CN103467532A

CN103467532A - 一种利用螺杆造压闪蒸喷爆的方法生产d-木糖的清洁工艺

Info

Publication number: CN103467532A
Application number: CN2013104700003A
Authority: CN
Inventors: 袁其朋; 王文雅; 张宏嘉; 范晓光; 张秋翔; 李双喜; 蔡纪宁; 欧阳显鸿
Original assignee: Beijing University of Chemical Technology
Current assignee: Beijing University of Chemical Technology
Priority date: 2013-09-21
Filing date: 2013-09-21
Publication date: 2013-12-25
Anticipated expiration: 2033-09-21
Also published as: CN103467532B

Abstract

本发明属于生物化工领域，涉及一种利用螺杆造压闪蒸喷爆的方法生产D-木糖的清洁工艺。本工艺首先对木质纤维原料进行预处理，然后采用螺杆造压闪蒸喷爆工艺取代传统硫酸水解工艺生产富含D-木糖的喷爆物料，通过压滤脱水来高浓度提取D-木糖料液，进而根据料液特点改进后续脱色、离子交换、浓缩、结晶分离工艺过程，最终得到D-木糖产品。与传统硫酸水解工艺相比，本工艺具有可实现连续生产、酸碱用量小、废水排放量少、能耗和成本低的优点；获得的料液D-木糖浓度高且酸含量极低，可省略工艺繁琐的中和工段，同时简化脱色、浓缩、离子交换工艺，极大减轻后期净化处理的负担。本发明简单，易于工业生产，大幅度提高D-木糖产品的质量和产量。

Description

一种利用螺杆造压闪蒸喷爆的方法生产D-木糖的清洁工艺

技术领域

本发明属于生物化工技术领域，涉及一种利用螺杆造压闪蒸喷爆的方法生产D-木糖的新型清洁工艺。

背景技术

木糖(D—xylose)的分子式为CH₂OH(CHOH)₃CHO，是一种白色针状结晶或结晶粉末，味甜，甜度只有蔗糖的40％，易溶于水，微溶于乙醇，熔点147～151℃，有右旋光性和变旋光性，D-木糖作为一种功能性食品的基料，被消化吸收，没有能量值，能最大限度地满足爱吃甜品又担心发胖者的需求，同时具有促进双歧杆菌生长和肠道蠕动的作用，双歧杆菌是益菌，该菌越多越有益人体健康；食用木糖能改善人体的微生物环境，提高机体的免疫能力。D-木糖具备膳食纤维的部分生理功能，有降血脂，降低胆固醇及预防肠癌的作用，与食物的配伍性很好，食物中添加少量木糖.便能体现出很好的保健效果。木糖在日本作为食品配料可以直接作为健康着色剂应用在烘焙行业。木糖同时也是生产木糖醇的原料。

现有的传统工艺使用硫酸溶液水解木质纤维素生产木糖，整个工艺过程水、酸、碱的用量高，含酸、碱及高盐废水处理量较大且成本很高，环境压力较大；硫酸水解温度为120℃，水解时间为2小时左右，水解的周期较长，水解效率较低，同时由于水解升温时酸液和物料都要同时升温，因此蒸汽消耗很高，能耗大；中和工段需用碱中和硫酸溶液，形成大量石膏（CaSO₄），其结垢很难除去，同时中和过程中局部的pH值过高会使一些木糖变性而影响产品质量；在中和工段加入碱后需要用离子交换手段将盐除掉，离交的负担较重，造成水耗、树脂消耗较高。

发明内容

针对传统水解工艺的上述缺点，本发明提供了一种利用螺杆造压闪蒸喷爆的方法生产D-木糖的新工艺，其特点在于降低能耗、用水量及生产成本，提高D-木糖产品质量和产量；

本发明包括以下步骤：

一种利用螺杆造压闪蒸喷爆的方法生产D-木糖的清洁工艺，其特征在于，包括以下步骤：

（1）将植物木质纤维原料水洗去除灰尘、杂物及色素，按照固液比1:1.5～1:7加入质量浓度为0.1%～0.2%酸溶液80～120℃处理0.5～1.5小时，排出处理液；然后按照固液质量比1:1.5～1:7加入去离子水，80～120℃处理0.5～1.5小时后排出；将净化处理原料按照固液质量比1:1.5～1:7浸泡在质量分数为0.3%～1.3%的酸溶液中，处理温度为20℃～80℃，处理时间为0.3h～20h；到达设定浸泡时间后将没有被吸收的酸溶液压滤出，得到含水量为干重的30%～70%的预处理植物木质纤维原料；

（2）将步骤（1）所述预处理植物木质纤维原料输送至螺杆造压闪蒸喷爆装置，在进料口处进入螺杆挤出机，利用螺杆挤出机搓揉挤出物料并在螺杆挤出机的推动下向前移动推入滞留器筒体中，由滞留器筒体内的螺带推动前进，0.4～1.8MPa的蒸汽通入滞留器筒体，通过控制螺带的转速调节物料在滞留筒体内的停留时间5min～50min；物料推送至滞留器筒体尾部喷爆位置，打开气动球阀，使压力从0.4～1.8MPa降至一个标准大气压，实现喷爆过程，获得富含D-木糖的喷爆物料；

（3）将步骤（2）所述富含D-木糖的喷爆物料20～90℃温度下利用压滤进行第一次提取，滤渣再次进行2～5次提取，分别将其含水量补充至植物木质纤维素原料干重的2～8倍，于20～80℃下浸提5min～50min，压滤，收集全部提取液；

（4）将步骤（3）所述提取液进一步脱色、离子交换、浓缩、结晶；利用脱色剂活性炭除去水解液中的色素胶体及部分含氮物，加入提取液总糖质量的5～15%活性炭进行脱色，脱色温度65～85℃，搅拌时间20～40分钟，压滤获得一次脱色料液；料液经阴阳离子交换树脂脱盐，阳柱其型号为001*7型强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂，阴柱其型号为D301弱碱性苯乙烯系阴离子交换树脂，进料量为每小时1-3个柱体积；料液进入离子交换柱的顺序为阳柱、阴柱、阴柱，之后将一次离交液用泵打入真空浓缩罐中浓缩至D-木糖质量分数20～40%，得到一次浓缩液，进行二次离子交换，料液进入离子交换柱的顺序为阳柱、阴柱，二次离交液真空浓缩至D-木糖质量分数为65～78%，将浓缩后的D-木糖溶液打入结晶器中，升温至70～80℃，以2～5℃/h的降温速率降至50～60℃，降温过程中同时搅拌，搅拌速度为1～6转/分钟，加入相当于木糖质量0.02～0.15%的晶种维温1～4h；然后以0.5～4℃每小时降温至4～30℃，停止结晶过程，物料通过离心将木糖晶体与结晶母液分离，晶体烘干后得到D-木糖产品。

进一步，其中步骤（1）所述植物木质纤维原料为玉米芯、甘蔗渣、蔗髓、棉秆、棉籽壳、中药残渣中的一种或多种。

进一步，其中步骤（1）所述酸为硫酸、草酸、盐酸、乙酸、亚硫酸中的一种或多种。

进一步，其中步骤（1）所述压滤为板框过滤或螺杆挤压过滤。

进一步，其中步骤（3）所述压滤为板框过滤或螺杆挤压过滤。

本发明的优势

在对木质纤维原料进行预处理后，采用螺杆造压闪蒸喷爆工艺取代传统硫酸水解工艺生产富含D-木糖喷爆物料，通过压滤脱水得到高浓度D-木糖料液，进而脱色、离子交换、浓缩、结晶，分离得到D-木糖产品。本工艺采用螺杆造压闪蒸喷爆物料使得生产周期缩短，同时可实现连续生产，蒸汽升温造压过程物料没有与大量酸液一起加热，大大降低了蒸汽消耗，节约了能源，也使得产能时设备投资大大降低；水洗液木糖浓度较高且酸含量极低，极大减轻了后期浓缩、离子交换工段的负担，去除了工艺繁琐的中和工段，整个工艺过程降低能耗、用水量及生产成本，提高D-木糖产品的质量和产量。

附图说明

图1是木质纤维原料螺杆造压喷爆制备木糖工艺流程图

图2是螺杆造压闪蒸喷爆装置详细结构图

其中1.螺杆挤出机，2.滞留器，3.喷爆装置

具体实施方式

以下实施例仅用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。

实施例1

本实施例的具体步骤及工艺参数如下:

（1）取玉米芯原料300Kg，水洗原料去除灰尘、杂物及色素至无杂物，加入1.2m³质量分数为0.1%稀硫酸120℃处理1小时，排出处理液，然后加入1.2m³去离子水，120℃处理1小时后排出，将净化处理原料浸泡在1.2m³质量分数为0.35%的硫酸溶液中，浸泡温度为65℃，浸泡时间为6h；到达设定浸泡时间后将没有被吸收的酸溶液压出继续回用，得到含水量为干重的43%的预处理玉米芯；

（2）将得到的预处理玉米芯输送至螺杆造压闪蒸喷爆装置，在进料口处进入螺杆挤出机，在调节装置与单螺杆挤出机组成进料系统的作用下形成结实的料封，料封在螺杆挤出机的推动下向前移动。当料封进入滞留器上方时，高温高压的蒸汽由入口处进入，迅速渗透到木质纤维原料内部，使物料温度迅速上升，升温后物料掉入滞留器内，木质纤维素组织内部压力与滞留器压力平衡。由滞留器内的螺带推动前进，通过控制螺带的转速调节物料在滞留器内的停留时间8min。物料到达喷放装置后，打开喷放装置，瞬间减压，使压力从0.7MPa瞬间降至一个标准大气压，实现闪蒸喷爆过程，排出富含D-木糖的喷爆物料。

（3）将得到的富含木糖单糖的喷爆物料趁热80℃板框过滤，获得一次提取液，滤渣中加入1.5m³的去离子水，在80℃下浸提20min，板框过滤得到二次提取液；得到的二次提取滤渣再加入0.9m³去离子水进行三次板框，得到三次提取液。

（4）向提取液中加入料液总糖质量分数7%活性炭进行脱色，脱色温度80℃，搅拌时间25分钟，板框过滤获得一次脱色液；将得到的一次脱色液用泵打入装填有阴阳离子交换树脂001*7，D301的串联离子交换柱中，进料量为每小时1.5个柱体积，一次离子交换过程中料液进入离子交换柱的顺序为阳柱、阴柱、阴柱，得到一次离交液，之后将一次离交液用泵打入真空浓缩罐中浓缩至木糖质量分数25%得到一次浓缩液，进而进行二次离子交换，料液进入离子交换柱的顺序为阳柱、阴柱，得到二次离交液，二次离交液真空浓缩至木糖质量分数为70%，将浓缩后的木糖溶液打入结晶器中，升温至80℃，以3℃/h的降温速率降至55℃，搅拌速度为2转/分钟，加入相当于木糖质量0.06%的晶种维温3h。然后以1℃每小时降温至20℃，停止结晶过程，物料通过离心将木糖晶体与结晶母液分离，晶体烘干后得到38.46kg D-木糖产品。

实施例2

本实施例的具体步骤及工艺参数如下:

（1）取甘蔗渣原料200Kg，水洗原料去除灰尘、杂物及色素至无杂物，加入1.0m³质量分数为0.15%稀草酸90℃处理1.5小时，排出处理液，然后加入1.0m³去离子水，90℃处理1.5小时后排出，将净化处理原料浸泡在1.0m³质量分数为0.6%的草酸溶液中，浸泡温度为80℃，浸泡时间为12h；到达设定浸泡时间后将没有被吸收的酸溶液压出继续回用，得到含水量为干重的38%的预处理甘蔗渣；

（2）将得到的预处理甘蔗渣输送至螺杆造压闪蒸喷爆装置，在进料口处进入螺杆挤出机，在调节装置与螺杆挤出机组成进料系统的作用下形成结实的料封，料封在螺杆挤出机的推动下向前移动。当料封进入滞留器上方时，高温高压的蒸汽由入口处进入，迅速渗透到木质纤维原料内部，使物料温度迅速上升，升温后物料掉入滞留器内，木质纤维素组织内部压力与滞留器压力平衡。由滞留器内的螺带推动前进，通过控制螺带的转速调节物料在滞留器内的停留时间12min。物料到达喷放装置后，打开喷放装置，瞬间减压，使压力从0.9MPa瞬间降至一个标准大气压，实现闪蒸喷爆过程，排出富含木糖单糖的喷爆物料。

（3）将得到的富含木糖单糖的喷爆物料趁热60℃螺杆挤压过滤，获得一次提取液，滤渣中加入1.1m³的去离子水，在75℃下搅拌抽提40min，螺杆挤压过滤得到二次提取液；得到的二次提取滤渣再加入0.9m³去离子水进行三次螺杆挤压，得到三次提取液。

（4）加入提取液总糖质量分数12%活性炭进行脱色，脱色温度75℃，搅拌时间35分钟，板框过滤获得脱色料液；将得到的提取液用泵打入装填有阴阳离子交换树脂001*7，D301的串联离子交换柱中，进料量为每小时2个柱体积，一次离子交换过程中料液进入离子交换柱的顺序为阳柱、阴柱、阴柱，得到一次离交液，之后将一次离交液用泵打入真空浓缩罐中浓缩至木糖质量分数20%得到一次浓缩液，进而进行二次离子交换，料液进入离子交换柱的顺序为阳柱、阴柱，得到二次离交液，二次离交液真空浓缩至木糖质量分数为75%，将浓缩后的木糖溶液打入结晶器中，升温至75℃，以4℃/h的降温速率降至50℃，搅拌速度为4转/分钟，加入相当于木糖质量0.1%的晶种维温3.5h。然后以2℃每小时降温至25℃，停止结晶过程，物料通过离心将木糖晶体与结晶母液分离，晶体烘干后得到24.17kg D-木糖产品。

Claims

1.一种利用螺杆造压闪蒸喷爆的方法生产D-木糖的清洁工艺，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述方法，其中步骤（1）所述植物木质纤维原料为玉米芯、甘蔗渣、蔗髓、棉秆、棉籽壳、中药残渣中的一种或多种。

3.如权利要求1所述方法，其中步骤（1）所述酸为硫酸、草酸、盐酸、乙酸、亚硫酸中的一种或多种。

4.如权利要求1所述方法，其中步骤（1）所述压滤为板框过滤或螺杆挤压过滤。

5.根据权利要求1所述方法，其中步骤（3）所述压滤为板框过滤或螺杆挤压过滤。