CN101638695B - 一种结晶果糖的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种结晶果糖的制备方法，依次包括以下步骤：先将果葡糖液进行色谱分离；将得到的果糖液进行离子交换、纳滤操作，然后分别通过双效板式蒸发器、刮板蒸发器进行浓缩；将浓缩的果糖液与乙醇混合，最后经结晶、离心分离、烘干、得到果糖晶体。本发明结晶果糖的制备方法采用纳滤分离工艺，将影响结晶和成品质量的杂质，在结晶前去除，提高了产品质量和结晶收率；采用高效板式蒸发器和刮板蒸发器结合，降低了果糖的蒸发温度和在蒸发器内的停留时间，有效防止果糖的热分解和复合反应。通过该方法生产出来的结晶果糖与现有技术结晶的果糖比较，果糖纯度高，结晶颗粒均匀，色泽好，且结晶率高，单位成本低。

Description

一种结晶果糖的制备方法
技术领域
本发明涉及糖类生产领域，特别是涉及一种结晶果糖的制备方法。
背景技术
目前结晶果糖在工业上的生产方法按原料来源有三种：一)以蔗糖为原料，经过水解得到果葡糖液，经色谱分离，将果糖和葡萄糖分开，得到高纯度的果糖液，将高纯果糖经过离子交换和浓缩结晶，得到结晶果糖。二)以玉米淀粉生成葡萄糖为原料，通过葡萄糖异构酶进行异构化反应，得到果葡糖液，经色谱分离，将果糖和葡萄糖分开，得到高纯度的果糖液，再将高纯度果糖液经过离子交换和浓缩结晶，得到结晶果糖。三)以菊糖为原料，将菊糖经过水解得到100％果糖液，将果糖液经过离子交换浓缩结晶，得到结晶果糖。
前两种生产方法为工业化生产结晶果糖的主要方法。
我国玉米产量仅次于稻谷和小麦，而此种工艺采用以淀粉、甘蔗和菊芋等为原料预处理生产的果葡糖液，再由色谱分离、纳滤等工艺生产结晶果糖。
到目前为止，国内果葡糖浆的生产能力在200万吨，且工艺成熟。这为生产结晶果糖提供了可靠的前提条件，而结晶果糖的关键技术在于结晶过程工艺的严格控制。
发明内容
本发明的目的是提供一种结晶果糖的制备方法，以克服克服现有技术的不足，解决结晶果糖生产过程中结晶操作控制难的问题。
本发明提供一种结晶果糖的制备方法，依次包括以下步骤：先将果葡糖液进行色谱分离；将得到的果糖液进行离子交换、纳滤操作，然后分别通过双效板式蒸发器、刮板蒸发器进行浓缩；将浓缩的果糖液与乙醇混合，最后经结晶、离心分离、烘干。
所述果葡糖液由淀粉、甘蔗和菊芋等为原料预处理得到。色谱分离后得到的果糖液进行离子交换去除灰份杂质；采用纳滤膜分离低聚糖、蛋白、色素等大分子杂质。
所述果葡糖液中：干物质的质量百分比在45～55％，其中果糖的质量百分比＞48％，葡萄糖的质量百分比＜48％，其它糖的质量百分比＜4％，其中电导率在20℃，质量体积比为30％的溶液中检测＜20μs/cm；pH在20℃，质量体积比为30％的溶液中检测为4.8～5.8。
色谱分离的操作条件为：分离剂体积12L，分离剂为用于果葡糖液分离的色谱树脂或合成沸石，色谱柱12根，温度55～65℃，停留时间340～380s，解析剂纯水要求：电导率＜5μs/cm(20℃)，pH：5.5～7.0(20℃)，进料浓度40～60％，进料流量10～40ml/min，解析剂流量21.25～51.25ml/min，果糖项出料流量11.25～41.25ml/min，葡萄糖项出料流量20～60ml/min，流量系数100～150ml/min。(各区流量随色谱柱体积变化而比例变化)。
离子交换是采用阳一阴一阳的交换方式，操作条件：进料温度20～45℃，进料速度是1～6倍树脂柱体积，出料pH值3.0～5.0，电导率＜10μs/cm。离子交换是为去除灰份杂质。
纳滤采用有机卷式膜过滤，膜孔径在100～2000MD，操作条件：进料温度40～60℃，操作压力1.0～2.5Mpa。分离低聚糖、蛋白、色素等大分子杂质，避免这些杂质影响果糖结晶，通过纳滤操作可以提高果糖结晶率和果糖产品外观质量和内在品质。
采用双效板式蒸发器进行浓缩时，一效蒸发器的温度控制在70～80℃，二效蒸发器的温度控制在50～60℃，控制出料的质量百分比浓度在50～60％。
采用刮板蒸发器进行浓缩时，控制夹套饱和蒸汽温度为90～180℃，控制出料的质量百分比在90～95％。
所述乙醇为无水食用乙醇或95％食用乙醇，其加入量占浓缩的果糖液质量的0.5～3.0％。
浓缩的果糖液与乙醇混合后所得混合液(待结晶液)的pH值为3.3～4.5，过饱和度1.1～1.2，晶种加入量为浓缩的果糖液质量的2～10％，结晶的起点温度为50～60℃，降温幅度0.5～1.5℃，降温水与所述混合液的温差小于10℃，降温结晶时间25～40h。
结晶后离心分离时，离心机内要采用氮气保护。
结晶分离后得到的果糖湿晶体采用高效沸腾床进行烘干。
本发明结晶果糖的制备方法具有以下有益效果：
1)外购的果糖组分，除随葡萄糖组分损失0～10％外，在工艺过程形成闭路循环，提高了果糖的利用率；
2)采用纳滤分离工艺，将影响结晶和成品质量的杂质，在结晶前去除，提高了产品质量和结晶收率；同时，提高了返回母液的纯度，使母液能全部返回系统；
3)采用高效板式蒸发器和刮板蒸发器结合，降低了果糖的蒸发温度和在蒸发器内的停留时间，有效防止果糖的热分解和复合反应；
4)工艺与设备配套简洁高效，有利于降低投资成本。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
下述实施例中的果葡糖液是以淀粉、甘蔗和菊芋等为原料预处理生产得到的。
所述以淀粉、甘蔗和菊芋等为原料预处理生产的果葡糖液中：干物质在45～55％(质量百分比)，其中果糖＞48％(质量百分比)，葡萄糖＜48％(质量百分比)，其它糖＜4％(质量百分比)，电导率＜20μs/cm(检测条件：20℃，质量体积比为30％溶液)，pH：4.8～5.8(检测条件：20℃，质量体积比为30％溶液)。
实施例1
本发明结晶果糖的制备方法，包括如下步骤：
1)色谱分离：从以淀粉、甘蔗和菊芋等为原料预处理生产的果葡糖液开始，通过色谱分离，将果糖的含量提高到95％以上，浓度为25％以上(为相对于分离后的果糖液的质量百分比浓度)；色谱分离得到的另一项组分葡萄糖含量为90％，浓度为25％以上，浓缩后出售；
分离剂体积12L，分离剂为用于果葡糖液分离的色谱树脂或合成沸石，色谱柱12根，温度55℃，停留时间340s，解析剂纯水要求：电导率＜5μs/cm(20℃)，pH：5.5～7.0(20℃)，进料浓度40％，进料流量10ml/min，解析剂流量21.25ml/min，果糖项出料流量11.25ml/min，葡萄糖项出料流量20ml/min，流量系数100ml/min。
2)离子交换：进行离子交换除去糖液中色素、残留蛋白质、氨基酸等有机物以及金属离子、无机盐灰分；
进料温度20～45℃，进料速度是2倍树脂柱体积，出料pH值3.0～5.0，电导率＜10μs/cm。
3)膜分离：纳滤膜分离低聚糖、蛋白、色素等大分子杂质，杂质去除率95％以上；
进料温度45℃，操作压力1.0～2.5Mpa，果糖截留率在95～100％。
4)板式蒸发浓缩：通过板式高真空低温蒸发，浓缩到60％的浓度(质量百分比)；
一效蒸发器的温度控制在70～80℃，二效蒸发器的温度控制在50～60℃，控制出料的质量百分比浓度在50～60％。
5)刮板蒸发浓缩：经过刮板蒸发器，将浓度提高到90％(质量百分比)；
刮板蒸发器的真空度控制0.09～0.095Mpa，夹套饱和蒸汽温度为100℃。
6)结晶：与无水食用乙醇或95％食用乙醇混合，在结晶罐内进行降温结晶，结晶起点温度50～60℃，pH值3.3～4.5，过饱和度1.1～1.2，晶种加入量为果糖量的2～10％，养晶3小时，降温幅度0.5～1.5℃，降温水与物料温差应小于10℃，酒精加入量占果糖量的0.5％，结晶时间32～36h；
7)离心、烘干：结晶结束，通过离心分离(离心机腔内用氮气保护)，高效沸腾床烘干，烘干温度控制在70度，时间2h，得到果糖晶体，产品质量符合：国家药品食品监督管理局颁发的药品级结晶果糖标准(YBH26732005)；
8)乙醇回收：母液先去减压蒸馏回收乙醇，回收乙醇后的糖液经过脱色和过滤后，与以淀粉、甘蔗和菊芋等为原料预处理生产的果葡糖液混合，进入色谱分离；回收的乙醇继续与刮板蒸发器浓缩浓度为90～95％的果糖液混合结晶。
实验例2
本发明结晶果糖的制备方法，包括如下步骤：
1)色谱分离：从以淀粉、甘蔗和菊芋等为原料预处理生产的果葡糖液开始，通过色谱分离，将果糖的含量提高到95％以上，浓度为25％以上(为相对于分离后的果糖液的质量百分比浓度)；色谱分离得到的另一项组分葡萄糖含量为90％，浓度为的25％以上，浓缩后出售；
分离剂体积12M3，分离剂为用于果葡糖液分离的色谱树脂或合成沸石，色谱柱12根，温度60℃，停留时间370s，解析剂纯水要求：电导率＜5μs/cm(20℃)，pH：5.5～7.0(20℃)，进料浓度60％，进料流量0.48m/h，解析剂流量0.72m/h，果糖项出料流量0.5m/h，葡萄糖项出料流量0.7m/h，流量系数7.08m/h。
2)离子交换：进行离子交换除去糖液中色素、残留蛋白质、氨基酸等有机物以及金属离子、无机盐灰分；
进料温度20～45℃，进料速度是3倍树脂柱体积，出料pH值3.0～5.0，电导率＜10μs/cm。
3)膜分离：纳滤膜分离低聚糖、蛋白、色素等大分子杂质，杂质去除率95％以上；
进料温度55℃，操作压力1.0～2.5Mpa，果糖截留率在95～100％。
4)板式蒸发浓缩：通过板式高真空低温蒸发，浓缩到质量百分比浓度60％；
一效蒸发器的温度控制在70～80℃，二效蒸发器的温度控制在50～60℃，控制出料的质量百分比浓度在50～60％。
5)刮板蒸发浓缩：经过刮板蒸发器，将质量百分比浓度提高到93％；
刮板蒸发器的真空度控制在0.09～0.095Mpa，夹套饱和蒸汽温度为150℃。
6)结晶：与无水食用乙醇或95％食用乙醇混合，在结晶罐内进行降温结晶，结晶起点温度50～60℃，pH值3.3～4.5，过饱和度1.1～1.2，晶种加入量为果糖量的2～10％，养晶4小时，降温幅度0.5～1.5℃，降温水与物料温差应小于10℃，酒精加入量果糖量的1.2％，结晶时间32～36h；
7)离心、烘干：结晶结束，通过离心分离(离心机腔内用氮气保护)，高效沸腾床烘干，烘干温度控制在70度，时间2h，得到果糖晶体，产品质量符合：国家药品食品监督管理局颁发的药品级结晶果糖标准(YBH26732005)；
8)乙醇回收：母液先去减压蒸馏回收乙醇，回收乙醇后的糖液经过脱色和过滤后，与以淀粉、甘蔗和菊芋等为原料预处理生产的果葡糖液混合，进入色谱分离；回收的乙醇继续与刮板蒸发器浓缩浓度为90～95％的果糖液混合结晶。
实施例3
本发明结晶果糖的制备方法，包括如下步骤：
1)色谱分离：从以淀粉、甘蔗和菊芋等为原料预处理生产的果葡糖液开始，通过色谱分离，将果糖的含量提高到97％，浓度为30％(为相对于分离后的果糖液的质量百分比浓度)；色谱分离得到的另一项组分葡萄糖含量为90％，浓度为28％，浓缩后出售；
分离剂体积12L，分离剂为用于果葡糖液分离的色谱树脂或合成沸石，色谱柱12根，温度55℃，停留时间340s，解析剂纯水要求：电导率＜5μs/cm(20℃)，pH：5.5～7.0(20℃)，进料浓度40％，进料流量10ml/min，解析剂流量21.25ml/min，果糖项出料流量11.25ml/min，葡萄糖项出料流量20ml/min，流量系数100ml/min。
2)离子交换：进行离子交换除去糖液中色素、残留蛋白质、氨基酸等有机物以及金属离子、无机盐灰分；
进料温度20℃，进料速度是2倍树脂柱体积，出料pH值3.0，电导率＜10μs/cm。
3)膜分离：纳滤膜分离低聚糖、蛋白、色素等大分子杂质，杂质去除率95％以上；
进料温度45℃，操作压力1.0～2.5Mpa，果糖截留率在97％。
4)板式蒸发浓缩：通过板式高真空低温蒸发，浓缩到60％的浓度(质量百分比)；
一效蒸发器的温度控制在70～80℃，二效蒸发器的温度控制在50～60℃，控制出料的质量百分比浓度在50～60％。
5)刮板蒸发浓缩：经过刮板蒸发器，将浓度提高到90％(质量百分比)；
刮板蒸发器的真空度控制0.09～0.095Mpa，夹套饱和蒸汽温度为100℃。
6)结晶：与95％食用乙醇混合，在结晶罐内进行降温结晶，结晶起点温度50℃，pH值3.3，过饱和度1.1～1.2，晶种加入量为果糖量的2％，养晶3小时，降温幅度0.5℃，降温水与物料温差应小于10℃，酒精加入量占果糖量的0.5％，结晶时间32h；
7)离心、烘干：结晶结束，通过离心分离(离心机腔内用氮气保护)，高效沸腾床烘干，烘干温度控制在70度，时间2h，得到果糖晶体，产品质量符合：国家药品食品监督管理局颁发的药品级结晶果糖标准(YBH26732005)；
8)乙醇回收：母液先去减压蒸馏回收乙醇，回收乙醇后的糖液经过脱色和过滤后，与以淀粉、甘蔗和菊芋等为原料预处理生产的果葡糖液混合，进入色谱分离；回收的乙醇继续与刮板蒸发器浓缩浓度为90～95％的果糖液混合结晶。
实施例4
本发明结晶果糖的制备方法，包括如下步骤：
1)色谱分离：从以淀粉、甘蔗和菊芋等为原料预处理生产的果葡糖液开始，通过色谱分离，将果糖的含量提高到96％，浓度为30％(为相对于分离后的果糖液的质量百分比浓度)；色谱分离得到的另一项组分葡萄糖含量为90％，浓度为的25％以上，浓缩后出售；
分离剂体积12M3，分离剂为用于果葡糖液分离的色谱树脂或合成沸石，色谱柱12根，温度60℃，停留时间370s，解析剂纯水要求：电导率＜5μs/cm(20℃)，pH：7.0(20℃)，进料浓度60％，进料流量0.48m/h，解析剂流量0.72m/h，果糖项出料流量0.5m/h，葡萄糖项出料流量0.7m/h，流量系数7.08m/h。
2)离子交换：进行离子交换除去糖液中色素、残留蛋白质、氨基酸等有机物以及金属离子、无机盐灰分；
进料温度45℃，进料速度是3倍树脂柱体积，出料pH值3.0～5.0，电导率＜10μs/cm。
3)膜分离：纳滤膜分离低聚糖、蛋白、色素等大分子杂质，杂质去除率95％以上；
进料温度55℃，操作压力1.0～2.5Mpa，果糖截留率在95％。
4)板式蒸发浓缩：通过板式高真空低温蒸发，浓缩到质量百分比浓度60％；
一效蒸发器的温度控制在70～80℃，二效蒸发器的温度控制在50～60℃，控制出料的质量百分比浓度在50～60％。
5)刮板蒸发浓缩：经过刮板蒸发器，将质量百分比浓度提高到93％；
刮板蒸发器的真空度控制在0.09～0.095Mpa，夹套饱和蒸汽温度为150℃。
6)结晶：与无水食用乙醇混合，在结晶罐内进行降温结晶，结晶起点温度60℃，pH值4.5，过饱和度1.1～1.2，晶种加入量为果糖量的10％，养晶4小时，降温幅度0.5℃，降温水与物料温差应小于10℃，酒精加入量果糖量的1.2％，结晶时间36h；
7)离心、烘干：结晶结束，通过离心分离(离心机腔内用氮气保护)，高效沸腾床烘干，烘干温度控制在70度，时间2h，得到果糖晶体，产品质量符合：国家药品食品监督管理局颁发的药品级结晶果糖标准(YBH26732005)；
8)乙醇回收：母液先去减压蒸馏回收乙醇，回收乙醇后的糖液经过脱色和过滤后，与以淀粉、甘蔗和菊芋等为原料预处理生产的果葡糖液混合，进入色谱分离；回收的乙醇继续与刮板蒸发器浓缩浓度为90～95％的果糖液混合结晶。
实施例1-4的结晶果糖的制备方法与现有技术的效果比较：
1)外购的果糖组分，除随葡萄糖组分损失0～10％外，在工艺过程形成闭路循环，提高了果糖的利用率；
2)采用纳滤分离工艺，将影响结晶和成品质量的杂质，在结晶前去除，提高了产品质量和结晶收率；同时，提高了返回母液的纯度，使母液能全部返回系统；
3)采用高效板式蒸发器和刮板蒸发器结合，降低了果糖的蒸发温度和在蒸发器内的停留时间，有效防止果糖的热分解和复合反应；
4)工艺与设备配套简洁高效，有利于降低投资成本。
5)通过该方法生产出来的结晶果糖与现有技术结晶的果糖比较，果糖纯度高，结晶颗粒均匀，色泽好，且结晶率高，单位成本低。

Claims (10)

1.一种结晶果糖的制备方法，其特征在于，依次包括以下步骤：先将果葡糖液进行色谱分离；将得到的果糖液进行离子交换、纳滤操作，然后分别通过双效板式蒸发器、刮板蒸发器进行浓缩；将浓缩的果糖液与乙醇混合，最后经结晶、离心分离、烘干。
2.根据权利要求1所述的结晶果糖的制备方法，其特征在于，所述果葡糖液中：干物质的质量百分比在45～55％，其中果糖的质量百分比＞48％，葡萄糖的质量百分比＜48％，其它糖的质量百分比＜4％，电导率＜20μs/cm，pH：4.8～5.8。
3.根据权利要求1所述的结晶果糖的制备方法，其特征在于，色谱分离后的果糖液采用阳-阴-阳的离子交换方式，操作条件：进料温度20～45℃，进料速度是1～6倍树脂柱体积，出料pH值3.0～5.0，电导率＜10μs/cm。
4.根据权利要求1所述的结晶果糖的制备方法，其特征在于，离子交换后进行纳滤操作，膜孔径在100～2000MD，操作条件：进料温度40～60℃，操作压力1.0～2.5Mpa。
5.根据权利要求1所述的结晶果糖的制备方法，其特征在于，采用双效板式蒸发器进行浓缩时，一效蒸发器的温度控制在70～80℃，二效蒸发器的温度控制在50～60℃，控制出料的质量百分比浓度在50～60％。
6.根据权利要求1所述的结晶果糖的制备方法，其特征在于，采用刮板蒸发器进行浓缩时，控制夹套饱和蒸汽温度为90～180℃，控制出料的质量百分比在90～95％。
7.根据权利要求1所述的结晶果糖的制备方法，其特征在于，所述乙醇为无水食用乙醇或95％食用乙醇，其加入量占浓缩的果糖液质量的0.5～3.0％。
8.根据权利要求1所述的结晶果糖的制备方法，其特征在于，浓缩的果糖液与乙醇混合后所得混合液的pH值为3.3～4.5，过饱和度1.1～1.2，晶种加入量为浓缩的果糖液质量的2～10％，结晶的起点温度为50～60℃，降温幅度0.5～1.5℃，降温水与所述混合液的温差小于10℃，降温结晶时间25～40h。
9.根据权利要求1所述的结晶果糖的制备方法，其特征在于，结晶后离心分离时，离心机内要采用氮气保护。
10.根据权利要求1所述的结晶果糖的制备方法，其特征在于，结晶分离后得到的果糖湿晶体采用高效沸腾床进行烘干。
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