CN103709007A - 一种赤藓糖醇的冷却耦合溶析结晶精制方法 - Google Patents

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张春桃
王鑫
刘帮禹
王海蓉
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    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C29/00—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom not belonging to a six-membered aromatic ring
    • C07C29/74—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation
    • C07C29/76—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment
    • C07C29/78—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment by condensation or crystallisation

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Abstract

本发明涉及一种赤藓糖醇的冷却耦合溶析结晶精制方法。其技术方案是：先将赤藓糖醇粗品溶于水配制成50~80wt%的赤藓糖醇溶液，再加入活性炭脱色，过滤，滤液中加入晶种，养晶，制得悬浊晶浆；然后向悬浊晶浆中连续加入溶析剂，并同时对其悬浊晶浆进行降温；结晶完成后过滤、洗涤、干燥，得到赤藓糖醇晶体产品。本发明具有溶析剂用量小、收率高的优点，而且溶析剂的不断加入使得结晶母液体积不断增加，有效降低了晶体产品破碎和聚集现象的影响，有利于产品粒度分布的集中和产品色级的提高。

Description

一种赤藓糖醇的冷却耦合溶析结晶精制方法
技术领域
本发明属于多元糖醇生产技术领域，具体涉及一种赤藓糖醇的冷却耦合溶析结晶精制方法。
背景技术
赤藓糖醇是一种新型的多元醇类功能甜味剂，是一种天然糖质，广泛应用于开发低热量保健食品、减肥食品和饮料、糖尿病及葡萄糖不适症等人群的功能食品或饮料、儿童专用洁齿用品等，市场前景十分看好。
赤藓糖醇工业生产主要采用发酵法，发酵液经净化处理后再结晶制得赤藓糖醇晶体。目前，国产赤藓糖醇生产规模已居世界前列，产能已突破1万t/a，但产品质量较国外产品还存在一定差距，尤其是在晶形、粒度分布、色级等方面。因此，国内生产企业多采用重结晶精制赤藓糖醇以提升其产品质量。
由于赤藓糖醇在水中溶解度较大(65℃，200g/100g水；15℃，40g/100g水)，且受温度影响较大，故赤藓糖醇重结晶精制一般采用冷却结晶。但在进行冷却结晶时，在盘管和夹套等换热表面都容易形成晶垢，显著降低传热效率，使得降温速率不易控制，结晶时间延长，从而导致结晶产品粒度分布不均一，生产效率低。而且，结晶终了时母液中还有大量赤藓糖醇未结晶析出，导致单位体积结晶器生产能力偏低，收率偏低。
专利CN201210537162x公开了一种赤藓糖醇溶析结晶的重结晶精制方法，该方法不仅可显著缩短结晶操作周期、提高结晶收率，而且还可实现结晶产品粒度的可控调节。但该方法所需溶析剂用量较大。
发明内容
本发明旨在克服现有技术缺陷，目的是提供一种赤藓糖醇的冷却耦合溶析结晶精制方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案的具体步骤是：
步骤一、在40~80℃和200～500r/min的转速条件下，先将赤藓糖醇粗品溶于水配制成浓度为50~80wt%的赤藓糖醇溶液，再加入占赤藓糖醇粗品2~5wt%的活性炭，搅拌脱色10~30min，然后过滤，洗涤，所得澄清滤液即为赤藓糖醇结晶母液。
步骤二、在40~80℃和200～500r/min的转速条件下，向步骤一所得的赤藓糖醇结晶母液中加入晶种，恒温养晶15~30min，制得悬浊晶浆。
步骤三、在200～500r/min的转速条件下，向步骤二所得悬浊晶浆中连续加入溶析剂，并同时对其悬浊晶浆进行降温，直至溶析剂流加完毕且结晶终点温度降至5~20℃。
步骤四、将步骤三所得固液混合物过滤、洗涤，再在50~80℃条件下干燥2~4小时，得到赤藓糖醇晶体产品。
所述的晶种是指赤藓糖醇晶体，晶种的加入量为结晶母液中赤藓糖醇的0.5～5wt%。
所述的溶析剂为低级醇或丙酮；其中：低级醇是甲醇、乙醇和异丙醇中的一种。
所述的溶析剂的加入量为上述步骤一制备的赤藓糖醇结晶母液中水含量的2～3倍，溶析剂的流加时间为3~6 h。
所述的降温速率为0.01～0.2℃/min。
由于采用上述技术方案，本发明与现有技术相比具有如下积极效果：
(1)本发明所涉及的赤藓糖醇的冷却耦合溶析结晶精制方法，避免了其冷却结晶或蒸发结晶过程中母液悬浮密度不断增加的弊端，溶析剂的不断加入使得液相体积不断增加，晶体产品的破碎和聚集现象可以大为减轻，有利于产品粒度分布的集中。
(2)本发明所涉及的赤藓糖醇的冷却耦合溶析结晶精制方法，由于赤藓糖醇结晶母液中的色素分子能溶于溶析剂(乙醇、异丙醇或丙酮)，本发明溶析剂的加入有利于提高产品色级。
(3) 20℃时，赤藓糖醇在水中的溶解度为32.5wt%，而在70%的乙醇-水、70%的异丙醇-水中的溶解度分别仅为8.5wt%、7.1wt%。传统的赤藓糖醇蒸发结晶和冷却结晶工艺均采用水作溶剂，结晶完成时母液中还含有大量赤藓糖醇晶体未结晶析出，产品收率较低；本发明所涉及的赤藓糖醇的冷却耦合溶析结晶精制方法，液相中未结晶析出的赤藓糖醇量较小，能显著提高产品收率，结晶单程收率80%以上。
(4)本发明所涉及的赤藓糖醇的冷却耦合溶析结晶精制方法，溶析剂的加入量较单纯的赤藓糖醇溶析结晶(CN201210537162x)要小，可有效降低溶析剂再生回用成本，也可提高单位体积结晶缸的生产能力。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的描述，并非对其保护范围的限制。
实施例1
一种赤藓糖醇的冷却耦合溶析结晶精制方法，其具体步骤是：
步骤一、在40~80℃和200～500r/min的转速条件下，先将赤藓糖醇粗品溶于水配制成质量浓度为50~80wt%的赤藓糖醇溶液，再加入占赤藓糖醇粗品2~5wt%的活性炭，搅拌脱色10~30min，然后过滤，洗涤，所得澄清滤液即为赤藓糖醇结晶母液。
步骤二、在40~80℃和200～500r/min的转速条件下，向步骤一所得的赤藓糖醇结晶母液中加入晶种，恒温养晶15~30min，制得悬浊晶浆。
步骤三、在200～500r/min的转速条件下，向步骤二所得悬浊晶浆中连续加入溶析剂，并同时对其悬浊晶浆进行降温，直至溶析剂流加完毕且结晶终点温度降至5~20℃。
步骤四、将步骤三所得固液混合物过滤、洗涤，再在50~80℃条件下干燥2~4小时，得到赤藓糖醇晶体产品。
所述的晶种是指赤藓糖醇晶体，晶种的加入量为结晶母液中赤藓糖醇的0.5～5wt%。
所述的溶析剂为丙酮。
所述的溶析剂的加入量为上述步骤一制备的赤藓糖醇结晶母液中水含量的2～3倍，溶析剂的流加时间为3~6 h。
所述的降温速率为0.01～0.2℃/min。
实施例2
一种赤藓糖醇的冷却耦合溶析结晶精制方法，其具体步骤是：
本实施例除所述的溶析剂甲醇外，其余同实施例1。
实施例3
一种赤藓糖醇的冷却耦合溶析结晶精制方法，其具体步骤是：
本实施例除所述的溶析剂乙醇外，其余同实施例1。
实施例4
一种赤藓糖醇的冷却耦合溶析结晶精制方法，其具体步骤是：
本实施例除所述的溶析剂异丙醇外，其余同实施例1。

Claims (5)

1.一种赤藓糖醇的冷却耦合溶析结晶精制方法，其特征在于，具体按以下步骤完成：
步骤一、在40~80℃和200～500r/min的转速条件下，先将赤藓糖醇粗品溶于水配制成浓度为50~80wt%的赤藓糖醇溶液，再加入占赤藓糖醇粗品2~5wt%的活性炭，搅拌脱色10~30min，然后过滤，洗涤，所得澄清滤液即为赤藓糖醇结晶母液；
步骤二、在40~80℃和200～500r/min的转速条件下，向步骤一所得的赤藓糖醇结晶母液中加入晶种，恒温养晶15~30min，制得悬浊晶浆；
步骤三、在200～500r/min的转速条件下，向步骤二所得悬浊晶浆中连续加入溶析剂，并同时对其悬浊晶浆进行降温，直至溶析剂流加完毕且结晶终点温度降至5~20℃；
步骤四、将步骤三所得固液混合物过滤、洗涤，再在50~80℃条件下干燥2~4小时，得到赤藓糖醇晶体产品。
2.根据权利要求1所述的赤藓糖醇的冷却耦合溶析结晶精制方法，其特征在于，所述的晶种是指赤藓糖醇晶体，晶种的加入量为结晶母液中赤藓糖醇的0.5～5wt%。
3.根据权利要求1所述的赤藓糖醇的冷却耦合溶析结晶精制方法，其特征在于，所述的溶析剂为低级醇或丙酮；其中：低级醇是甲醇、乙醇和异丙醇中的一种。
4.根据权利要求1所述的赤藓糖醇的冷却耦合溶析结晶精制方法，其特征在于，所述的溶析剂的加入量为权利要求1步骤一制备的赤藓糖醇结晶母液中水含量的2～3倍，溶析剂的流加时间为3~6 h。
5.根据权利要求1所述的赤藓糖醇的冷却耦合溶析结晶精制方法，其特征在于，所述的降温速率为0.01～0.2℃/min。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN106831337A (zh) * 2017-04-17 2017-06-13 武汉科技大学 一种赤藓糖醇连续溶析膜结晶的方法
CN106946655A (zh) * 2017-04-17 2017-07-14 武汉科技大学 一种赤藓糖醇的连续反溶析膜结晶方法
CN114671739A (zh) * 2022-03-24 2022-06-28 吉林中粮生化有限公司 1,2,3,4-丁四醇结晶的方法

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