CN110387442A - 纯化果糖的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种在多柱色谱系统中纯化含有果糖的待分离混合物的方法，该方法包括连续和循环地进行以下步骤：‑收集提余液的步骤，注入所述待分离混合物的步骤，收集提取物的步骤和注入洗脱液的步骤；其中，所述待分离混合物的干物质质量浓度为45至55％，所述方法在50至62℃的温度下进行。

Description

纯化果糖的方法
技术领域
本发明涉及一种纯化果糖组合物的方法，以及使用该纯化方法由包含葡萄糖的初始组合物制备果糖组合物的方法。
背景技术
在食品工业中，显著使用基于果糖的组合物，特别是已知名称为HFS“高果糖糖浆”。特别地，已知名称为HFS 55是一种包含相对于总干物质约55质量％的果糖的组合物，并且已知名称为HFS 95是一种包含相对于总干物质至少95质量％的果糖的组合物。
已知通过基于葡萄糖的组合物的异构化生产组合物HFS 55和HFS 95。传统上，所述制造方法包括第一次蒸发以浓缩基于葡萄糖的组合物，然后进行异构化步骤，然后进行另一次蒸发以进行第二次浓缩，然后进行色谱纯化，从而可以将富含果糖的料流与富含葡萄糖的料流分离，以及又一次蒸发以对富含果糖的料流进行第三次浓缩。
该方法需要相对巨大的装置并且需要大量的能量消耗。
因此需要以更高的效率(例如具有更低的能量消耗)和/或减小的色谱柱尺寸来生产基于果糖的组合物，例如组合物HFS 55或组合物HFS 95。
发明内容
根据第一个目的，本发明涉及一种在多柱色谱系统中纯化含有果糖的待分离混合物的方法，该方法连续和循环地包括以下步骤：
-收集提余液的步骤，注入待分离的混合物的步骤，收集提取物的步骤和注入洗脱液的步骤；
其中所述待分离的混合物的干物质质量浓度为45％至55％，该方法在50℃至62℃的温度下进行。
在一些实施方式中，所述待分离的混合物的干质量浓度为48％至52％，优选约50％。
在一些实施方式中，所述方法在55℃至60℃的温度下实施。
在一些实施方式中，所述提取物含有相对于总干物质大于或等于95％，优选大于或等于98％的质量比例的果糖。
在一些实施方式中，所述待分离的混合物含有葡萄糖，并且优选包含：
-相对于总干物质的40％至65％，优选为45％至60％，更优选为50％至55％的质量比例的葡萄糖；和/或
-相对于总干物质的30％至55％，优选35％至50％，更优选40％至45％的质量比例的果糖。
在一些实施方式中，至少90质量％的待分离的混合物中包含的果糖被回收至所述提取物中。
在一些实施方式中，所述待分离的混合物包含多糖，其中至少70质量％，优选至少80质量％的待分离的混合物中包含的多糖被回收至所述提余液中。
在一些实施方式中，所述多柱色谱系统包括4至6个单元；和/或包括长度为1.0m至2.6m，优选为1.4m至2.0m的柱。
在一些实施方式中：
-洗脱液的注入体积为0.12BV至0.22BV；和/或
-待分离混合物的注入体积为0.13BV至0.40BV。
在一些实施方式中，所述多柱色谱系统包括多个柱和柱间流体连接件，并且所述柱间流体连接件中的流体的速度大于0.5m/s，优选大于1m/s，更优选大于1.5m/s。
在一些实施方式中，所述多柱色谱系统包括多个柱和柱间流体连接件，并且所述柱间流体连接件的体积小于柱体积的10％，优选小于柱体积的5％，优选小于柱体积的3％。
在实施方式中，所述多柱色谱系统包括位于所述提余液的收集管线和所述洗脱液的注入管线之间的区4，所述区4包括的流动相体积小于0.56BV，优选小于0.54BV。
本发明的目的还在于一种生产果糖组合物的方法，包括以下连续步骤：
-提供初始组合物；
-使所述初始组合物水解，异构化，蒸发浓缩和/或脱矿质以获得中间组合物；
-根据上述方法将所述中间组合物作为待分离的混合物进行纯化，使得可以获得富含葡萄糖的提余液和富含果糖的提取物；
-通过蒸发水来浓缩所述提取物。
在一些实施方式中，所述方法还包括，在所述提取物的浓缩步骤之前从提取物中除去残余颜色的步骤，优选通过离子交换树脂和/或通过活性炭，以及优选地，无菌过滤步骤。
在一些实施方式中，在所述初始组合物的浓缩步骤之前将提余液再循环并加入到初始组合物中。
在一些实施方式中：
-所述初始组合物的干物质质量浓度为25％至35％，优选约31％；和/或
-浓缩初始组合物的干物质浓度大于或等于40％；和/或
-所述中间组合物包含相对于总干物质至少40质量％的果糖；和/或
-所产生的果糖组合物的干物质质量浓度大于或等于75％，优选约77％。
在一些实施方式中：
-所产生的果糖组合物含有相对于总干物质大于或等于95％，优选大于或等于98％的质量比例的果糖。
在一些实施方式中，所述方法包括将水作为洗脱液注入纯化步骤，洗脱液的质量流速与产生的果糖组合物的干物质的质量流速的比率为0.5至1.3，优选0.6至1.2。
在一些实施方式中，所述方法包括通过纳滤或色谱纯化除去提余液中包含的多糖，然后将提余液再循环至所述初始组合物的步骤。本发明使得可以满足现有技术中提出的需求。更具体地，提供了一种更有效地，特别是以更好的产率生产基于果糖的组合物(例如HFS 55或HFS 95组合物)的方法。
本发明基于以下观察：果糖在色谱纯化过程中易于降解，特别是由于温度高及待分离的混合物的干物质质量浓度高。果糖的这种降解损害了该方法的效率，特别是当需要高纯度的果糖时，这是由于获得这种纯度需要在色谱系统中相对长的停留时间。
特别地，已发现果糖降解现象在高于62℃的温度下显著增加。因此，本发明提供了在小于或等于62℃的温度下纯化。
通常，在工业分离方法中，习惯上操作尽可能高浓度的待分离的混合物。在这方面参考“色谱方法”，建模，模拟和设计，Roger Marc Nicoud，剑桥大学出版社，2015年，530-531页(Chromatographic Methods,Modeling,Simulation and Design,by Roger MarcNicoud,Cambridge University Press,2015,p.530-531)。在该著作中解释了原料的浓度必须尽可能高，这种浓度的高限度与混溶或柱中的压力太大的风险有关。
与常规使用相反，本发明考虑到果糖降解，通过在最佳或准最佳浓度下工作而达到最佳纯化(即，在尽可能高的浓度范围内工作，而没有观察到果糖的显著降解)。
因此，本发明可以减少所消耗的洗脱液的体积(并因此降低能量消耗)，和/或减少使用的固定相的体积，和/或增加待处理的原料的体积，和/或减小色谱柱的尺寸，并且，必要时，使用更紧凑，更便宜的生产设备。
附图说明
图1示意性地示出了可用于实施本发明方法的SSMB色谱系统。
图2示意性地示出了在一些实施方式中用于生产果糖的装置。
图3示意性地示出了在其他实施方式中用于生产果糖的装置。
图4是如实施例2中所述的三个分析色谱图的叠加。洗脱时间在横坐标上表示，强度在纵坐标上以任意单位表示。
图5图示如实施例2中所述，作为干物质质量浓度和施加温度(横坐标)的函数，在不同的果糖样品中的杂质含量(纵坐标，任意单位)。
具体实施方式
下面更详细地描述本发明，但不限于下面的描述。
色谱纯化
本发明的色谱纯化是在系统的给定部分中，在几个含有固定相的色谱柱的组合体中连续和循环地进行如下步骤：
-收集提余液的步骤，注入待分离的混合物的步骤，收集提取物的步骤和洗脱液注入步骤。
上述各个步骤在系统的一个部分中依时先后进行。所述系统的所述部分优选位于一个柱的出口和下一个柱的入口之间。或者，所讨论的系统的所述部分可以包括柱或柱的一部分。
在给定时刻，可以在系统的一个或多个部分中同时实施上述步骤中的一个或多个。例如，所有这些步骤可以同时在该系统的各个部分中实施。
“待分离混合物”或“原料”或“待处理原料”是进行色谱纯化的含有目标产物(在本案中为果糖)和至少一种杂质的混合物。所述纯化是指在级分(提取物或提余液)中富集所述目标产物。
“提余液”是指通过洗脱获得的级分，其含有被固定相保留相对最少，因此洗脱最快的物质。
“提取物”是指通过洗脱获得的级分，其含有被固定相保留相对最多，因此洗脱最慢的物质。
其中物质A“富集”且物质B“贫化”的级分是指在该级分中物质A/物质B的摩尔浓度的比率大于色谱纯化的输入流中它们的摩尔浓度比率(与浓缩或总稀释的效果无关)。
洗脱液是注入以置换被固定相保留的物质的流体。在本发明中，所用的洗脱液优选是水溶液或水。
“流动相”是指在系统的柱中置换的流体。取决于其位置，流动相体积作为柱所在区的函数穿过每个柱，其中该体积可以与注入一个或另一个柱中的洗脱液体积不同。在输入和输出管线之间具有已确定的区的多柱方法的情况下(如下面更详细描述的)，术语“流动相体积”表示进入区的流体体积。这种流体可能与严格意义上的洗脱液不同，但它贡献了产物在该区的每个柱中的置换。这被称为与每个区相关的流动相体积。在下文中更详细地描述色谱系统中区的优选配置。
在某些有利的实施方式中，色谱系统包括注入和收集管线的排序元件。特别地，这些注入和收集管线的排序在系统的操作循环中进行。在本申请中，“操作循环”或“循环”表示如下时间，在该时间结束时，注入和收集管线已经排序直到它们返回到它们在系统中的初始位置。在循环结束时，系统回到其初始配置。一个循环通常包括与柱一样多的“周期”。因此，在8柱系统上实施的方法的循环由8个连续的周期组成。
单位BV(“床体积(Bed Volume)”)使得可以测量在每个区中流动的流动相的体积(或注入的洗脱液或注入的待处理原料的体积)，相对于柱中固定相床的体积。对每个周期测量这些体积。
用于本发明的固定相可以是阴离子、强阳离子或弱阳离子树脂，或其混合物，其粒径(Dv50)为100-600μm，优选170-400μm。本发明的色谱纯化在多柱色谱系统中实施。优选地，所述色谱系统包括4至10个柱。
优选地，本发明的色谱纯化连续进行。
优选地，本发明的色谱纯化是周期性色谱累积方法(periodic chromatographicaccumulation method)。
“累积方法”旨在表示一种色谱方法，其中将待分离的混合物(起始流)的注入被插入或加入到从柱的出口到入口的非零浓度剖面中。
这种累积方法的示例是AMB、SMB、VariCol、Powerfeed、ModiCon、iSMB或SSMB方法。
模拟移动床(或SMB(simulated moving bed))方法是连续多柱方法，待分离混合物的注入在整个循环中进行。
特别地，所述SMB方法可以是四区SMB方法。在这种情况下，该系统包括一组串联和闭环连接的柱，柱的输出连接到下一个柱的入口。该系统包括至少一个用于待分离混合物的注入管线，提余液的收集管线，洗脱液的注入管线和提取物的收集管线。注入管线(料流和洗脱液)和级分的收集管线在环路内沿该流体循环流过该环路的方向上周期性和同步地置换(同步排序)。柱的注入和收集管线的组件的两次偏移(offset)之间的持续时间对应于一个周期；在循环结束时，所有点都返回到具有循环操作的初始位置系统。一个循环具有与柱一样多的周期。
AMB系统(或“实际移动床”)具有与SMB系统类似的操作。然而，不同于通过阀系统移动进料和洗脱液流的注入点以及收集点，一组吸附单元(柱)相对于进料和收集点物理移动。同样，该操作使得能够模拟连续逆流移动床。
本发明的色谱纯化可以是待分离混合物的连续注入方法(即，待分离混合物的注入是连续料流的方法)。因此，在整个循环中进行待分离混合物的注入。本发明的色谱纯化也可以是待分离混合物的准连续注入方法。
或者，本发明的色谱纯化可以是其中待分离混合物(起始流)的注入是非连续的方法。在这些方法中，待分离混合物的注入不是在整个循环中进行，而是在小于一个循环的总持续时间内进行。作为待分离混合物的非连续注入方法，明确地参考文献EP 0342629和US5,064,539中描述的iSMB方法(“改进的模拟移动床”)。在该方法中，系统在一个步骤中以闭环运行，无需注入或产物收集。
顺序SMB或SSMB(模拟顺序移动床(simulated sequential moving bed))方法是另一个优选实例。SSMB系统将料流的引入和收集切分为以周期性方式应用的子序列。例如，在文献WO 2015/104464中描述了SSMB系统。
优选地，本发明的色谱纯化是SSMB型的方法。
色谱系统优选包括区1、2、3和4：区1位于洗脱液的注入管线和提取物的收集管线之间；区2位于提取物的收集管线和待分离混合物的注入管线之间；区3位于待分离混合物的注入管线和提余液的收集管线之间；以及区4位于提余液的收集管线和洗脱液的注入管线之间。
参考图1，示出了可以在本发明中使用的SSMB系统的可能实例。在该实例中，使用了六个单元或柱。该系统可以根据四个阶段的循环操作来操作。
-阶段1(图的A部分)：环阶段，在此期间，在串联放置的所有单元上保持连续的闭环循环，以将一个单元的间隙体积置换到下一个单元，而不注入洗脱液。本领域技术人员将注意到，在该阶段中置换的流动相的体积贡献了区1、2、3和4。
-阶段2(图的B部分)：原料/原料注入。原料流(F)被注入到第四单元的顶部。同时，在第五单元的出口处收集基本相同体积的提余液(R)。单元4和5在这里构成区3。单元2和3构成提取物和原料注入之间的分离区。它们在此构成了区2。本领域技术人员将注意到，在该阶段中置换的流动相的体积贡献了区3。
-阶段3(图的B部分)：提取物的洗脱。将洗脱液(EL)注入到第一单元上以洗脱提取物(EX)，其在第一单元的底部以基本相同的体积被收集。这里的1号单元构成区1。本领域技术人员将注意到在该阶段中置换的流动相的体积贡献了区1。
-阶段2和3优选同时操作以提高系统的生产率。
-阶段4(图的C部分)：提余液的洗脱。将洗脱液(EL)注入第一单元的顶部，并以基本相同的体积收集从第五单元出来的提余液(R)。第6单元在这里是一个缓冲单元，可以确保提取物尾部和提余液头部之间的分离。它构成区4。在纯度和/或所需产率相对有限的情况下，可以省略该区。本领域技术人员将注意到，在该阶段中置换的流动相的体积贡献了区1、2和3。
在优选的实施方式中，这些阶段以1至4的顺序操作。它们的序列构成一个完整的序列(也称为周期)。
通过从系统的左侧到右侧递增单元号来改变单元入口和出口使每个序列(阶段1到4)重复六次：因此在1号序列将原料注入到1单元的顶部，然后在2号序列将原料注入到2号单元的顶部，等等。
在完成六个连续序列之后进行了一个完整的生产循环，此时原料的注入点(最初在1号单元的入口处)再次返回到1号单元的入口。
在上文中，已经参考单元对应于柱的情况给出了SSMB系统的描述。这不是限制性的，本发明也适用于其中单元或甚至隔室是柱的部分的系统。
此外，区1、2、3和4中存在的柱的数量可以根据所需的分离质量而变化。因此，也可以设计具有一个单元，两个单元，三个单元，四个单元，五个单元，六个单元和多达十二或更多个单元的相同类型的系统。
柱的长度特别是可以为1m至2.6m，即：1.0m至1.2m，或1.2m至1.4m，或1.4m至1.6m，或1.6m至1.8m，或1.8m至2.0m，或从2.0m至2.2m，或2.2m至2.4m，或2.4m至2.6m；1.4m至2.0m的范围被认为是优选的。所讨论的长度是柱的有用长度，对应于柱中固定相床的高度。
如上所述并如以下实施例所示，本发明使得可以改善色谱装置的性能。但是，在改变装置的规模期间可能会遇到性能损失。特别是，当柱的直径超过约1米直径时，控制死体积是至关重要的。
死体积对应于“柱间流体连接件”(即柱的输出与下一个柱的输入之间的连接件)的总(内部)体积。位于两个连续柱之间的任何元件，例如管(或导管)、阀或泵，都属于柱间流体连接件。在提取物或提余液的收集阀之后或在注入阀之前发现的体积不被认为是死体积(位于色谱系统和用于待注入的原料、洗脱液、提取物和提余液的储罐之间的体积)。
有利的是，在柱间流体连接件中，特别是在其管道或导管中流动的流体的速度，超过0.5m/s，优选1m/s，更优选1.5m/s。这里考虑的流体速度是平均速度(流量除以横截面)。
柱间流体连接件中的速度控制，例如，通过针对给定的流速调节这些连接件的直径来进行。
如果柱间流体连接件的总体积小于柱的总体积的10％，优选小于柱的总体积的5％，或甚至于柱的总体积的3％，则是有利的。这使得可以避免纯度或效率高达一个或两个点的性能下降。这些死体积的调节可以通过最小化柱间流体连接件(特别是管或导管)的总长度来进行。
优选地，上述流体速度和死体积值与直径大于或等于1m的柱(有用直径，或柱中固定相床的直径)有关。
设置色谱纯化
可以调节色谱系统的不同柱中的流体流速以获得以下操作参数。
洗脱液的质量流速与提取物的干物质质量流速的比率可以为0.5至0.6；或0.6到0.7；或0.7到0.8；或0.8到0.9；或0.9到1.0；或1.0到1.1；或1.1至1.2；或1.2到1.3。范围为0.5至1.3，特别是0.6至1.2是优选范围的实例。
洗脱液的注入体积可以特别地为0.12BV至0.14BV；或0.14BV至0.16BV；或0.16BV至0.18BV；或0.18BV至0.20BV；或0.20BV至0.22BV；或0.22BV至0.24BV；或0.24BV至0.26BV；或0.26BV至0.28BV。在树脂老化和目标生产需要连续生产的情况下，工业上有时使用大量洗脱液；因此洗脱液体积高于实验室中的洗脱液体积。
待处理原料的体积可以特别地为0.08BV至0.10BV；或0.10BV至0.12BV；或0.12BV至0.14BV；或0.14BV至0.16BV；或0.16BV至0.18BV；或0.18BV至0.20BV；或0.20BV至0.22BV；或0.22BV至0.24BV；或0.24BV至0.26BV。
色谱纯化优选在以下温度下进行：大于或等于50℃的温度(称为操作温度)；特别是50℃至53℃；或53℃至55℃；或55℃至58℃，或58℃至60℃；或60℃至62℃；或62℃至65℃；或65℃至70℃。约60℃的温度是特别合适的操作温度的一个例子。上述操作温度对应于色谱系统中流动相的平均温度。
待分离混合物
待分离混合物是包含在溶剂中的目标产物(在本案中为果糖)和至少一种杂质的组合物。优选所述溶剂是水或水溶液。优选地，葡萄糖作为杂质存在。
在一些特别有利的实施方式中，所述待分离混合物包含葡萄糖和果糖；优选地，提取物富含果糖(并且葡萄糖大为减少)，提余液富含葡萄糖(并且果糖大为减少)。
所述待分离混合物的干物质质量浓度为45％至55％，更特别地：45％至46％，或46％至47％，或47％至48％，或48％至49％，或49％至50％，或50％至51％，或51％至52％，或52％至53％，或53％至54％，或54％至55％。约50％的浓度是特别合适的。
通常，组合物的干物质质量浓度对应于基于其总质量的组合物的干物质的质量。干物质质量浓度约等于白利度糖含量。
在一些实施方式中，所述待分离混合物的干物质质量浓度在注入之前通过浓缩(特别是蒸发)或通过稀释(通过添加溶剂，优选水)来调节，以便在上述范围内工作。
在一些实施方式中，所述待分离混合物含有以下质量比例(相对于干物质)：
-40％至65％，优选45％至60％，更优选50％至55％，以及，例如约53％的葡萄糖；和/或
-30％至55％，优选35％至50％，更优选40％至45％，以及，例如约42％的果糖；和/或
-1％至10％，优选3％至8％，更优选4％至6％，以及，例如约5％的多糖。
通常，特别地，所述待分离的混合物可以是含有果糖和至少一种其他糖(例如葡萄糖)的任何原料(优选工业来源的)。
特别地，所述待分离混合物可以通过异构化和/或水解葡萄糖和/或蔗糖组合物而获得。特别地，所述葡萄糖和/或蔗糖的组合物可以来自诸如玉米，小麦，马铃薯，甘蔗，水果或其他植物性原料的原料的糖化步骤。所述待分离混合物也可以来自结晶糖生产线的母液结晶。
可以提供通过蒸发和/或脱矿质的浓缩步骤以获得所述待分离混合物。
本发明可以更具体地应用于由包含葡萄糖的初始组合物生产果糖组合物。
制备果糖组合物的第一种方法
参考图2，用于实施生产果糖组合物的第一种方法的装置例如可以包括以下元件：
-含葡萄糖初始组合物源101；
-第一蒸发器102，其由源自含葡萄糖初始组合物源101的含葡萄糖初始组合物进料管线11进料；
-在第一蒸发器102的出口处的浓缩初始组合物收集管线12；
-由浓缩初始组合物收集管线12进料的异构化反应器103；
-在异构化反应器103出口处的中间组合物收集管线13；
-由中间组合物收集管线13进料的第二蒸发器104；
-在第二蒸发器104的出口处的浓缩中间组合物的浓缩中间组合物收集管线14；
-由浓缩中间组合物收集管线14以及洗脱液管线18进料的多柱色谱系统105(如上所述)；
-来自多柱色谱系统105的提取物收集管线19和提余液收集管线17，提余液收集管线17任选地确保朝向初始组合物进料管线11再循环；
-由进料管线19a进料的第三蒸发器106，所述进料管线19a本身由提取物收集管线19进料；
-在第三蒸发器106的出口处的果糖组合物收集管线16；
-在第一蒸发器102、第二蒸发器104和第三蒸发器106的各个出口处的第一净化管线191、第二净化管线192和第三净化管线193；以及
-任选地，浓缩中间组合物旁路管线15，其来自浓缩中间组合物收集管线14，并直接进料在第三蒸发器106上游的进料管线19a(与提取物收集管线19联合)。或者，可将一个或多个中间装置布置在管线15上。举例来说，可以设置缓冲罐用于存储中间组合物。
因此，根据该方法，含葡萄糖初始组合物首先在第一蒸发器102中经历浓缩步骤，在其结束时回收浓缩初始组合物。将其送至异构化反应器103中，其中部分葡萄糖在异构化步骤中转化为果糖。在异构化反应器103的出口处，回收所谓的中间组合物。该中间组合物在第二蒸发器104中经历浓缩步骤，在其结束时回收浓缩中间组合物。将其送至多柱色谱系统105，向其中另外进料洗脱液，即水。
在多柱色谱系统105中进行色谱纯化，在其出口处回收提取物和提余液。该纯化可以如上所述进行，浓缩中间组合物构成待分离混合物。
相对于中间组合物，提余液富含葡萄糖，而提取物富含果糖。通过将其与在第一浓缩步骤之前的初始组合物合并，可以再循环提余液。
可将提取物与一部分浓缩中间组合物合并以将果糖浓度调节至所需水平，然后使该料流在第三蒸发器106中经历浓缩步骤，在结束时回收所需的果糖组合物。当希望获得低的最终纯度的果糖(例如HFS 55型组合物)时，这是特别有用的。
或者，与图中所示的相反，可使提取物直接在第三蒸发器106中经历浓缩步骤，在结束时，回收所需果糖组合物，而不将其与另一料流合并。当希望获得高的最终纯度的果糖(例如HFS 95型组合物)时，这是特别有用的。
在生产高纯度果糖的情形下，可以省略图2的中间组合物旁路管线15，并且提余液收集管线17可以允许再循环到源101上游的糖化和/或脱矿质单元。为了避免由于这种再循环造成的多糖浓缩，例如，可以在提余液收集管线17上放置纳滤单元或色谱分离单元，以便除去多糖。
从第一净化管线191、第二净化管线192和第三净化管线193回收水107，并且可以将其用作多柱色谱系统105洗脱液源，或可用于装置或附近单元操作中的任何其他水源。
制备果糖组合物的第二种方法
由于本发明是用于处理干物质浓度为45％-55％的待分离混合物，因此本发明使得可以省去异构化和色谱纯化之间的浓缩步骤，因此省略第二蒸发器。然后，上述方法中的第三蒸发器优选地成为第二方法中的第二蒸发器。
因此，参考图3，用于实施用于生产果糖组合物的第二方法的装置的实例可包括以下元件：
-含葡萄糖初始组合物源201；
-第一蒸发器202，其由来自含葡萄糖初始组合物源201的初始组合物进料管线21进料；
-在第一蒸发器202的出口处的浓缩初始组合物收集管线22；
-由浓缩初始组合物收集管线22进料的异构化反应器203；
-在异构化反应器203出口处的中间组合物收集管线23；
-由中间组合物收集管线23以及洗脱液管线28进料的多柱色谱系统205(如上所述)；
-来自多柱色谱系统205的提取物收集管线29和提余液收集管线27，提余液收集管线27任选地提供朝向初始组合物进料管线21的再循环；
-由进料管线29a进料的第二蒸发器206，进料管线29a本身由提取物收集管线29进料；
-在第二蒸发器206的出口处的果糖组合物收集管线26；
-分别从第一蒸发器202和第二蒸发器206输出的第一净化管线291和第二净化管线293；和
-任选地，中间组合物旁路管线25，其来自中间组合物收集管线23并直接进料在第二蒸发器206上游的进料管线29a(与提取物的收集管线29联合)。或者，可将一个或多个中间设备布置在管线25上。举例来说，可以设置缓冲罐用于储存中间组合物。
因此，含葡萄糖初始组合物首先在第一蒸发器202中经历浓缩步骤，在其结束时回收浓缩初始组合物。将其送至异构化反应器203，其中部分葡萄糖在异构化步骤中转化为果糖。葡萄糖异构化为果糖是不完全的。在异构化反应器203的出口处，回收所谓的中间组合物。将其送至多柱色谱系统205，向其中另外进料洗脱液，即水。
在多柱色谱系统205中进行色谱纯化，在其出口处回收提取物和提余液。相对于中间组合物，提余液富含葡萄糖，而提取物富含果糖。通过将提余液与在第一浓缩步骤之前的初始组合物合并，任选地再循环提余液。
可将提取物与一部分中间组合物合并以将果糖浓度调节至所需含量，然后使该料流在第二蒸发器206中经历浓缩步骤，在该步骤结束时回收所需的果糖组合物。当希望获得低的最终纯度的果糖(例如HFS 55型组合物)时，这是特别有用的。
或者，与图中所示的相反，提取物可以在第二蒸发器206中直接进行浓缩步骤，在其结束时回收所需的果糖组合物，而不将其与另一种料流合并。当希望获得高的最终纯度的果糖(例如HFS 95型组合物)时，这是特别有用的。
在生产高纯度果糖的情形下，省略图3的中间组合物旁路管线25，并且提余液收集管线27可以允许再循环到源201上游的糖化和/或脱矿质单元。为了避免由于这种再循环引起的多糖浓缩，例如，可以在提余液收集管线27上放置纳滤单元或色谱分离单元，以便除去多糖。
从第一净化管线291和第二净化管线293回收水207。该回收的水可用作多柱色谱系统205的洗脱液源；或者，可以全部或部分地使用新鲜水用于洗脱液。
优选地，可以在异构化步骤203和色谱步骤205之间进行脱矿质步骤(图中未示出)。因此所述脱矿质系统包括填充有离子交换树脂(阳离子和/或阴离子)作为固定相的柱。
优选地，在第一种方法或第二方法中，在第三蒸发器106或第二蒸发器206中浓缩提取物之前，分别进行去除提取物的残留颜色(或脱色)的步骤。这可通过在多柱色谱系统105、205和其下游的蒸发器106、206之间设置脱色单元(图中未示出)来进行。所述脱色可以包括使提取物料流在阳离子和/或阴离子离子交换树脂上和/或在粉末或颗粒形式的活性炭床上通过。该步骤可以与无菌过滤联合进行。
蒸发器102、104、106、202、206可以是板式蒸发器或管式蒸发器，单效蒸发器或多效蒸发器，单程蒸发器或再循环蒸发器，蒸汽蒸发器或蒸汽机械再压缩蒸发器，有或没有热压缩机的蒸发器。
异构化反应优选为酶促反应。优选在50℃至60℃的温度下，优选在7至8的pH下，使诸如异构酶的酶与产物在反应器中接触。这个操作使用如来自Genencor的Novozymes或的酶。
本方法优选是连续的。
在第二种方法中，在色谱纯化步骤之前，在异构化步骤结束时获得的中间组合物没有经历蒸发水的浓缩步骤。换句话说，在异构化反应器203和多柱色谱系统205之间没有设置蒸发器。
中间组合物收集管线23可以在没有任何中间装置的情况下将异构化反应器203直接连接到多柱色谱系统205。或者，可以在异构化反应器203和多柱色谱系统205之间布置一个或多个中间装置。举例来说，可以设置缓冲罐用于储存中间组合物。
优选地，在第二种方法中，在多柱色谱系统205入口处的中间组合物的干物质质量浓度等于异构化反应器203出口处的中间组合物的干物质质量浓度，如果需要，在±5％内，或±4％内，或±3％内，或±2％内，或±1％内，或没有差异。
上述容差表示为干物质的百分比。举例来说，如果组合物的干物质质量浓度为50％±5％，则意味着该组合物的干物质质量浓度为45％至55％。
例如，可以设想，例如通过供水，在多柱色谱系统205之前略微稀释中间组合物。然而，为了更简单，优选在异构化反应器203和多柱色谱系统205之间不进行中间组合物的干物质质量浓度的主动调节。
本发明的果糖组合物的生产方法中涉及的组合物
在上述第一种方法和第二种方法中使用的初始组合物包含葡萄糖。其优选是含水组合物。其优选是具有高右旋糖水平的葡萄糖浆。其干物质质量浓度优选为25％至35％，优选为28％至33％，更优选为约31％。
用于上述方法的初始组合物优选含有大于或等于50％，或80％，或90％的质量比例的葡萄糖(相对于干物质)。更优选地，其含有约95％的质量比例的葡萄糖。优选地，其余的干物质主要由多糖组成。
浓缩步骤后，得到浓缩初始组合物。其具有与初始组合物基本相同的糖组成，但其具有更高的干物质质量浓度，例如40％至58％，优选45％至55％，更优选48％至52％，更优选约50％。
在异构化结束时获得的中间组合物还包含，例如40％至58％，优选45％至55％，更优选48％至52％，更优选约50％的干物质质量浓度。优选地，异构化结束时中间组合物的干物质质量浓度与浓缩初始组合物的干物质质量浓度基本相同。
在异构化步骤期间，一部分葡萄糖转化为果糖。在一些实施方式中，中间组合物含有40％至65％，优选45％至60％，更优选50％至55％，例如约53％的质量比例的葡萄糖(相对于干物质)。在一些实施方式中，中间组合物含有30％至55％，优选35％至50％，更优选40％至45％，例如约42％的质量比例的果糖(相对于干物质)。在一些实施方式中，中间组合物含有1％至10％，优选3％至8％，更优选4％至6％，例如约5％的质量比例的多糖(基于干物质)。
在色谱纯化结束时，得到富含果糖因此葡萄糖含量大为减少的提取物，及富含葡萄糖因此果糖含量大为减少的提余液。
在一些实施方式中，回收的果糖组合物(在浓缩提取物后在果糖组合物收集管线26中获得)具有至少75％，优选至少76％，例如约77％的干物质质量浓度。
在一些实施方式中，回收的果糖组合物含有35％至48％，优选38％至45％，更优选39％至42％，例如约40％的质量比例的葡萄糖(基于干物质)。在一些实施方式中，回收的果糖组合物含有50％至60％，优选52％至58％，更优选54％至56％，例如约55％的质量比例的果糖(基于干物质)。在一些实施方式中，回收的果糖组合物含有2％至8％，优选3％至7％，更优选4％至6％，例如约5％的质量比例的多糖(基于干物质)。
在其他实施方式中，回收的果糖组合物含有大于或等于95％，优选96％，更优选97％，更优选98％，更优选98.5％的质量比例的果糖(相对于干物质)。
优选地，至少80质量％，更优选至少90质量％的待分离混合物中包含的果糖被回收至提取物中。
实施例
以下实施例说明本发明而不是限制本发明。
在所有实施例中，使用SSMB型色谱纯化系统。该系统包括四个柱，每个柱填充Novasep Process树脂XA2004-30Ca或XA2004-31Ca作为固定相，床高度为2米。
区1、2、3和4中各自的流动相体积用BV1、BV2、BV3和BV4表示。在下面的实施例中，在0.11至0.25的范围内调节洗脱液的体积(表示为BV水并且等于BV1-BV4)。在0.11至0.30的范围内调节待处理原料的体积(表示为BV进料并且等于BV3-BV2)。在以下范围内扫描流速BV1和BV2：0.65至0.75和0.55至0.65。体积BV3和BV4计算如下：BV3＝BV2+BV进料，以及BV4＝BV1-BV水。
由于固定相密度变化的原因，BV1和BV2的调整在系统间存在波动。另一方面，由于水的体积和所用原料的体积，这种变化对性能没有任何影响。
实施例1(对比)
该参考例由以下待分离混合物实施，其干物质浓度为50％，并且还具有以下特征：葡萄糖相对于总干物质的质量比例为53％，果糖相对于总干物质的质量比例为42％，多糖相对于总干物质的质量比例为5％。
在该实施例中，色谱纯化在65℃的温度下进行。使用的洗脱液体积BV水为0.205，待分离混合物的注入体积BV进料为0.145。在提取物中果糖达到的纯度为97.3质量％，产率为90质量％。
实施例2(果糖降解的表征)
在第一步中，通过分析色谱分析三个果糖组合物样品。
图4显示了以下三个样品的分析色谱图：
-A：通过SSMB方法纯化的果糖，其原料为50白利度，并且在65℃下操作(如实施例1中)；
-B：纯果糖糖浆；
-C：在65℃下老化17小时后的纯果糖糖浆。
与样品B相比，在样品A和C中观察到相似的杂质在色谱图上的外观。
在第二步中，将纯果糖浆中的杂质含量作为该果糖糖浆浓度的函数，以及作为该糖浆所经受的温度的函数来研究。
更确切地说，获得了在55℃、60℃和65℃的温度下以及30、40或50白利度的浓度下经历8小时的不同样品的分析色谱图。测量得到的每个色谱图中杂质的总面积。结果如图5所示。
发现当组合物的浓度高时，热降解加速。此外，如果施加的温度低于65℃，则更好控制降解。
实施例3(本发明)
该参考例由以下待分离混合物实施：其干物质浓度为50％，并且还具有以下特征：葡萄糖相对于总干物质的质量比例为53％，果糖相对于总干物质的质量比例为42％，多糖相对于总干物质的质量比例为5％。
在该实施例中，色谱纯化在60℃的温度下进行。使用的洗脱液体积BV水为0.205，待分离混合物的注入体积BV进料为0.15。在提取物中达到的果糖纯度为98.5质量％，产率为92质量％。
在这些条件下观察到，应该调节区4的体积，以便在提余液中获得70％，优选75％，优选80％的多糖产率。因此，区4的BV优选小于0.56，优选小于0.54。
在实施例3的条件下，使用粒径为200-250μm的固定相使得可以获得97％级别的更高产率。有利地，柱的数目在4个和6个之间。

Claims (15)

1.一种在多柱色谱系统中纯化含有果糖的待分离混合物的方法，所述方法包括连续和循环地进行以下步骤：
-收集提余液的步骤，注入所述待分离混合物的步骤，收集提取物的步骤和注入洗脱液的步骤；
其中，所述待分离混合物的干物质质量浓度为45％至55％，所述方法在50℃至62℃的温度下进行。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述待分离混合物的干物质质量浓度为48％至52％，优选约50％。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其在55℃至60℃的温度下实施。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其中，相对于所述总干物质，所述提取物含有大于或等于95％，优选大于或等于98％的质量比例的果糖。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的方法，其中，至少90质量％的在所述待分离混合物中包含的果糖被回收至所述提取物中。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的方法，其中，所述待分离混合物包含多糖，并且其中，至少70质量％，优选至少80质量％的在所述待分离混合物中包含的多糖被回收至提余液中。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的方法，其中，所述多柱色谱系统包括4至6个单元；和/或包括长度为1.0m至2.6m，优选1.4m至2.0m的柱。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的方法，其中：
-洗脱液的注入体积为0.12至0.22BV；和/或
-待分离混合物的注入体积为0.13至0.40BV。
9.根据权利要求1至8中任一项所述的方法，其中，所述多柱色谱系统包括多个柱和柱间流体连接件，并且其中：
-所述柱间流体连接件中的流体速度大于0.5m/s，优选大于1m/s，并且更优选大于1.5m/s；和/或
-所述柱间流体连接件的体积小于柱体积的10％，优选小于柱体积的5％，优选小于柱体积的3％。
10.根据权利要求1至9中任一项所述的方法，其中，所述多柱色谱系统包括位于提余液收集管线和洗脱液注入管线之间的区4，所述区4包括小于0.56BV，优选小于0.54BV的流动相体积。
11.一种生产果糖组合物的方法，包括以下连续步骤：
-提供初始组合物；
-使所述初始组合物水解，异构化，蒸发浓缩和/或脱矿质以获得中间组合物；
-根据权利要求1至10中的任一项所述的方法将所述中间组合物作为待分离混合物进行纯化，使得可以获得富含葡萄糖的提余液和富含果糖的提取物；
-通过蒸发水来浓缩所述提取物。
12.根据权利要求11所述的方法，还包括在所述提取物的浓缩步骤之前，从所述提取物中除去残余颜色的步骤，优选通过离子交换树脂和/或通过活性炭，以及优选地，无菌过滤步骤。
13.根据权利要求11-12中任一项所述的方法，其中，在所述初始组合物的浓缩步骤之前，将所述提余液再循环并加入到所述初始组合物中。
14.根据权利要求11至13中任一项所述的方法，其中：
-相对于总干物质，所产生的果糖组合物含有大于或等于95％，优选大于或等于98％的质量比例的果糖。
15.根据权利要求11-14中任一项所述的方法，包括通过纳滤或色谱纯化除去所述提余液中包含的多糖，然后将所述提余液再循环至所述初始组合物的步骤。
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扶雄等: "果葡糖浆中果糖分离方法研究进展", 《食品科技》 *

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