CN103060482A - 玉米淀粉生产结晶果糖的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种玉米淀粉生产结晶果糖的工艺，该工艺以玉米淀粉为原料，经酶水解得到葡萄糖溶液；葡萄糖溶液经结晶、分离得到纯度99.9%以上结晶葡萄糖；所述结晶葡萄糖经异构化反应制得含有果糖的果葡糖浆；所述果葡糖浆经精制、蒸发浓缩后进行色谱分离，得到果糖水溶液；所述果糖水溶液经脱色过滤、蒸发浓缩得果糖浓缩液；所述果糖浓缩液于真空蒸发结晶罐中进行蒸发结晶，再经离心分离、洗涤、干燥得到水分重量百分比小于0.08%的结晶果糖；本发明以蒸发结晶取代降温结晶，结晶时间由降温结晶的80—90小时降为4—8小时，大大提高了设备的利用率及生产效率。
Description
技术领域
本发明涉及糖类生产工艺，具体地说是一种玉米淀粉生产结晶果糖的工艺。
背景技术
果糖是一种六碳酮糖，是葡萄糖的同分异构体，其甜度约为蔗糖的1.6倍，是所有天然糖中甜度最高的单糖。目前，果糖做为甜味剂，不仅广泛地用于食品工业，而且在医疗方面，果糖已被欧、美等国家列入药典，并已被制成注射液及制作果糖VC片剂等以用于心血管病、糖尿病、脑颅病及肝病等的治疗，另外，果糖还可以用于治疗醉酒和乙醇中毒及辅助生殖。结晶果糖是一种高纯度的固态果糖产品，因其纯度高而且便于包装、运输而倍受青睐。
目前工业上大规模生产结晶果糖多采用淀粉水解生成葡萄糖为原料，其生产工艺为：玉米淀粉经酶水解得到葡萄糖溶液，所得葡萄糖溶液经异构化得到果葡糖浆，果葡糖浆经过色谱分离得到高纯度的果糖液，再将高纯度果糖液经蒸发浓缩、降温结晶，最后经过分离、洗涤、干燥等工艺处理得到结晶果糖。此种工艺的降温结晶工序因物料粘度过大，果糖结晶困难，结晶时间长达80—90小时，导致生产效率较低；而且，其所制果糖中5-羟甲基糠醛含量较高，达不到英国药典BP-2003标准。
发明内容
本发明的目的就是提供一种玉米淀粉生产结晶果糖的工艺，以解决现有技术中存在的结晶物料粘度过大、结晶过程时间长所导致的设备利用率及生产效率低下，且成品质量差的问题。
本发明的目的是这样实现的：一种玉米淀粉生产结晶果糖的工艺，包括以下步骤：
a、玉米淀粉经酶水解得到葡萄糖溶液；
b、葡萄糖溶液经精制、降温结晶、离心分离得到纯度99.9%以上的结晶葡萄糖；
c、所述结晶葡萄糖制成干物质量百分比为45—50%的葡萄糖溶液，经异构化反应制得含有果糖的果葡糖浆；
d、所述果葡糖浆经精制、蒸发浓缩后采用模拟移动床进行色谱分离，得到果糖纯度高于97%的果糖水溶液；
e、所述果糖水溶液经脱色过滤、蒸发浓缩得干物质量百分比为87—91%、纯度高于97%的果糖浓缩液；
f、所述果糖浓缩液于真空蒸发结晶罐中进行蒸发结晶，再经离心分离、洗涤、干燥得到水分重量百分比小于0.08%的结晶果糖；真空蒸发结晶过程控制参数为：真空度3—5KPa，电导率小于20us/cm，pH3.5—4.5，结晶温度40—50℃，过饱和度1.05—1.10，结晶时间4—8h。
本发明a步骤所述葡萄糖溶液，其葡萄糖纯度为96—97%。
本发明的a步骤中，首先将玉米淀粉按现有技术制得葡萄糖溶液。本发明采用的具体步骤为：调乳、液化、糖化酶糖化、真空转鼓过滤、脱色过滤、离子交换精制、真空蒸发浓缩得葡萄糖浓缩液。
此步中，由于糖化后的糖化液中含有大量以蛋白为主的不溶性杂质，过滤性能较差。本发明采用硅藻土预涂层式真空转鼓过滤机来滤除糖化液中的不溶性杂质，由于硅藻土表层滤饼不断被刮刀刮下而处于常新状态，使得糖液的过滤速度非常快而彻底。
真空转鼓过滤后的糖化液中仍然含有大量的有机杂质（主要为可溶性有色杂质），故本发明在离子交换精制前进行脱色过滤，即向糖化液中加入活性炭，再通过压力过滤将加入的活性炭连同其吸附的杂质一并滤除。
在脱色过滤后，糖液中的水不溶性杂质和有机杂质除去后，仍含有许多溶于水中的无机杂质，这些杂质在水中以阳离子和阴离子的形式存在，离子交换精制的目的就是除去这些水溶性的无机杂质，糖液中的阳离子与阳离子交换树脂上的H+发生交换，糖液中的阴离子与阴离子交换树脂上的OH-发生交换，最后交换入糖液中的H+和OH-结合成水，糖液中的无机杂质都变成了相应量的水得以除去，为了保持离子交换树脂的交换能力，需要在其交换能力下降的时候利用酸、碱物质，分别对阳离子交换树脂和阴离子交换树脂进行再生。
经离子交换后的糖液通过多效真空降膜蒸发器蒸发浓缩至干物质量百分比在72—74%，葡萄糖纯度96—97%，作为下一步原料。
本发明的b步骤中，所述a步得到的葡萄糖溶液通过现有技术中的降温结晶、离心分离工艺得到结晶葡萄糖；所得结晶葡萄糖的纯度大于99.9%，此时，所含多糖成份极低。
本发明c步骤所述异构化反应，其异构化过程中控制的参数为：进料葡萄糖溶液干物质量百分比45—50％，纯度大于99.5%，pH7.5—7.8，异构化温度55—60℃，异构化时间0.5—3h，控制钙离子含量小于2mg/kg，异构化过程中加入硫酸镁，镁离子含量大于45mg/Kg，硫酸根离子含量大于100mg/Kg，电导率小于20us/cm；出料果葡糖浆：pH7.4—7.6；果糖纯度大于42％。
经d步骤所述蒸发浓缩后果葡糖浆干物质量百分比为58—60%。
本发明的d步骤中，首先将c步所得果葡糖浆以常规方式进行离子交换精制后，再采用多效真空降膜蒸发器蒸发水分，使干物质量百分比由30%左右上升至58%—60%，以利后面的色谱分离。色谱分离控制参数为：进料流量12～45mL/min，冲洗液流量80～100mL/min，冲洗过程中床内液相流速3～6mL/min，出液流速控制在4～5mL/min，温度60℃～65℃。
本发明d步骤所述的利用模拟移动床进行色谱分离时，控制参数为：进料流量12～45mL/min，冲洗液流量80～100mL/min，冲洗过程中床内液相流速3～6mL/min，出液流速控制在4～5mL/min，温度60℃～65℃。
本发明的e步骤中，将d步所得果糖水溶液采用多效真空降膜蒸发器去除水分，使干物质量百分比由58%—60%升至86%—91%。向所得果葡糖浆加入活性炭，以吸附糖液中的残余有机杂质及色素，再通过压力过滤将加入的活性炭连同其吸附的杂质一并滤除。所得果糖浓缩液即为下一步真空蒸发结晶的原料。
本发明f步骤中所述结晶温度为在40—50℃，优选45℃。
生产中经不断验证发现，若蒸发结晶温度超过50℃，则蒸发结晶结束后糖膏颜色为深黄色，最终会导致成品结晶果糖中5-羟甲基糠醛含量过高（经测定2%溶液（以果糖计）在284nm处的吸收值高达1.38，不符合英国药典BP-2003的要求）。蒸发结晶温度若低于40℃，则蒸发结晶过程中糖膏粘度会高达8000cp，结果是蒸发结晶无法进行。因此本发明蒸发结晶温度控制在40—50℃之间，优选为45℃。
本发明g步骤所述洗涤过程中，洗涤用水为pH4.0—6.0、温度40—55℃的高纯水，以提高成品结晶果糖的纯度。
本发明g步骤所述干燥过程中，保持物料温度低于45℃，以防止成品结晶果糖的色值和5-羟甲基糠醛含量的升高。
本发明具有以下有益效果：
1、本发明将以玉米淀粉所制得的葡萄糖溶液经过结晶过程提纯，剔除其中的多糖组分，使得葡萄糖纯度高达99.9%以上。以此高纯度葡萄糖作为异构原料进行异构化反应后，可制得果糖纯度高达97%以上的果糖水溶液，该果糖水溶液中其余组份为接近3%的葡萄糖。此种物料经浓缩后作为蒸发结晶的原料，其粘度远小于含3%左右的多糖的物料粘度：经检测，果糖含量97%以上，其余组份为约3%多糖的物料，结晶过程粘度为3600—6500cp；果糖含量97%以上，其余组份为约3%葡萄糖的物料，结晶过程粘度为2400—3500cp。物料粘度的大幅度降低，为后序进行蒸发结晶创造了条件。另外，由于果糖溶液中不存在多糖，也避免了因多糖存在而导致果糖溶解度大而带来的蒸发结晶困难的问题。
2、本发明选择适宜的真空度及蒸发结晶温度，从而实现利用真空蒸发结晶工艺来替代降温结晶工艺进行果糖的结晶，进而使得果糖的结晶时间由降温结晶的80—90小时降为4—8小时，大大提高了设备的利用率及生产效率；同时由于蒸发结晶的温度基本稳定在45℃，在此温度下少量的杂质（葡萄糖）不能结晶出来，因此本发明方法生产的成品结晶果糖的纯度更高。
3、采用本发明方法生产的结晶果糖中5-羟甲基糠醛含量较低，经测定2%溶液（以果糖计）在284nm处的吸收值小于0.32，符合英国药典BP-2003的要求。
具体实施方式
实施例1
a、将玉米淀粉经调乳、液化、糖化酶糖化、真空转鼓过滤、脱色过滤、离子交换精制、真空蒸发浓缩得葡萄糖纯度为96.2%的葡萄糖浓缩液。
b、上述葡萄糖浓缩液通过降温结晶、离心分离得到纯度为为99.9%结晶葡萄糖。
c、将上述结晶葡萄糖用热水溶解成45%的葡萄糖溶液，葡萄糖溶液通入固定化异构酶柱进行异构化反应，得到含有果糖的果葡糖浆，异构化过程中控制参数为：进料葡萄糖溶液干物45%，纯度大于99.5%，pH7.5，异构化温度55℃，异构化时间30分钟，控制钙离子小于2mg/kg，异构化过程中加入硫酸镁，镁离子含量大于45mg/Kg，硫酸根离子含量大于100mg/Kg，电导率小于20us/cm，出料果葡糖浆果糖含量≥42%，pH7.4。
d、将上述果葡糖浆以常规方式进行离子交换精制、蒸发浓缩至干物为58%后采用模拟移动床进行色谱分离得到高纯度的果糖水溶液，其色谱分离的控制参数为：进料流量15mL/min，冲洗液流量80mL/min，冲洗过程中床内液相流速4mL/min，出液流速控制在4mL/min，温度62℃。
e、将上述高纯度的果糖水溶液以常规方式进行脱色过滤、蒸发浓缩至干物质为91%的果糖浓缩液，作为蒸发结晶的原料。
f、蒸发结晶：将上述果糖浓缩液置于真空蒸发结晶罐中进行蒸发结晶得到果糖糖膏，结晶过程控制参数为：进料果糖浓缩液干物86%，纯度大于97%，电导率小于20us/cm，pH3.5，结晶时间4h，结晶温度40℃，过饱和度1.07；真空度3KPa。
g、将蒸发结晶好的糖膏置于离心机进行离心分离，其中的高纯度晶体果糖留存在离心机的筛蓝中，仍然溶解在溶液中的果糖及少量杂糖从离心机甩出后即为果糖母液。分离工序中利用pH4.0—6.0温度40—55℃的高纯水进行洗涤，彻底洗出晶体表面的母液，离心分离后的果糖晶体被送到流化床干燥机中，干燥过程中保持物料温度低于45℃，被干燥至结晶果糖水分<0.08%。
实施例2
a、将玉米淀粉经调乳、液化、糖化酶糖化、真空转鼓过滤、脱色过滤、离子交换精制、真空蒸发浓缩得葡萄糖纯度为97.0%的葡萄糖浓缩液。
b、上述葡萄糖浓缩液通过降温结晶、离心分离得到纯度为为99.9%结晶葡萄糖。
c、将上述结晶葡萄糖用热水溶解成47%的葡萄糖溶液，葡萄糖溶液通入固定化异构酶柱进行异构化反应，得到含有果糖的果葡糖浆，异构化过程中控制参数为：进料葡萄糖溶液干物47%，纯度大于99.5%，pH7.6，异构化温度57℃，异构化时间90分钟，控制钙离子小于2mg/kg，异构化过程中加入硫酸镁，镁离子含量大于45mg/Kg，硫酸根离子含量大于100mg/Kg，电导率小于20us/cm。出料果葡糖浆果糖含量≥42%，pH7.5。
d、将上述果葡糖浆以常规方式进行离子交换精制、蒸发浓缩至干物为60%后采用模拟移动床进行色谱分离得到高纯度的果糖水溶液，其色谱分离的控制参数为：进料流量20mL/min，冲洗液流量70mL/min，冲洗过程中床内液相流速3mL/min，出液流速控制在4mL/min，温度60℃。
e、将上述高纯度的果糖水溶液以常规方式进行脱色过滤、蒸发浓缩至干物质为89%的果糖浓缩液，作为蒸发结晶的原料。
f、蒸发结晶：将上述果糖浓缩液置于真空蒸发结晶罐中进行蒸发结晶得到果糖糖膏，结晶过程控制参数为：进料果糖浓缩液干物89%，纯度大于97%，电导率小于20us/cm，pH3.9，结晶时间7h，结晶温度44℃，过饱和度1.05；真空度3.5KPa。
g、将蒸发结晶好的糖膏置于离心机进行离心分离，其中的高纯度晶体果糖留存在离心机的筛蓝中，仍然溶解在溶液中的果糖及少量杂糖从离心机甩出后即为果糖母液回套到生产中。分离工序中利用pH4.0—6.0温度40—55℃的高纯水进行洗涤，彻底洗出晶体表面的母液，离心分离后的果糖晶体被送到流化床干燥机中，干燥过程中保持物料温度低于45℃，被干燥至结晶果糖水分<0.08%。
实施例3
a、将玉米淀粉经调乳、液化、糖化酶糖化、真空转鼓过滤、脱色过滤、离子交换精制、真空蒸发浓缩得葡萄糖纯度为96.5%的葡萄糖浓缩液。
b、上述葡萄糖浓缩液通过降温结晶、离心分离得到纯度为为99.9%结晶葡萄糖。
c、将上述结晶葡萄糖用热水溶解成49%的葡萄糖溶液，葡萄糖溶液通入固定化异构酶柱进行异构化反应，得到含有果糖的果葡糖浆，异构化过程中控制参数为：进料葡萄糖溶液干物49%，纯度大于99.5%，pH7.7，异构化温度59℃，异构化时间120分钟，控制钙离子小于2mg/kg，异构化过程中加入硫酸镁，镁离子含量大于45mg/Kg，硫酸根离子含量大于100mg/Kg，电导率小于20us/cm。出料果葡糖浆果糖含量≥42%，pH7.6。
d、将上述果葡糖浆以常规方式进行离子交换精制、蒸发浓缩至干物为60%后采用模拟移动床进行色谱分离得到高纯度的果糖水溶液，其色谱分离的控制参数为：进料流量25mL/min，冲洗液流量90mL/min，冲洗过程中床内液相流速3mL/min，出液流速控制在4mL/min，温度62℃。
e、将上述高纯度的果糖水溶液以常规方式进行脱色过滤、蒸发浓缩至干物质为91%的果糖浓缩液，作为蒸发结晶的原料。
f、蒸发结晶：将上述果糖浓缩液置于真空蒸发结晶罐中进行蒸发结晶得到果糖糖膏，结晶过程控制参数为：进料果糖浓缩液干物91%，纯度大于97%，电导率小于20us/cm，pH4.2，结晶时间5h，结晶温度47℃，过饱和度1.10；真空度4KPa。
g、将蒸发结晶好的糖膏置于离心机进行离心分离，其中的高纯度晶体果糖留存在离心机的筛蓝中，仍然溶解在溶液中的果糖及少量杂糖从离心机甩出后即为果糖母液。分离工序中利用pH4.0—6.0温度40—55℃的高纯水进行洗涤，彻底洗出晶体表面的母液，离心分离后的果糖晶体被送到流化床干燥机中，干燥过程中保持物料温度低于45℃，被干燥至结晶果糖水分<0.08%。
实施例4
a、将玉米淀粉经调乳、液化、糖化酶糖化、真空转鼓过滤、脱色过滤、离子交换精制、真空蒸发浓缩得葡萄糖纯度为96.5%的葡萄糖浓缩液。
b、上述葡萄糖浓缩液通过降温结晶、离心分离得到纯度为为99.9%结晶葡萄糖。
c、将上述结晶葡萄糖用热水溶解成46%的葡萄糖溶液，葡萄糖溶液通入固定化异构酶柱进行异构化反应，得到含有果糖的果葡糖浆，异构化过程中控制参数为：进料葡萄糖溶液干物46%，纯度大于99.5%，pH7.8，异构化温度60℃，异构化时间2.5h，控制钙离子小于2mg/kg，异构化过程中加入硫酸镁，镁离子含量大于45mg/Kg，硫酸根离子含量大于100mg/Kg，电导率小于20us/cm。出料果葡糖浆果糖含量≥42%，pH7.6。
d、将上述果葡糖浆以常规方式进行离子交换精制、蒸发浓缩至干物为59%后采用模拟移动床进行色谱分离得到高纯度的果糖水溶液，其色谱分离的控制参数为：进料流量20mL/min，冲洗液流量70mL/min，冲洗过程中床内液相流速3mL/min，出液流速控制在4mL/min，温度60℃。
e、将上述高纯度的果糖水溶液以常规方式进行脱色过滤、蒸发浓缩至干物质为89%的果糖浓缩液，作为蒸发结晶的原料。
f、蒸发结晶：将上述果糖浓缩液置于真空蒸发结晶罐中进行蒸发结晶得到果糖糖膏，结晶过程控制参数为：进料果糖浓缩液干物89%，纯度大于97%，电导率小于20us/cm，pH3.9，结晶时间6h，结晶温度48℃，过饱和度1.08；真空度4.2KPa。
g、将蒸发结晶好的糖膏置于离心机进行离心分离，其中的高纯度晶体果糖留存在离心机的筛蓝中，仍然溶解在溶液中的果糖及少量杂糖从离心机甩出后即为果糖母液。分离工序中利用pH4.0—6.0温度40—55℃的高纯水进行洗涤，彻底洗出晶体表面的母液，离心分离后的果糖晶体被送到流化床干燥机中，干燥过程中保持物料温度低于45℃，被干燥至结晶果糖水分<0.08%。
实施例5
a、将玉米淀粉经调乳、液化、糖化酶糖化、真空转鼓过滤、脱色过滤、离子交换精制、真空蒸发浓缩得葡萄糖纯度为97.0%的葡萄糖浓缩液。
b、上述葡萄糖浓缩液通过降温结晶、离心分离得到纯度为99.9%结晶葡萄糖。
c、将上述结晶葡萄糖用热水溶解成50%的葡萄糖溶液，葡萄糖溶液通入固定化异构酶柱进行异构化反应，得到含有果糖的果葡糖浆，异构化过程中控制参数为：进料葡萄糖溶液干物50%，纯度大于99.5%，pH7.8，异构化温度58℃，异构化时间3h，控制钙离子小于2mg/kg，异构化过程中加入硫酸镁，镁离子含量大于45mg/Kg，硫酸根离子含量大于100mg/Kg，电导率小于20us/cm。控制出料果葡糖浆果糖含量≥42%，pH7.6。
d、将上述果葡糖浆以常规方式进行离子交换精制、蒸发浓缩至干物为60%后采用模拟移动床进行色谱分离得到高纯度的果糖水溶液，其色谱分离的控制参数为：进料流量40mL/min，冲洗液流量95mL/min，冲洗过程中床内液相流速3mL/min，出液流速控制在4mL/min，温度65℃。
e、将上述高纯度的果糖水溶液以常规方式进行脱色过滤、蒸发浓缩至干物质为90%的果糖浓缩液，作为蒸发结晶的原料。
f、蒸发结晶：将上述果糖浓缩液置于真空蒸发结晶罐中进行蒸发结晶得到果糖糖膏，结晶过程控制参数为：进料果糖浓缩液干物90%，纯度大于97%，电导率小于20us/cm，pH4.3，结晶时间5h，结晶温度50℃，过饱和度1.09；真空度5KPa。
g、将蒸发结晶好的糖膏置于离心机进行离心分离，其中的高纯度晶体果糖留存在离心机的筛蓝中，仍然溶解在溶液中的果糖及少量杂糖从离心机甩出后即为果糖母液。分离工序中利用pH4.0—6.0温度40—55℃的高纯水进行洗涤，彻底洗出晶体表面的母液，离心分离后的果糖晶体被送到流化床干燥机中，干燥过程中保持物料温度低于45℃，被干燥至结晶果糖水分<0.08%。
Claims (8)
1.一种玉米淀粉生产结晶果糖的工艺，其特征是，包括以下步骤：
a、玉米淀粉经酶水解得到葡萄糖溶液；
b、葡萄糖溶液经精制、降温结晶、离心分离得到纯度99.9%以上的结晶葡萄糖；
c、所述结晶葡萄糖制成干物质量百分比为45—50%的葡萄糖溶液，经异构化反应制得含有果糖的果葡糖浆；
d、所述果葡糖浆经精制、蒸发浓缩后采用模拟移动床进行色谱分离，得到果糖纯度高于97%的果糖水溶液；
e、所述果糖水溶液经脱色过滤、蒸发浓缩得干物质量百分比为87—91%、纯度高于97%的果糖浓缩液；
f、所述果糖浓缩液于真空蒸发结晶罐中进行蒸发结晶，再经离心分离、洗涤、干燥得到水分重量百分比小于0.08%的结晶果糖；真空蒸发结晶过程控制参数为：真空度3—5KPa，电导率小于20us/cm，pH3.5—4.5，结晶温度40—50℃，过饱和度1.05—1.10，结晶时间4—8h。
2.根据权利要求1所述的玉米淀粉生产结晶果糖的工艺，其特征是，a步骤所述葡萄糖溶液，其葡萄糖纯度为96—97%。
3.根据权利要求1所述的玉米淀粉生产结晶果糖的工艺，其特征是，c步骤所述异构化反应，其异构化过程中控制的参数为：进料葡萄糖溶液干物质量百分比45—50%，纯度大于99.5%，pH7.5—7.8，异构化温度55—60℃，异构化时间0.5—3h，控制钙离子含量小于2mg/kg，异构化过程中加入硫酸镁，镁离子含量大于45mg/Kg，硫酸根离子含量大于100mg/Kg，电导率小于20us/cm；出料果葡糖浆：pH7.4—7.6；果糖纯度大于42％。
4.根据权利要求1所述的玉米淀粉生产结晶果糖的工艺，其特征是，经d步骤所述蒸发浓缩后果葡糖浆干物质量百分比为58—60%。
5.根据权利要求1所述的玉米淀粉生产结晶果糖的工艺，其特征是，d步骤所述的利用模拟移动床进行色谱分离时，控制参数为：进料流量12～45mL/min，冲洗液流量80～100mL/min，冲洗过程中床内液相流速3～6mL/min，出液流速控制在4～5mL/min，温度60℃～65℃。
6.根据权利要求1所述的玉米淀粉生产结晶果糖的工艺，其特征是，g步骤所述洗涤过程中，洗涤用水为pH4.0—6.0、温度40—55℃的高纯水。
7.根据权利要求1所述的玉米淀粉生产结晶果糖的工艺，其特征是，g步骤所述干燥过程中，保持物料温度低于45℃。
8.根据权利要求1所述的玉米淀粉生产结晶果糖的工艺，其特征是，f步骤中所述结晶温度为40—50℃。
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| CN1873028A (zh) * | 2006-06-29 | 2006-12-06 | 山东西王糖业有限公司 | 一种结晶葡萄糖生产过程中的结晶工艺 |
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