CN104878129A - 从甘蔗渣中分离制取烟用木糖处理液的方法及产品和应用 - Google Patents

从甘蔗渣中分离制取烟用木糖处理液的方法及产品和应用 Download PDF

Info

Publication number
CN104878129A
CN104878129A CN201510162505.2A CN201510162505A CN104878129A CN 104878129 A CN104878129 A CN 104878129A CN 201510162505 A CN201510162505 A CN 201510162505A CN 104878129 A CN104878129 A CN 104878129A
Authority
CN
China
Prior art keywords
bagasse
wood sugar
solution
xylose
resin
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201510162505.2A
Other languages
English (en)
Other versions
CN104878129B (zh
Inventor
曾健
徐峻
李军
饶国华
刘熙
赵瑞峰
莫立焕
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
South China University of Technology SCUT
China Tobacco Guangdong Industrial Co Ltd
Original Assignee
South China University of Technology SCUT
China Tobacco Guangdong Industrial Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by South China University of Technology SCUT, China Tobacco Guangdong Industrial Co Ltd filed Critical South China University of Technology SCUT
Priority to CN201510162505.2A priority Critical patent/CN104878129B/zh
Publication of CN104878129A publication Critical patent/CN104878129A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN104878129B publication Critical patent/CN104878129B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C13SUGAR INDUSTRY
    • C13KSACCHARIDES OBTAINED FROM NATURAL SOURCES OR BY HYDROLYSIS OF NATURALLY OCCURRING DISACCHARIDES, OLIGOSACCHARIDES OR POLYSACCHARIDES
    • C13K13/00Sugars not otherwise provided for in this class
    • C13K13/002Xylose
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A24TOBACCO; CIGARS; CIGARETTES; SIMULATED SMOKING DEVICES; SMOKERS' REQUISITES
    • A24BMANUFACTURE OR PREPARATION OF TOBACCO FOR SMOKING OR CHEWING; TOBACCO; SNUFF
    • A24B15/00Chemical features or treatment of tobacco; Tobacco substitutes, e.g. in liquid form
    • A24B15/18Treatment of tobacco products or tobacco substitutes
    • A24B15/28Treatment of tobacco products or tobacco substitutes by chemical substances
    • A24B15/30Treatment of tobacco products or tobacco substitutes by chemical substances by organic substances
    • A24B15/32Treatment of tobacco products or tobacco substitutes by chemical substances by organic substances by acyclic compounds

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Toxicology (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Paper (AREA)
  • Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)

Abstract

本发明公开了一种利用甘蔗渣分离制取烟用木糖处理液的方法及产品和应用。以甘蔗渣为原料,将甘蔗渣磨碎后进行预水解、固液分离后对水解液进行活性炭吸附处理和离子交换处理后制备得到木糖处理液。在优化条件下,本发明提供的预水解工艺可以使聚戊糖成功降解,所得预水解液中糖类组分以单糖为主,且木糖含量最高,再采用简单易行的活性炭吸附结合离子交换处理,可以脱除水解液中的木素、乙酸等不利于再造烟叶品质的有机物,得木糖处理液在再造烟叶方面获得很好的应用,作为涂布液使用,与烟香协调,对卷烟感官质量均学不同程度的改善作用,可以减轻刺激和杂气,增加香气量,改善香气质,使香气更加丰满,烟气更加细腻醇和。

Description

从甘蔗渣中分离制取烟用木糖处理液的方法及产品和应用
技术领域
本发明属于卷烟生产技术领域,更具体地,涉及从甘蔗渣中分离制取烟用木糖处理液的方法及所得烟用木糖处理液和其应用。
背景技术
我国是烟草大国,卷烟的年产量和消耗量稳居世界第一,卷烟生产原料的需求非常巨大。再造烟叶是利用烟梗、碎烟叶及低次烟叶等卷烟下脚料或烟草废料配方组合后进行重组再造工艺处理加工制造得到的一种卷烟原料。通过科学合理的方法改善再造烟叶品质是本领域研究的重点。
木糖(Xylose)属五碳糖,主要以缩聚状态存在于自然界植物的半纤维素中,木糖作为一种功能性糖,在木糖醇、食品、饮料、烘培、轻化工等行业都有着广泛的应用。
甘蔗渣等在H2SO4的作用下水解可得的木糖(C5H10O5),现有技术采用甘蔗渣生产木糖的方法的必要条件是酶解反应,通过酶解反应使木聚糖酶解为低聚木糖。例如《甘蔗渣生物炼制生产木糖的研究》(齐鲁工业大学,2014年,刘丹),以及中国专利申请号为201110075106.4的发明专利申请《一种从甘蔗渣制备低聚木糖的方法》,均是采用汽爆甘蔗渣为原料,进行酸预处理或碱处理后进行酶解或者酸处理后再依次经阴离子交换柱和活性炭柱处理后进行酶解。同时,现有技术表明,在酶解反应前的预处理过程,采用不同的原料、不同的加酸量、固液比、处理时间均会产生不同的结果,这些结果集中反映在提取率、质量及成本等方面。
另一种方法是将甘蔗渣用浓硫酸预水解后用氢氧化钙悬浮液处理后再经氯化铁和阴离子聚电解质处理,接着使用约10g/100mL比例的活性炭净化,然后通过在包含阳离子、阴离子和混合树脂的床中实施脱离子的连续操作,完全纯化后进行结晶操作,获得结晶木糖。(见中国专利申请号为200480016169.0,发明名称为《由甘蔗渣生产结晶木糖的方法、所得结晶木糖、由所述木糖生产木糖醇的方法及所得木糖醇》)。
现有利用甘蔗渣生产木糖的方法步骤繁琐,操作条件苛刻,没有针对再造烟叶总结得到的简单易行的制备方法。甘蔗渣属于皮、髓质混合,结构复杂,甘蔗纤维中所含的各种成分对再造烟叶的品质具有不同程度的影响,各种成分之间以及与烟叶中成分之间还存在相互影响的复杂机制,目前没有关于利用甘蔗渣制备相关含木糖的产品在制备再造烟叶方面的研究报道。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有烟草生产技术领域对甘蔗渣再利用技术的不足,尤其是再造烟叶的制备方面对甘蔗渣再利用技术的不足,提供一种从甘蔗渣中分离制取烟用木糖处理液的方法,简单易行,条件温和精确。
本发明要解决的另一技术问题是提供所述方法制备得到的烟用木糖处理液及其的应用。
本发明的目的通过如下技术方案予以实现:
提供一种从甘蔗渣中分离制取烟用木糖处理液的方法,包括以下步骤:
S1.选择甘蔗渣原料,风干除杂,磨碎成粉末;
S2.预水解:将S1步骤所得蔗渣的粉末平衡水分,加入水和酸液,密封条件下进行水解反应,水解反应结束后,将蔗渣和液体一并挤出,固液分离后收集水解液;
S3.活性炭处理:采用活性炭对S2步骤所得水解液处理去除水解液中的木素,处理后过滤收集滤液;
S4.将S3步骤收集的滤液经离子交换处理去除乙酸,得到烟用木糖处理液;
S2所述水解反应的条件为:升温时间为60~70min,水解反应温度为155~160℃,保温时间为60min,液比为1:6,酸液的质量百分比浓度为0.50~1.00%;所述酸液为硫酸溶液;
S3所述活性炭处理的条件为:按水解液相对于活性炭30:1的质量比例将活性炭加入水解液中,搅拌,过滤,收集滤液;
优选地,所述甘蔗渣采用广西地区的新台糖ROC16品种的甘蔗的渣;
优选地,S1步骤所述粉末的粒度为40~60目。
优选地,S2步骤所述水解反应的条件为:升温时间为60~70min,水解反应温度为155~160℃,保温时间为60min,液比为1:6,硫酸液的质量百分比浓度为0.50~1.00%。
进一步优选地,所述水解反应温度为155℃,酸液的质量百分比浓度为0.50%。
优选地,S3所述活性炭处理的条件为:按预水解样相对于活性炭30:1的质量比例将活性炭加入预水解样中,搅拌,过滤,收集滤液。
优选地,S4所述离子交换处理是采用预处理后的D301大孔型弱碱性阴离子交换树脂,所述预处理包括以下步骤:
S41.将所述树脂放入清水中浸泡、漂洗、滤干;
S42.用体积比百分比浓度为80%~90%的乙醇浸泡树脂(24小时),用以洗去树脂内能溶于乙醇的有机物,然后过滤抽干,滤液回收;
S43.用热水浸泡树脂,热水温度控制在40~50℃,洗涤过滤数次,浮选出粒度合适的树脂,用以除去上一步产生的乙醇和树脂内水溶性杂质,然后抽干;
S44.用2mol/L的HCl溶液浸泡树脂,树脂与酸的质量比例为1:4,搅动,蒸馏水洗至洗液呈中性,用以除去酸溶性杂质,抽干,备用。
进一步优选地,S43步骤所述粒度合适的树脂的粒度为0.4~0.6mm。
本发明同时提供所述方法制取的烟用木糖处理液。
本发明还提供所述烟用木糖处理液的应用,按照质量比,占再造烟叶纸基质量的1%的量与现有常规使用的再造烟叶涂布液混合后涂布于再造烟叶纸基制备得到再造烟叶。
本发明的有益效果是:
本发明提供一种科学的制备方法,从甘蔗渣中制备得到一种适合于烟用的木糖处理液,该处理液可以作为涂布液或者涂布液的重要组成部分很好地应用于再造烟叶纸基的制备。在优化条件下,本发明提供的预水解工艺可以使聚戊糖成功降解,所得预水解液中糖类组分以单糖为主,且木糖含量最高,再采用科学设置处理步骤的“活性炭吸附”结合“离子交换”处理,成功脱除水解液中的木素、乙酸等不利于再造烟叶品质的有机物,有利于所得木糖处理液在再造烟叶方面很好的应用。
本发明方法采用适宜浓度的硫酸在科学的工艺条件下对甘蔗渣进行水解,并经简单易行的活性炭搅拌吸附的处理除去影响再造烟叶品质的木素,针对性地采用优化的树脂进行离子交换处理除去乙酸,获得的木糖处理液木糖含量适宜,其中所含各成分发挥协同作用,涂布于再造烟叶纸基后制备得到的再造烟叶评吸试验总结,该木糖处理液与烟香协调,对卷烟感官质量均有不同程度的改善作用,可以减轻刺激和杂气,增加香气量,改善香气质,使香气更加丰满,烟气更加细腻醇和。
进一步地,本发明以新台糖ROC16为原料,通过提供针对性的处理工艺,充分发挥出其综纤维素、聚戊糖含量高、各种抽出物含量较低的优点。
附图说明
图1酸用量对水解PH值和得率的影响。
图2预水解得率与聚戊糖脱除率间的关系。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例进一步说明本发明。除非特别说明,本发明采用的试剂和原料为本领域常规市购的试剂和原料。除非特别说明,实施例中采用的百分比分数均为质量百分比。
实施例1 原料选择实验
本发明通过以不同地区产甘蔗纤维原料的物理化学特性分析实验进行原料选择。为免赘述,本实施例仅以云南产云蔗03品种的甘蔗渣、广东产粤糖00品种的甘蔗渣和广西产新台糖ROC16品种的甘蔗渣为原料进行说明。
1.1 实验仪器
植物粉碎机,精密电子天平,马弗炉,水浴锅,鼓风干燥箱,循环水真空泵,快速水分测定仪,电热板,DR5000分光光度计,索氏抽提器及其它常规分析用玻璃器皿。
1.2 原料及处理
蔗渣原料分别由云南某糖厂、广东某糖厂和广西某糖厂提供,原料干度约50%;SWBQ0010特种纤维原料由广东中烟提供。随机取具有代表性的蔗渣原料,风干后用8目筛筛除碎片和尘土,然后采用四分法取大约200克甘蔗纤维,然后用植物粉碎机磨碎成粉末,过筛之后,收集40~60目粉末,贮存在密封塑料袋中平衡水分,供后续测定分析蔗渣化学成分时使用。
1.3 实验结果
所述品种的甘蔗纤维和SWBQ0010特种纤维的化学组分分析结果列于下表1中。
表1 云南地区代表性甘蔗纤维原料的化学组分
从表1甘蔗纤维三大组分纤维素、半纤维素和木素的含量来看,云南产甘蔗纤维综纤维素、半纤维素、总木素的含量分别为70.24%、25.56%、19.86%,其综纤维素含量在三者之中最低,半纤维素含量则是三者之中最高的,显示出云南产甘蔗纤维的纤维素含量最少。若利用该甘蔗纤维分离精制甘蔗纤维素,则得率偏低,生产成本相对较高。半纤维素裂解会产生刺激性的热分解化合物(例如产生较多低级醛类),在燃吸时会引起刺激性的呛咳,因而半纤维素含量低的原料,其品质较好。由此可见,从经济性角度和产品品质角度,云南产甘蔗纤维不及广西、广东产甘蔗纤维。另外,从表1还可以看出,云南产甘蔗纤维的热水抽出物含量为25.62%、1%NaOH抽出物为40.61%、苯醇抽出物含量为1.85%;各抽出物的含量均高于广东、广西产甘蔗纤维。这些组分,在分离纤维素的过程中,绝大部分都会降解溶出。由于它们的存在会增加精制过程的化学药品消耗,因此抽出物含量低的原料,品质较好,也即云南产甘蔗纤维的品质较差。因此,从化学组分分析结果而言,云南产甘蔗纤维的品质要比广东、广西产甘蔗纤维品质低。
从表1还可以看出,广东甘蔗纤维综纤维素含量、半纤维素、酸不溶木素、总木素的含量分别为77.20%、23.30%、20.27%和21.56%,其中半纤维素和酸不溶木素的含量、总木素含量(包括酸溶木素)均高于广西甘蔗纤维。半纤维素和木素含量低的原料,其品质较好,也即广东甘蔗纤维的品质较广西甘蔗纤维差。
从表1还可以看出,广东甘蔗纤维的热水抽出物含量为16.96%、1%NaOH抽出物为37.02%、苯醇抽出物含量为1.35%;各抽出物的含量均高于广西甘蔗纤维。这些组分,在分离纤维素的过程中,绝大部分都会降解溶出。由于它们的存在会增加精制过程的化学药品消耗,因此抽出物含量低的原料,品质较好,也即广东甘蔗纤维的品质较广西甘蔗纤维差。
综上所述,从化学组分分析结果而言,广西产甘蔗纤维的品质要比广东和云南产甘蔗纤维品质高。
实施例2 利用甘蔗渣制备木糖处理液的预水解工艺研究实验
S2.预水解
1. 实验仪器
ZT1-00型15L电热蒸煮锅(配4个1L小罐),精密pH计,电子天平,水浴锅,鼓风干燥箱,循环水真空泵,快速水分测定仪,电热板,DR5000分光光度计,索氏抽提器及其它常规分析用玻璃器皿。
2.原料及处理
称取绝干100克平衡水分后的湿料,按表2工艺条件加入所需的水或酸液,然后装入小罐,密封后转入蒸煮锅中,再在设定的升温曲线和温度下进行反应。反应结束后,将蔗渣和液体一并移入200目尼龙袋中,挤出并收集废液,固液分离后收集水解液供分析使用。
表2 蔗渣清水/弱酸预水解工艺条件
注:升温时间为60~70min。
3.实验结果
3.1 水解样化学组分分析
按前述方法处理水解样,进行水解样化学组分分析,所得实验结果列于表3中。
表3 不同水解工艺对水解样碳水化合物的影响
从表3可以看出,在其他实验条件相同的情况下,随着酸浓度的增加,水解样聚戊糖的脱除率有明显的提高,纤维素损失率增加,水解得率降低。在不加酸的条件下(实验号1和实验号4),由于高温高压条件下,水会离解出H+和OH-,破坏半纤维素氧-乙酰基及糠醛酸取代物,生成有机酸,进而通过自催化反应促进半纤维素的降解溶出。但对比实验号1和实验号2,采用无酸自催化水解,实验聚戊糖脱出率低,仅为21.80%,而加入0.5%的酸之后,实验中聚戊糖脱出率达85.25%,为前者的3.9倍;这表明在预水解过程中,酸对半纤维素的溶出起到了催化作用。分析认为是因为半纤维素分子含有游离羟基,是一种极性基团,具有亲水性,因而易溶于水。它的聚合度较低,一般为无晶体结构,排列松散,在酸环境下容易水解。当使用适宜浓度的稀硫酸进行水解时,酸在水中解离的H+会和水结合成H3O+,能使半纤维素分子中糖苷键的氧原子质子化,形成共轭酸,并因键能减弱而断裂。断裂后末端的正碳离子又会产生质子,质子与水反应,生成新的水和氢离子,参与新的水解反应。因此,酸水解的对半纤维素的溶解效果远比自催化水解好。但酸浓度的增加,对聚戊糖的脱出率帮助不大,如酸浓度从0.5%提高到1.0%,实验号3的聚戊糖脱出率仅比实验号2提高了0.66%,实验号6的聚戊糖脱出率仅比实验号2提高了0.29%。
另外,从表3还可以看出,在其他实验条件相同的情况下,随着温度的提高,水解样聚戊糖脱除率略有提高,但水解得率则显著降低,综纤维素损失率显著增加。如在温度155℃、硫酸浓度0.5%时,聚戊糖脱除率为85.52%,预水解得率、综纤维素损失率分别为66.09%和36.09%。同样条件下,把温度提升到160℃,水解样聚戊糖脱除率仅提高了3.62%,但是其水解得率则下降了4.87%,综纤维素损失率增加了4.71%,均超过了聚戊糖的脱出率。这是由于较高温度下,预水解反应加剧,碳水化合物急剧降解,而且在无机酸作用下,葡萄糖苷键的活化能降低,引起纤维素溶出速度加快。
附图2显示了预水解得率与聚戊糖去除率的关系。由附图2可见,预水解的得率随着聚戊糖去除率的增加而降低。但根据其降低的幅度的不同,可分为2个区间。聚戊糖脱除率在0~85%为区间A。此区间得率与聚戊糖脱除率的关系可以用线性方程Y=98.0096-0.373X表示。在此区间中,得率下降较为缓慢,聚戊糖脱除约85%,得率只降低约25%。聚戊糖脱除率在85%~90%为区间B。在此区间中。得率与聚戊糖脱除率的关系可以用线性方程Y=176.145-1.291X表示,其斜率为区间A的3.46倍。这说明在区间2中,预水解得率下降较快,聚戊糖的脱除已经非常困难,需要以牺牲得率为代价。在此区间中,聚戊糖脱除率不足4%,而得率降低了约5%。由上述分析可知,区间A斜率较小,为预处理的最优区间。综上所述,选择实验2作为蔗渣预水解处理的较佳工艺条件。此时,预水解得率为66.09%,聚戊糖脱除率为85.25%。
二、广西地区新台糖ROC16甘蔗纤维预水解液糖含量的分析
1.实验仪器
Hach DRB200数字式消解仪;Dionex ICS3000离子色谱仪(Carbo PACTM PA1阴离子交换柱,ED检测器);其它常规实验室分析器皿。
2.实验原料及处理
以实验号2工艺,直接用15L电热蒸煮锅进行放大实验,收集水解液供分析使用。预水解液中单糖的含量经稀释过滤后直接检测,而总糖含量则参照美国可再生能源实验室(NREL)的方法的第二步进行处理,然后再用离子色谱仪进行测定。
3.实验结果
预水解处理脱出了相对原料含量约85%的聚戊糖、50%的综纤维素。其中,半纤维素的主要降解产物为木糖;纤维素的主要降解产物为葡萄糖。
表4 预水解液中的糖含量
从表4蔗渣预水解液单糖和总糖含量分析结果可知可得出:预水解液中糖分主要分成阿拉伯糖、半乳糖、葡萄糖、木糖四种,甘露糖、鼠李糖由于含量太少未被检测到。阿拉伯糖、半乳糖、葡萄糖、木糖的单糖含量合计为3.30%,浓度合计为33.58g/L。木糖和葡萄糖单糖在预水解液中的含量最高,分别为1.89%和1.30%,浓度分别为19.20g/L和13.21g/L。从表4还可知,预水解液的单糖占总糖含量的72.84%,可以看出大部分糖是以单糖的形式存在,多糖浓度相对较低。由上述分析可知,预水解液的糖分主要以单糖为主,且木糖含量最高,为分离制取适用于再造烟叶的木糖处理液提供了有利的条件。
实施例3 从广西地区新台糖ROC16甘蔗纤维预水解液分离制备木糖处理液的实验
1.实验仪器
磁力搅拌器,Hach DRB200数字式消解仪;Dionex ICS3000离子色谱仪(Carbo PACTM PA1阴离子交换柱, ED检测器);Agilent 1100高效液相色谱仪;离子交换柱及其它常规实验室分析器皿。
2.实验原料及处理
2.1 预水解液
    选用实验号2工艺放大实验所得滤液。
2.2 活性炭
    天津市福田化学试剂厂,分析纯,原子量12.01,干燥失重10.0%。
2.3离子交换树脂的预处理
上海汇珠树脂有限公司,产品型号为:D301为大孔型弱碱性阴离子交换树脂。新购买的离子交换树脂经过以下预处理:
(1)将树脂放入大量清水中浸泡、漂洗、滤干;
(2)用大量工业乙醇(80%~90%)浸泡树脂24h,用以洗去树脂内能溶于乙醇的有机物,然后过滤抽干,滤液回收;
(3)用热水浸泡2h,热水温度控制在40~50℃,洗涤过滤数次,浮选出粒度合适的树脂。用以除去上一步产生的乙醇和树脂内水溶性杂质,然后抽干;
(4)用2mol/LHCl浸泡树脂2h(树脂与酸的比例1:4),时常搅动。用以除去酸溶性杂质。用蒸馏水洗至洗液呈中性,抽干,备用。
3.实验结果
3.1活性炭处理对预水解液中木素含量的影响
 预水解中除了降解的碳水化合物外(各种糖,见表4所示),也还有木素的降解产物,这些木素降解产物不仅使水解液颜色加深,而且在后续应用中影响再造烟叶的品质。本发明充分发挥活性炭具有巨大的表面积和复杂的孔隙结构的优点,适当比例的活性炭因此能够对溶解在预处理液中的木素等有机物进行吸附。
按处理量相对于活性炭30:1的比例将活性炭加入含有预处理液的烧瓶中,加入转子,调节磁力搅拌器功率大小,保持转速为150r/min左右,在室温下搅拌5小时。然后过滤该混合物,收集滤液,留待下一步处理使用,同时,测量处理后废水中的木素含量。
表5 活性炭吸附前后预处理液中木素的变化 
处理前木素浓度/g·L-1 处理后木素浓度/ g·L-1 木素去除率/%
2.49 0.30 87.93
从表5可以看出,木质素与活性炭具有很强的亲和力,利用活性炭吸附与处理木质素,木质素去除率很高,而且效果很有效,这可以显著促进后续处理步骤中对预处理液中的溶解性有机物的去除。
3.2离子交换处理对预水解液中乙酸含量的影响
半纤维素的溶解伴随着乙酸的产生,这部分乙酸存在于预处理液中,对预处理液的回收利用木糖获得理想的木糖处理液带来了很大困难。本发明采用阴离子交换树脂可以去除预处理液中的乙酸。
表6 离子交换前后预处理液中乙酸的变化 
处理前乙酸含量/% 处理后乙酸浓度/ % 木素去除率/%
2.33 0.74 68.14
从表6可以看出,经本发明科学预处理后的离子交换树脂能够有效的去除预处理液中的乙酸,去除率达到68.14%。
实施例4 木糖处理液的应用实验
1.实验仪器
水平式旋转蒸煮器KRK 2611(容积为4L),振动式平板筛浆机,恒温水浴锅,BBS型快速凯塞法抄片器,YQ-Z-48B白度仪,电动搅拌器,电子天平,实验室常用一般玻璃器皿。
2.实验用再造烟叶纸基的制备及处理
随机选取广东中烟工业有限责任公司(广东中烟)常规使用的再造烟叶纸基。编号为A和B,按照不同比例涂布本发明实施例3制得的木糖处理液,涂布液配方参照下表7所示,其中A1是以纸基A为实验基础,涂布液为木糖处理液添加量为0%、按照总涂布率为40%进行涂布、烘干后的再造烟叶,其他以此类推。
表7涂布液添加配比表 
纸基样品编号 木糖处理液添加量/% 广东中烟常规涂布液添加量% 涂布率%
A1  0 40 40
A2 0.1 39.9 40
A3 0.2 39.8 40
A4 0.4 39.6 40
A5 0.6 39.4 40
A6 1.0 39 40
B1 0 40 40
B2 1 39 40
B3 2 38 40
B4 4 36 40
B5 6 34 40
B6 0.6 39.4 40
对上述样品,组织专家进行评吸实验,评吸结果如下:
A1:烟气浓度适中,烟气的质感较好,香气量较足,透发性较好,木质杂气微有,口腔、舌面的刺激、灼烧感微有,回甜感微有,整体舒适度较好。
A2:烟气浓度适中,烟气的质感较好,香气量较足,透发性有所下降,杂气较少,口腔、舌面的刺激、灼烧感微有,回甜感增加,烟气质感略有提升,整体舒适度较好。
A3:烟气浓度适中,烟气的质感提升,香气量较足,透发性有所下降,杂气较少,口腔、舌面、鼻腔的刺激、灼烧感减少,回甜感稍有,整体舒适度较好。
A4:烟气浓度适中,烟气的质感较好,香气量较足,透发性有所下降,烟气较松散,杂气较少,口腔、舌面的刺激、灼烧感减少,回甜感稍有,整体舒适度较好。
A5: 烟气浓度适中,烟气的质感较好,香气量较足,透发性有所下降,杂气较少,口腔、舌面、鼻腔的刺激、灼烧感减少,回甜感稍有,烟气丰润感提升,整体舒适度较好。
A6: 烟气浓度适中,烟气的质感较好,香气量较足,透发性有所下降,杂气减少,口腔、舌面、鼻腔的刺激、灼烧感减少,回甜感和烟气丰润感提升,整体舒适度良好。
B1:烟气浓度适中,烟气的质感较好,香气量较足,透发性较好,杂气较少,口腔、舌面的刺激、灼烧感微有,回甜感微有,整体舒适度较好。
B2:烟气浓度适中,烟气的质感、香气量和透发性提升,杂气较少,口腔、舌面的刺激、灼烧感显著减少,回甜感和烟气丰润感提升,烟气甜润,整体舒适度良好。
B3:烟气浓度适中,烟气的质感、香气量和透发性均有提升,杂气较少,口腔、舌面、鼻腔的刺激、灼烧感减少,回甜感和烟气甜润感增强,整体舒适度尚可。
B4:烟气浓度适中,烟气的质感较好,香气量较足,透发性较好,烟气较松散,杂气较少,口腔、舌面的刺激、灼烧感减少,回甜感和烟气甜润感增强,整体舒适度和协调性尚可。
B5:烟气浓度中等,烟气的质感较好,香气量较足,透发性较好,杂气较少,口腔、舌面、鼻腔的刺激、灼烧感减少,回甜感和烟气甜润感增强,整体舒适度和协调性尚可。
B6:烟气浓度适中,烟气的质感、香气量较足,杂气较少,口腔、舌面的刺激、灼烧感减少,回甜感有,整体舒适度较好。
总体而言,木糖处理液作为外加涂布液涂布到再造烟叶纸基(A2、A3、A4、A5、A6、B2、B3、B4、B5、B6)中,与不应用木糖处理液(A1、B1)相比,再造烟叶样品的整体质感和口腔舒适度都具有明显优势,在烟气质感的提升和减少刺激性、杂气方面、丰富烟气甜润方面具有优势。添加本发明烟用木糖处理液的样品整体品质得到显著提高。从整体评吸结果统计来看,尤以按照再造烟叶质量的1%的量与现有常规的涂布液混合后涂布制得的再造烟叶评吸结果最佳。并以不超过2%为更佳。
实施例5 不同批次木糖处理液的应用实验
按照本发明方法生产制备得到不同批次的烟用木糖处理液,以随机选取三个批次的木糖处理液C1、C2、C3为例,以占再造烟叶纸基质量的1%的量与广东中烟工业有限责任公司现有常规使用的涂布液混合后涂布干燥制备得到再造烟叶,进行评吸实验,对烟气、香气、杂气、刺激性、回甜和舒适度进行评分,每项10分。评吸结果见表8所示:
表8 不同批次木糖处理液的应用评吸实验
样品 烟气 香气 杂气 刺激性 回甜 舒适度 总分
C1 9 9 9 9 10 9 55
C2 9 9 9 9 10 9 55
C3 9 9 9 9 10 9 55
评吸结果总体描述如下:
C1:烟气浓度适中,烟气的质感较好,香气量较足,透发性有所下降,杂气减少,口腔、舌面、鼻腔的刺激、灼烧感减少,回甜感和烟气丰润感提升,整体舒适度良好。
C2:烟气浓度适中,烟气的质感较好,香气量较足,透发性有所下降,杂气减少,口腔、舌面、鼻腔的刺激、灼烧感减少,回甜感和烟气丰润感提升,整体舒适度良好。
C3:烟气浓度适中,烟气的质感较好,香气量较足,透发性有所下降,杂气减少,口腔、舌面、鼻腔的刺激、灼烧感减少,回甜感和烟气丰润感提升,整体舒适度良好。
由实验总结可知,采用本发明方法制备得到的木糖处理液质量均一稳定,作为外加涂布液涂布到再造烟叶纸基后,再造烟叶样品的整体质感和口腔舒适度、在烟气质感的提升和减少刺激性、杂气方面、丰富烟气甜润等方面具有优势。

Claims (9)

1.一种从甘蔗渣中分离制取烟用木糖处理液的方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1.选择甘蔗渣原料,风干除杂,磨碎成粉末;
S2.预水解:将S1步骤所得蔗渣的粉末平衡水分,加入水和酸液,密封条件下进行水解反应,水解反应结束后,将蔗渣和液体一并挤出,固液分离后收集水解液;
S3.活性炭处理:采用活性炭对S2步骤所得水解液处理去除水解液中的木素,处理后过滤收集滤液;
S4.将S3步骤收集的滤液经离子交换处理去除乙酸,得到烟用木糖处理液;
S2所述水解反应的条件为:升温时间为60~70min,水解反应温度为155~160℃,保温时间为60min,液比为1:6,酸液的质量百分比浓度为0.50~1.00%;所述酸液为硫酸溶液;
S3所述活性炭处理的条件为:按水解液相对于活性炭30:1的质量比例将活性炭加入水解液中,搅拌,过滤,收集滤液。
2.根据权利要求1所述从甘蔗渣中分离制取烟用木糖处理液的方法,其特征在于,所述甘蔗渣采用广西地区的新台糖ROC16品种的甘蔗的渣。
3.根据权利要求1所述从甘蔗渣中分离制取烟用木糖处理液的方法,其特征在于,S1步骤所述粉末的粒度为40~60目。
4.根据权利要求1所述从甘蔗渣中分离制取烟用木糖处理液的方法,其特征在于,S2步骤所述水解反应的条件为:升温时间为60~70min,水解反应温度为155~160℃,保温时间为60min,液比为1:6,硫酸液的质量百分比浓度为0.50~1.00%。
5.根据权利要求4所述从甘蔗渣中分离制取烟用木糖处理液的方法,其特征在于,所述水解反应温度为155℃,酸液的质量百分比浓度为0.50%。
6.根据权利要求1所述从甘蔗渣中分离制取烟用木糖处理液的方法,其特征在于,S4所述离子交换处理是采用预处理后的D301大孔型弱碱性阴离子交换树脂,所述预处理包括以下步骤:
S41.将所述树脂放入清水中浸泡、漂洗、滤干;
S42.用体积比百分比浓度为80%~90%的乙醇浸泡树脂,过滤抽干;
S43.用热水浸泡树脂,热水温度控制在40~50℃,洗涤过滤数次,浮选出粒度合适的树脂,抽干;
S44.用2mol/L的HCl溶液浸泡树脂,树脂与酸的质量比例为1:4,搅动,蒸馏水洗至洗液呈中性,抽干,备用。
7.根据权利要求6所述从甘蔗渣中分离制取烟用木糖处理液的方法,其特征在于,S43步骤所述粒度合适的树脂的粒度为0.4~0.6mm。
8.权利要求1至7任一项所述方法制取的烟用木糖处理液。
9.权利要求8所述烟用木糖处理液的应用,其特征在于,按照质量比,占再造烟叶纸基质量的1%的量与现有常规使用的再造烟叶涂布液混合后涂布于再造烟叶纸基制备得到再造烟叶。
CN201510162505.2A 2015-04-08 2015-04-08 从甘蔗渣中分离制取烟用木糖处理液的方法及产品和应用 Active CN104878129B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510162505.2A CN104878129B (zh) 2015-04-08 2015-04-08 从甘蔗渣中分离制取烟用木糖处理液的方法及产品和应用

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510162505.2A CN104878129B (zh) 2015-04-08 2015-04-08 从甘蔗渣中分离制取烟用木糖处理液的方法及产品和应用

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN104878129A true CN104878129A (zh) 2015-09-02
CN104878129B CN104878129B (zh) 2018-06-19

Family

ID=53945802

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201510162505.2A Active CN104878129B (zh) 2015-04-08 2015-04-08 从甘蔗渣中分离制取烟用木糖处理液的方法及产品和应用

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN104878129B (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107183781A (zh) * 2017-06-17 2017-09-22 常州环际商贸有限公司 一种再造烟叶的制备方法

Citations (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1032940A (zh) * 1988-11-12 1989-05-17 福建省漳州糖厂 结晶木糖的制备方法
CN1134463A (zh) * 1995-12-19 1996-10-30 于是今 连续水解玉米芯或蔗渣生产木糖法
CN1165196A (zh) * 1997-03-24 1997-11-19 朱大恒 一种烟用糖及糖醇的生产方法
CN1640881A (zh) * 2004-01-12 2005-07-20 邾立能 木糖的制备工艺
CN101514530A (zh) * 2008-09-02 2009-08-26 上海士林纤维材料有限公司 改进的预水解碱法制造蔗渣溶解浆的方法及其产品
CN101818215A (zh) * 2010-04-02 2010-09-01 云南省轻工业科学研究院 一种用甘蔗蔗渣生产木糖的水解方法
CN102943131A (zh) * 2012-11-30 2013-02-27 安徽丰原发酵技术工程研究有限公司 一种木糖生产方法
CN102960849A (zh) * 2012-11-07 2013-03-13 广东中烟工业有限责任公司 甘蔗渣在卷烟生产方面的应用及甘蔗再造烟叶的制备方法
CN103467532A (zh) * 2013-09-21 2013-12-25 北京化工大学 一种利用螺杆造压闪蒸喷爆的方法生产d-木糖的清洁工艺
CN103614435A (zh) * 2013-12-02 2014-03-05 广西壮族自治区农业科学院农产品加工研究所 一种从甘蔗渣制备低聚木糖的方法
CN104073532A (zh) * 2014-06-09 2014-10-01 华南理工大学 一种由蔗渣原料经预处理制备木糖和葡萄糖的方法

Patent Citations (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1032940A (zh) * 1988-11-12 1989-05-17 福建省漳州糖厂 结晶木糖的制备方法
CN1134463A (zh) * 1995-12-19 1996-10-30 于是今 连续水解玉米芯或蔗渣生产木糖法
CN1165196A (zh) * 1997-03-24 1997-11-19 朱大恒 一种烟用糖及糖醇的生产方法
CN1640881A (zh) * 2004-01-12 2005-07-20 邾立能 木糖的制备工艺
CN101514530A (zh) * 2008-09-02 2009-08-26 上海士林纤维材料有限公司 改进的预水解碱法制造蔗渣溶解浆的方法及其产品
CN101818215A (zh) * 2010-04-02 2010-09-01 云南省轻工业科学研究院 一种用甘蔗蔗渣生产木糖的水解方法
CN102960849A (zh) * 2012-11-07 2013-03-13 广东中烟工业有限责任公司 甘蔗渣在卷烟生产方面的应用及甘蔗再造烟叶的制备方法
CN102943131A (zh) * 2012-11-30 2013-02-27 安徽丰原发酵技术工程研究有限公司 一种木糖生产方法
CN103467532A (zh) * 2013-09-21 2013-12-25 北京化工大学 一种利用螺杆造压闪蒸喷爆的方法生产d-木糖的清洁工艺
CN103614435A (zh) * 2013-12-02 2014-03-05 广西壮族自治区农业科学院农产品加工研究所 一种从甘蔗渣制备低聚木糖的方法
CN104073532A (zh) * 2014-06-09 2014-10-01 华南理工大学 一种由蔗渣原料经预处理制备木糖和葡萄糖的方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
周娟,等: "木糖液影响D301树脂交换量的因素实验研究", 《山东化工》 *
程烨恒,等: "基于生物质精炼模式的蔗渣预水解特性研究", 《造纸科学与技术》 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107183781A (zh) * 2017-06-17 2017-09-22 常州环际商贸有限公司 一种再造烟叶的制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN104878129B (zh) 2018-06-19

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102524934B (zh) 一种再造烟叶涂布液组分及组分群化学厨房组合、耦合化制备工艺
Vázquez et al. Refining of autohydrolysis liquors for manufacturing xylooligosaccharides: evaluation of operational strategies
CN103711017B (zh) 一种以高沸醇为溶剂常压超声波辅助制备纤维素和木质素的方法
CN102417548B (zh) 一种从褐藻中提取活性多糖的方法
CN101392033B (zh) 芦荟多糖提取方法及其在卷烟中的应用
CN102604165B (zh) 黄秋葵多糖蛋白干燥粉的制备方法
CN102391390A (zh) 基于蒸汽爆破的烟草的提取方法
CN103071463A (zh) 一种改性花生壳Pb(II)吸附剂及其制备方法和应用
CN101121516A (zh) 多功能活性炭
Nam et al. Efficiency of ionic liquids in the dissolution of rice husk
Tang et al. Characterizations and application potentials of the hemicelluloses in waste oil-tea camellia fruit shells from Southern China
CN104531809A (zh) 一种低聚果糖的制备与纯化方法
Guo et al. Extraction assisted by far infrared radiation and hot air circulation with deep eutectic solvent for bioactive polysaccharides from Poria cocos (Schw.) wolf
CN110200292A (zh) 一种果蔬残渣中可溶性与不溶性膳食纤维的绿色制备方法
CN108504454A (zh) 一种改良型烟用酒尾香料的制备方法及其在卷烟中的应用
CN103614435A (zh) 一种从甘蔗渣制备低聚木糖的方法
CN111148749A (zh) 酸性低聚木糖的生产方法和酸性低聚木糖
CN103435721A (zh) 一种超声波协同复合酶法从菊芋中提取高纯度菊糖的方法
CN105249481B (zh) 一种由桑叶提取后残渣制取高溶胀性膳食纤维的方法
CN105440166A (zh) 一种用于低色素含量的半纤维素提取方法
CN103588892B (zh) 一种小麦麸皮活性多糖的溶剂提取方法
CN107216405A (zh) 一种青稞β‑葡聚糖的制备工艺及其结构序列
CN104987434B (zh) 一种用中低温水提取菊粉的方法
CN104387498A (zh) 从豆腐柴中同时制备豆腐柴果胶和豆腐柴叶绿素铜钠盐的工艺方法
CN103881115B (zh) 一种强化酶解法提取烟叶木质素的方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
EXSB Decision made by sipo to initiate substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant