CN102943131A

CN102943131A - 一种木糖生产方法

Info

Publication number: CN102943131A
Application number: CN2012105017368A
Authority: CN
Inventors: 李荣杰; 尚海涛; 潘声龙; 邓远德; 杨为华; 冯杰
Original assignee: Anhui BBCA Fermentation Technology Engineering Research Co Ltd
Current assignee: Anhui BBCA Fermentation Technology Engineering Research Co Ltd
Priority date: 2012-11-30
Filing date: 2012-11-30
Publication date: 2013-02-27

Abstract

本发明提供了一种生产高纯度木糖的方法，其是将木糖生产中的木糖中和液，先加少量活性碳或硅藻土以除去其中的蛋白、胶体物质，然后过离子交换柱，除去木糖液中的离子；过柱后的糖液经浓缩后，过截留0.1～0.5kD分子量的滤膜，以除去其中的大分子色素、多糖等成分，使小分子的单糖保留在膜滤液中，再经二次离交、浓缩、结晶后得到木糖成品。采用本发明的方法，可使木糖生产过程中活性碳的用量降低50％，木糖结晶率由约65％提高到约75％以上。

Description

一种木糖生产方法

技术领域

本发明涉及一种生产高纯度木糖的方法。

背景技术

木糖是一种甜味剂，主要用于食品加工领域，目前国内的木糖生产工艺主要是以玉米芯或甘蔗渣为原料，在酸水解条件下得到木糖液，然后再经提纯得到结晶木糖，主是工艺路线为：对原料进行酸水解得到木糖水解液，中和木糖水解液，过滤，得到木糖中和液，然后在中和液中加入活性碳，将木糖液中的大分子色素除去，然后经离交、浓缩后结晶、离心、烘干得木糖成品。该工艺路线生产一吨木糖大约需消耗150kg活性碳，活性碳用量大，成本高。

发明内容

本发明的目的是提供一种生产高纯度木糖的新方法。

为了实现本发明目的，本发明的一种木糖生产方法，包括以下步骤：1)以玉米芯或甘蔗渣为原料经稀酸水解、中和后，得木糖中和液；2)在40-60℃(优选60℃)条件下，向木糖中和液中加入0.1w/v％粉状活性碳或硅藻土，搅拌后，保温25-35分钟(优选30分钟)后过滤，使滤液透光率为1％-10％；3)将滤液依次过阳离子交换柱和阴离子交换柱，使滤液中阴阳离子含量控制在30ppm以下；4)浓缩过柱后的滤液，将干物浓度调至5％～25％，再用截留0.1～0.5kD分子量的滤膜过滤，使滤液透光率达80％～98％；膜滤前糖液中的多糖含量也降至干物量0.5％以下；5)再将滤液依次过阳离子交换柱和阴离子交换柱，使滤液中阴阳离子含量控制在10ppm以下；6)浓缩经二次过柱后的滤液，将干物浓度调至75％～90％；7)浓缩液经降温(优选降至35℃)结晶、离心、烘干后，即得成品木糖。

前述的方法，步骤1)中原料玉米芯或甘蔗渣与稀酸的重量体积比优选为1∶5。

前述的方法，步骤1)中使用的稀酸优选为1％的盐酸或硫酸等。

前述的方法，步骤1)中水解反应条件优选为105-125℃，2-3小时。

前述的方法，步骤1)中向水解液中加入碳酸钙中和至料液pH值为3。

前述的方法，步骤3)和5)中使用的阳离子交换柱为001*7等。

前述的方法，步骤3)和5)中使用的阴离子交换柱为D315等。

前述方法中浓缩可采用膜或蒸汽等方法进行浓缩。

本发明研究表明，影响木糖结晶率的主要因素是木糖在高浓度结晶时，由于木糖中含有的多糖及其它杂糖的存在，造成高浓度木糖液粘度大，结晶困难，将木糖液中的多糖去除后，木糖在高浓度时的流动性明显得到极大改善，同时木糖结晶料液因流动性好，易于结晶，最终提高了木糖结晶率。

相比于现有技术，本发明的优点在于：

本发明先用少量粉碳或硅藻土除去木糖中和液中的蛋白和胶粘度物质，一次离交后糖液仍保留大量色素，粉碳或硅藻土消耗每吨木糖中和液仅需约40公斤；料液中的大部分色素同多糖一起经膜分离后除去，膜滤后的糖液由于其中多糖成分的去除，木糖结晶率提高了约10％以上，极大降低了木糖生产成本。

具体实施方式

以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。若未特别指明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段，所用原料均为市售商品。

本发明中涉及到的百分号“％”，若未特别说明，为质量百分比；实施例中使用的阳离子交换柱为001*7，阴离子交换柱为D315。

实施例1 生产高纯度木糖的方法

以75kg玉米芯为原料，按固液比1∶5(重量体积比，kg/L)加入1.0％的稀硫酸，120℃条件下保温2.5小时。反应结束后离心，得木糖水解液，然后向水解液中加入碳酸钙中和调pH值至3，搅拌15分钟，静置30分钟后过滤，得木糖中和液345L。

木糖中和液升温到60℃后，加入0.1％粉状活性碳(重量体积比kg/L)，搅拌15分钟，保温30分钟后过滤，得透光率5％的脱色液；脱色液依次经阳离子交换柱及阴离子交换柱，使滤液中阴阳离子含量控制在30ppm以下，得透光率为15％的离交液387L，木糖浓度4.37％，干物浓度5.39％。

将一次离交液进行热力浓缩，使干物浓度达20％，得浓缩液100L，浓缩后的离交液透光率为1％，浓缩液过截留分子量为0.3kD的有机膜，得膜滤液105L，膜分离后的木糖液透光率为90％，木糖液中的多糖含量由膜过滤前的2.5％降至膜过滤后的0.34％。

膜滤后的木糖液再依次过阳离子交换柱和阴离子交换柱，使滤液中阴阳离子含量控制在10ppm以下，然后经浓缩，将木糖液中的干物浓度浓缩到85％，得料液总量22.3kg，然后降温结晶，待温度降到35℃后，将料液离心，得结晶木糖，然后烘干得99％纯度的木糖11.85公斤，计算结晶率为75.8％。

实施例2 生产高纯度木糖的方法

以73kg玉米芯为原料，按固液比1∶5(重量体积比，kg/L)加入1.0％的稀硫酸，120℃条件下保温2.5小时。反应结束后离心，得木糖水解液，然后向水解液中加入碳酸钙中和调pH值至3，搅拌15分钟，静置30分钟后过滤，得木糖中和液340L。

木糖中和液升温到40℃后，加入0.1％硅藻土(重量体积比，kg/L)，搅拌15分钟，保温30分钟后过滤，得透光率5％的脱色液；脱色液依次经阳离子交换柱及阴离子交换柱，使滤液中阴阳离子含量控制在30ppm以下，得透光率为15％的离交液374L，木糖浓度4.54％，干物浓度5.67％。

将一次离交液进行热力浓缩，使干物浓度达20％，得浓缩液105L，浓缩后的离交液透光率为1％，浓缩液过截留分子量为0.2kD的有机膜，得膜滤液110L，膜分离后的木糖液透光率为90％，木糖液中的多糖含量由膜过滤前的2.54％降至膜过滤后的0.36％。

膜滤后的木糖液再依次过阳离子交换柱和阴离子交换柱，使滤液中阴阳离子含量控制在10ppm以下，然后经浓缩，将木糖液中的干物浓度浓缩到85％，得料液总量22.9kg，然后降温结晶，待温度降到35℃后，将料液离心，得结晶木糖，然后烘干得99％纯度的木糖12.11公斤，计算结晶率为75.4％。

实施例3 生产高纯度木糖的方法

以70kg玉米芯为原料，按固液比1∶5(重量体积比，kg/L)加入1.0％的稀硫酸，120℃条件下保温2.5小时。反应结束后离心，得木糖水解液，然后向水解液中加入碳酸钙中和调pH值至3，搅拌15分钟，静置30分钟后过滤，得木糖中和液332L。

木糖中和液升温到60℃后，加入0.5％粉状活性碳(重量体积比，kg/L)，搅拌15分钟，保温30分钟后过滤，得透光率75％的脱色液；脱色液依次经阳离子交换柱及阴离子交换柱，使滤液中阴阳离子含量控制在30ppm以下，得透光率为85％的离交液365L，木糖浓度4.58％，干物浓度5.72％。

将一次离交液进行热力浓缩，使干物浓度达20％，得浓缩液103L，浓缩后的离交液透光率为45％，浓缩液再加入加入0.2％粉状活性碳(重量体积比，kg/L)，搅拌15分钟，保温30分钟后过滤，得透光率85％的脱色液103L。

脱色后的木糖液再依次过阳离子交换柱和阴离子交换柱，使滤液中阴阳离子含量控制在10ppm以下，再经浓缩，将木糖液中的干物浓度浓缩到85％，得料液总量22.6kg，然后降温结晶，待温度降到35℃后，将料液离心，得结晶木糖，然后烘干得99％纯度的木糖11.86公斤，计算结晶率为69.2％。

实施例4 生产高纯度木糖的方法

以68kg玉米芯为原料，按固液比1∶5(重量体积比，kg/L)加入1.0％的稀硫酸，120℃条件下保温2.5小时。反应结束后离心，得木糖水解液，然后向水解液中加入碳酸钙中和调pH值至3，搅拌15分钟，静置30分钟后过滤，得木糖中和液335L。

木糖中和液升温到60℃后，加入0.1％粉状活性碳(重量体积比，kg/L)，搅拌15分钟，保温30分钟后过滤，得透光率8％的脱色液；脱色液依次经阳离子交换柱及阴离子交换柱，使滤液中阴阳离子含量控制在30ppm以下，得透光率为0.9％的离交液369L，木糖浓度4.66％，干物浓度5.83％。

将一次离交液进行热力浓缩，使干物浓度达20％，得浓缩液106L，浓缩后的离交液透光率＜1，浓缩液再加入0.5％粉状活性碳(重量体积比，kg/L)，搅拌15分钟，保温30分钟后过滤，得透光率50％的脱色液106L。

脱色后的木糖液再依次过阳离子交换柱和阴离子交换柱，使滤液中阴阳离子含量控制在10ppm以下，再经浓缩，将木糖液中的干物浓度浓缩到85％，得料液总量23.2kg，然后降温结晶，待温度降到35℃后，将料液离心，得结晶木糖，然后烘干得99％纯度的木糖10.32公斤，计算结晶率为63.3％。

实施例5 生产高纯度木糖的方法

以66kg玉米芯为原料，按固液比1∶5(重量体积比，kg/L)加入1.0％的稀硫酸，120℃条件下保温2.5小时。反应结束后离心，得木糖水解液，然后向水解液中加入碳酸钙中和调pH值至3，搅拌15分钟，静置30分钟后过滤，得木糖中和液341L。

木糖中和液升温到60℃后，加入0.5％粉状活性碳(重量体积比，kg/L)，搅拌15分钟，保温30分钟后过滤，得透光率75％的脱色液；脱色液依次经阳离子交换柱及阴离子交换柱，使滤液中阴阳离子含量控制在30ppm以下，得透光率为85％的离交液375L，木糖浓度4.45％，干物浓度5.56％。

将一次离交液进行热力浓缩，使干物浓度达20％，得浓缩液103L，浓缩后的离交液透光率为42％，浓缩液过截留分子量为0.4kD的有机膜，得膜滤液108L，膜分离后的木糖液透光率为95％，木糖液中的多糖含量由膜过滤前的2.61％降至膜过滤后的0.32％。

膜滤后的木糖液再依次过阳离子交换柱和阴离子交换柱，使滤液中阴阳离子含量控制在10ppm以下，然后经浓缩，将木糖液中的干物浓度浓缩到85％，得料液总量22.57kg，然后降温结晶，待温度降到35℃后，将料液离心，得结晶木糖，然后烘干得99％纯度的木糖12.003公斤，计算结晶率为76.2％。

虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims

1.一种木糖生产方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)以玉米芯或甘蔗渣为原料经稀酸水解、中和后，得木糖中和液；

2)在40-60℃条件下，向木糖中和液中加入0.1w/v％活性碳或硅藻土，搅拌后，保温25-35分钟后过滤，使滤液透光率为1％-10％；

3)将滤液依次过阳离子交换柱和阴离子交换柱，使滤液中阴阳离子含量控制在30ppm以下；

4)浓缩过柱后的滤液，将干物浓度调至5％～25％，再用截留0.1～0.5kD分子量的滤膜过滤，使滤液透光率达80％～98％；

5)再将滤液依次过阳离子交换柱和阴离子交换柱，使滤液中阴阳离子含量控制在10ppm以下；

6)浓缩经二次过柱后的滤液，将干物浓度调至75％～90％；

7)浓缩液经降温结晶、离心、烘干后，即得成品木糖。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)中原料玉米芯或甘蔗渣与稀酸的重量体积比为1∶5。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤1)中使用的稀酸为1％的盐酸或硫酸。

4.根据权利要求2或3所述的方法，其特征在于，步骤1)中水解反应条件为105-125℃，2-3小时。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)中向水解液中加入碳酸钙中和至料液pH值3。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3)和5)中使用的阳离子交换柱为001*7。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3)和5)中使用的阴离子交换柱为D315。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤7)中将浓缩液降至35℃，结晶、离心、烘干。