵液是指经过菌体分离、离子交换、膜滤和脱色净化过的发酵液。
所述的溶析剂是指低级醇或丙酮；其中：低级醇是甲醇、乙醇和异丙醇中的一种。
所述的加入晶种是指赤藓糖醇晶体，晶种加入量为赤藓糖醇结晶产品总量的0.1～5wt%。
所述的溶析剂总加入量为赤藓糖醇发酵液中水含量的3～5倍。
由于采用上述技术方案，本发明与现有技术相比具有如下积极效果：
(1) 传统的赤藓糖醇发酵液蒸发结晶或先蒸发浓缩再冷却结晶，发酵液经预处理后送入蒸发器时，浓度(约10~20wt%)较低，蒸发浓缩操作温度(一般≥100℃)较高，需要蒸发的水分量较大、能耗高。而且，赤藓糖醇溶析结晶(CN201210537162x)也需要先把发酵液蒸发浓缩至60wt%后再进行溶析结晶操作。而本发明所涉及的赤藓糖醇发酵液的蒸发耦合溶析结晶方法，发酵液在蒸发浓缩前先加入一定量的低沸点溶析剂(丙酮，沸点56℃；乙醇，沸点78℃；异丙醇，沸点82℃)，可有效降低蒸发浓缩操作温度(60~90℃)，而且在蒸发浓缩发酵液的过程中不断流加比水挥发性大的溶析剂，还能提升单位能耗水分蒸发的速率，因此本方法可显著降低赤藓糖醇工业结晶操作能耗、缩短生产周期。
(2)本发明所涉及的赤藓糖醇发酵液的蒸发耦合溶析结晶方法，避免了蒸发结晶或冷却结晶过程中结晶母液悬浮密度不断增加的弊端，溶析剂的不断加入使得液相体积不断增加，晶体产品的破碎和聚集现象可以大为减轻，有利于产品粒度分布的集中。
(3) 20℃时，赤藓糖醇在水中的溶解度为32.5wt%，而在70%的乙醇-水、70%的异丙醇-水中的溶解度分别仅为8.5wt%、7.1wt%。传统的赤藓糖醇蒸发结晶和冷却结晶工艺均采用水作溶剂，结晶完成时母液中还含有大量赤藓糖醇晶体未结晶析出，产品收率较低；本发明所涉及的赤藓糖醇发酵液的蒸发耦合溶析结晶方法，液相中未结晶析出的赤藓糖醇量较小，能显著提高产品收率，结晶单程收率90%以上。
(4) 本发明所涉及的赤藓糖醇发酵液的蒸发耦合溶析结晶方法，由于赤藓糖醇结晶母液中的色素分子能溶于溶析剂(乙醇、异丙醇或丙酮)，本发明溶析剂的不断加入有利于提高产品色级。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的描述，并非对其保护范围的限制。
实施例1
一种赤藓糖醇发酵液的蒸发耦合溶析结晶方法，其具体步骤是：向蒸发釜中加入一定量的赤藓糖醇发酵液和溶析剂，在常压( 或减压)条件下进行蒸发，并同时向其连续流加溶析剂，当蒸发釜内液相中的溶析剂与水的质量比为(0.5～2)：1时，加入晶种，继续边蒸发边流加溶析剂，结晶完成后固液分离，滤饼洗涤、干燥，得到赤藓糖醇晶体。
本实施例所述的赤藓糖醇发酵液是指经过菌体分离、离子交换、膜滤和脱色净化过的发酵液。
本实施例所述的溶析剂是丙酮。
本实施例所述的加入晶种是指赤藓糖醇晶体，晶种加入量为赤藓糖醇结晶产品总量的0.1～5wt%。
本实施例所述的溶析剂总加入量为赤藓糖醇发酵液中水含量的3～5倍。
实施例2
一种赤藓糖醇发酵液的蒸发耦合溶析结晶方法，其具体步骤是：
本实施例中除所述的溶析剂是甲醇外，其余同实施例1。
实施例3
一种赤藓糖醇发酵液的蒸发耦合溶析结晶方法，其具体步骤是：
本实施例中除所述的溶析剂是乙醇外，其余同实施例1。
实施例4
一种赤藓糖醇发酵液的蒸发耦合溶析结晶方法，其具体步骤是：
本实施例中除所述的溶析剂是异丙醇外，其余同实施例1。

Claims (5)

1.一种赤藓糖醇发酵液的蒸发耦合溶析结晶方法，其特征在于，具体按以下步骤完成：向蒸发釜中加入一定量的赤藓糖醇发酵液和溶析剂，在常压条件下进行蒸发，并同时向其连续流加溶析剂，当蒸发釜内液相中的溶析剂与水的质量比为(0.5～2)：1时，加入晶种，继续边蒸发边流加溶析剂，结晶完成后固液分离，滤饼洗涤、干燥，得到赤藓糖醇晶体。
2.根据权利要求1所述的赤藓糖醇发酵液的蒸发耦合溶析结晶方法，其特征在于，所述的赤藓糖醇发酵液是指经过菌体分离、离子交换、膜滤和脱色净化过的发酵液。
3.根据权利要求1所述的赤藓糖醇发酵液的蒸发耦合溶析结晶方法，其特征在于，所述的溶析剂是指低级醇或丙酮；其中：低级醇是甲醇、乙醇和异丙醇中的一种。
4.根据权利要求1所述的赤藓糖醇发酵液的蒸发耦合溶析结晶方法，其特征在于，所述的加入晶种是指赤藓糖醇晶体，晶种加入量为赤藓糖醇结晶产品总量的0.1～5wt%。
5.根据权利要求1所述的赤藓糖醇发酵液的蒸发耦合溶析结晶方法，其特征在于，所述的溶析剂总加入量为赤藓糖醇发酵液中水含量的3～5倍。
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