CN114621360A - 一种新型连续制备抗性糊精膳食纤维方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种新型连续制备抗性糊精膳食纤维方法，包括以下步骤：将含葡萄糖、低聚异麦芽糖、山梨醇、柠檬酸和水的混合溶液泵入预热温度为145～160℃、真空度为‑0.084MPa以上的双螺杆自清洁螺旋反应器中反应，得到熔融状态的物料；所述熔融状态的物料经双螺杆自清洁螺旋反应器出口喷入水中，得到折光为32％～35％，温度为75～79℃的混合液；所述混合液经脱色、离子交换、膜分离，即得抗性糊精膳食纤维。本发明集蒸发、缩合反应、溶解、放料于一体，同时进行，互不干扰，且双螺杆自清洁螺杆反应器能够达到加热、物理蒸发、加热缩合、推进、双螺杆自清洁从而达到连续生产的目的，且该方法生产连续、效率高，能耗低，收率高，成本低。
Description
技术领域
本发明涉及淀粉深加工技术领域，具体涉及一种新型连续制备抗性糊精膳食纤维方法。
背景技术
抗性糊精是一种新型的食品添加剂，广泛应用于乳制品、保健品、婴幼儿食品、面制品和肉制品中。现有技术中，抗性糊精的制备方法比较多，如高温法、微波法和酶法等，但得到的抗性糊精的成品含杂质较多，纯度不高，且连续生产也存在一些问题。
目前有专利技术使用刮板蒸发器进行抗性糊精和聚葡萄糖的连续式生产，比如：CN111087486A，一种新型抗性糊精膳食纤维连续制备方法，其提及使用刮板蒸发器进行抗性糊精的生产，但其存在以下缺点：1、动力要求高，能耗高；2、无法做到自清洁，因物料在刮板内壁反应时呈泡沫状，导致刮板及支撑结构经常会沾满物料，清洗需要加满水，升温，搅拌，十分繁琐，且频次非常高；3、原料成本虽然比间歇式要低，但是比起双螺杆自清洁螺杆反应器来讲，仍然要高；4、收率、效率虽然比间歇釜式反应要高，但是比双螺杆自清洁螺杆反应器来讲，当然要低。CN110922500A-一种低能耗的聚葡萄糖制备方法，虽然突出了连续性和低能耗，那只是相对于使用间歇釜式进行缩合生产，但是并不具备自清洁，和双螺杆自清洁式生产相比，刮板蒸发器仍然存在能耗高，收率低，难清洗的问题。
发明内容
发明目的：本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种连续制备抗性糊精膳食纤维的方法。
为了解决上述技术问题，本发明公开了一种连续制备抗性糊精膳食纤维的方法，包括以下步骤：
(1)调浆：将葡萄糖和低聚异麦芽糖溶于水中，加入山梨醇和柠檬酸，搅拌均匀，加热溶解，制得含葡萄糖、低聚异麦芽糖、山梨醇、柠檬酸和水的混合溶解液；
(2)反应：将含葡萄糖、低聚异麦芽糖、山梨醇、柠檬酸和水的混合溶解液泵入预热温度为145～160℃、夹套内壁温度为143～158℃、真空度为-0.084MPa以上的双螺杆自清洁螺旋反应器中反应，得到熔融状态的物料；所述熔融状态的物料利用自身产生的压力，经双螺杆自清洁螺旋反应器出口使用喷嘴喷入水中，得到折光为32％～35％，温度为75～79℃的缩合液水溶液；
(3)所述缩合液水溶液经脱色、离子交换、所得离子换液进行膜分离，即得抗性糊精膳食纤维。
步骤(1)中，所述葡萄糖和低聚异麦芽糖的质量比为2～2.5：1。
步骤(1)中，所述山梨醇为葡萄糖和低聚异麦芽糖总质量的3％～5％；所述柠檬酸为葡萄糖和低聚异麦芽糖总质量的0.25％～0.5％。
步骤(1)中，所述混合溶液的折光为70％以上；所述混合溶液先预热至75℃以上，再泵入双螺杆自清洁螺旋反应器中反应。
步骤(2)中，所述双螺杆自清洁螺旋反应器经导热油或蒸汽预热，预热温度为145～160℃，预热至夹套内壁温度与导热油或蒸汽的温度相差2℃以下。
步骤(2)中，所述混合溶解液经双螺杆自清洁螺旋反应器先实现物理蒸发，后阶段进行缩合反应，得到熔融状态的物料，其中膳食纤维含量为90％以上(注：螺杆的作用为混合搅拌、负压蒸发、夹套及螺杆双重加热反应)。
步骤(2)中，所述熔融状态的物料利用自身产生的压力，双螺杆自清洁螺旋反应器出口使用喷嘴喷入水中为使用转子泵将将熔融状态的物料输送到喷嘴，再缓慢向水内喷撒。
需要指出的是，本发明将蒸发-缩合反应集中在一个反应器内，并且两个过程在双螺杆自清洁螺杆反应器不同部位同时进行，且本发明在生产中双螺杆搅拌混合-负压蒸发-缩合反应-自清洁-溶解-放料一气呵成，同时进行，先进先出，从而达到连续生产的目的，并且能够达到自清洁的目的，杂质更少，效率更高、收率更高。
步骤(3)中，所述脱色为向折光为32％～35％，温度为75～79℃的缩合液水溶液中加入活性炭脱色；所述活性炭的添加量为0.5～0.6kg/m3。
其中，所述脱色为向折光为32％～35％，温度为75～79℃的混合液中加入活性炭脱色，于75～79℃下保温30min以上。
步骤(3)中，所述离子交换为将脱色后的经换热器物料降温至40℃后依次经过阳离子交换树脂、阴离子交换树脂、阳离子交换树脂、阴离子交换树脂进行离子交换。
其中，所述阴离子交换树脂为D301阴离子交换树脂。
其中，所述阳离子交换树脂为001×7阳离子交换树脂，或D007阳离子交换树脂。
其中，所述离子交换出料标准为离子交换液电导为10～20us/cm，pH值为4-7之间。
步骤(3)中，所述膜分离为采用聚砚膜或聚偏氟乙烯膜进行膜分离。
步骤(3)中，所述膜分离选用10000型截留分子量1000DAL膜孔径的分离膜。
步骤(3)中，将膜分离所得浓缩液喷雾干燥或蒸发，得到含量≥95％的抗性糊精膳食纤维，收率≥90％。
有益效果：与现有技术相比，本发明具有如下优势：
(1)本发明将蒸发-缩合反应集中在一个反应器内，集蒸发、缩合反应、溶解、放料于一体，同时进行，互不干扰，且双螺杆自清洁螺杆反应器能够达到加热、物理蒸发、加热缩合、推进、双螺杆自清洁从而达到连续生产的目的，并且两个过程在双螺杆自清洁螺旋反应器的不同部位同时进行，且双螺杆自清洁螺旋反应器中螺杆外径较刮板蒸发器螺杆小，自清洁，夹套升温，螺杆中空升温，蒸汽能耗是单反应釜生产的1/5，刮板蒸发器的1/3，极大提高了生产效率，降低了能耗。
(2)本发明将熔融状态的缩合物在螺杆中挤出，利用自身压力，将物料输送到喷嘴，向水内喷洒，解决了溶解慢的问题，且高温熔融缩合物经喷嘴喷入工艺水中，在下一步脱色工序不需要进行二次加热，可直接加入活性炭进行压滤脱色操作；同时，通过本发明的技术方案可以大幅度降低活性炭的用量。
(3)本设备螺杆口径小，转速快，搅拌更加均匀，反应更加彻底，出料膳食纤维含量超过92％，经过精制后，分子量2000DAL膳食纤维可达95％以上，总收率超过90％。
(4)本发明中双螺杆搅拌推进、自清洁；夹套加热和螺杆内部加热，从而使得反应更彻底，因为此葡萄糖在原料中的比例增加，低聚异麦芽糖、山梨醇、柠檬酸的比例降低，故总成本降低。
(5)本发明在生产中双螺杆搅拌混合-负压蒸发-缩合反应-自清洁-溶解-放料，同时进行，且先进先出，达到连续生产的目的，从而使得反应可以连续，使得每小时的生产效率大提高，从280(干基)公斤/小时提高到3吨/小时，效率大大提高；该方法能耗低，操作简单，收率高，成本低，并且提高生产效率。
表1各设备生产抗性糊精优劣对比
具体实施方式
下述实施例中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
下述实施例中所述葡萄糖的分子量为180.16。
下述实施例中所述低聚异麦芽糖为低聚异麦芽糖500型号(IMO500)。
本发明中所述双螺杆自清洁反应器中两个螺杆的螺纹结合形式为啮合形式，因此可以达到自清洁的效果；且所述双螺杆自清洁反应器出料口安装喷嘴，用于将熔融状态的物料喷入水中。
实施例1：一种抗性糊精的制备方法，包括如下步骤：
1、调浆：将葡萄糖(葡萄糖：低聚异麦芽糖＝2:1，干基质量比)加入水中，然后添加山梨醇和柠檬酸，其中山梨醇的添加量为葡萄糖和低聚异麦芽糖干基总质量的3％，柠檬酸的添加量为葡萄糖和低聚异麦芽糖干基总质量的0.25％，混合后用工艺用水加热溶解至折光70％，预热至75℃，以待备用。
2、开启双螺杆自清洁反应器导热油的电加热开关，升温导热油至145℃，开启导热油循环泵，给设备预热，预热至夹套温度至144℃，开启真空泵，至真空度-0.085Mpa，打开双螺杆自清洁反应器进料泵，物料从双螺杆自清洁反应器前端开始进料，进料流量2.0m3/h物料经过双螺杆自清洁反应器，进行蒸发及缩合反应。
3、反应完毕，在双螺杆自清洁反应器末端，利用双螺杆自清洁反应器自身压力，使用喷嘴将熔融状态的反应物料喷入工艺用水，直至折光32％，温度恰好为76℃，然后打开排料阀，将反应后的溶液放入脱色前罐。
4、脱色：向脱色前罐中加入活性炭，添加量为0.5kg/m3，在76℃温度下保温32分钟，打开板框进料泵，进行脱色。
5、离子交换：脱色后的反应溶液呈黄色，利用换热器将脱色后的料液降温至38℃，然后进入离子交换系统，顺序为阳-阴-阳-阴(001×7阳树脂、D301阴树脂、001×7阳树脂、D301阴树脂)，最后出料标准：电导10μs/cm，pH至4.0，折光32％。
6、折光32％的离交后水溶液，使用分子量1000DAL聚砚膜或聚偏氟乙烯膜进行膜分离处理，将分子量小于1000DAL的小分子去除，得到分子量为2000DAL左右的抗性糊精水溶液。
7、蒸发至折光75％，膳食纤维含量95.2％，收率90.9％。
实施例2
1、调浆：将葡萄糖(葡萄糖：低聚异麦芽糖＝2.2:1，干基质量比)加入水中，然后添加山梨醇和柠檬酸，其中山梨醇的添加量为葡萄糖和低聚异麦芽糖干基总质量的3.5％，柠檬酸的添加量为葡萄糖和低聚异麦芽糖干基总质量的0.33％，混合后用工艺用水加热溶解至折光71％，预热至75℃，以待备用。
2、开启双螺杆自清洁反应器导热油的电加热开关，升温导热油至150℃，开启导热油循环泵，给设备预热，预热至夹套温度至148℃，开启真空泵，至真空度-0.085Mpa，打开双螺杆自清洁反应器进料泵，物料从双螺杆自清洁反应器前端开始进料，进料流量2.25m3/h，物料经过双螺杆自清洁反应器，进行蒸发及缩合反应。
3、反应完毕，在双螺杆自清洁反应器末端，利用双螺杆自清洁反应器自身压力，使用喷嘴将熔融状态的反应物料喷入工艺用水，直至折光33％，温度恰好为77℃，然后打开排料阀，将反应后的溶液放入脱色前罐
4、脱色：向脱色前罐中加入活性炭，添加量为0.58kg/m3，在77℃温度下保温35分钟，打开板框进料泵，进行脱色。
5、离子交换：脱色后的反应溶液呈黄色，利用换热器将脱色后的料液降温至37℃，然后进入离子交换系统，顺序为阳-阴-阳-阴(001×7阳树脂、D301阴树脂、001×7阳树脂、D301阴树脂)，最后出料标准：电导15μs/cm，pH至4.7，折光32.5％。
6、折光32.5％的离交后水溶液，使用分子量1000DAL聚砚膜或聚偏氟乙烯膜进行膜分离处理，将分子量小于1000DAL的小分子去除，得到分子量为2000DAL左右的抗性糊精水溶液。
7、蒸发至折光75.8％，膳食纤维含量95.7％，收率91.0％。
实施例3
1、调浆：将葡萄糖(葡萄糖：低聚异麦芽糖＝2.3:1，干基质量比)加入水中，然后添加山梨醇和柠檬酸，其中山梨醇的添加量为葡萄糖和低聚异麦芽糖干基总质量的4.0％，柠檬酸的添加量为葡萄糖和低聚异麦芽糖干基总质量的0.4％，混合后用工艺用水加热溶解至折光71％，预热至75℃，以待备用。
2、开启双螺杆自清洁反应器导热油的电加热开关，升温导热油至155℃，开启导热油循环泵，给设备预热，预热至夹套温度至154℃，开启真空泵，至真空度-0.086Mpa，打开双螺杆自清洁反应器进料泵，物料从双螺杆自清洁反应器前端开始进料，进料流量2.5m3/h物料经过双螺杆自清洁反应器，进行蒸发及缩合反应。
3、反应完毕，在双螺杆自清洁反应器末端，利用双螺杆自清洁反应器自身压力，使用喷嘴将熔融状态的反应物料喷入工艺用水，直至折光34％，温度恰好为79℃然后打开排料阀，将反应后的溶液放入脱色前罐
4、脱色：向脱色前罐中加入活性炭，添加量为0.58kg/m3，在79℃温度下保温31分钟，打开板框进料泵，进行脱色。
5、离子交换：脱色后的反应溶液呈黄色，利用换热器将脱色后的料液降温至39℃，然后进入离子交换系统，顺序为阳-阴-阳-阴(001×7阳树脂、D301阴树脂、001×7阳树脂、D301阴树脂)，最后出料标准：电导18μs/cm，pH至5.5，折光33.5％。
6、折光33.5％的离交后水溶液，使用分子量1000DAL聚砚膜或聚偏氟乙烯膜进行膜分离处理，将分子量小于1000DAL的小分子去除，得到分子量为2000DAL左右的抗性糊精水溶液
7、蒸发至折光75.5％，膳食纤维含量95.9％，收率91.1％。
实施例4
1、调浆：将葡萄糖(葡萄糖：低聚异麦芽糖＝2.4:1，干基质量比)加入水中，然后添加山梨醇和柠檬酸，其中山梨醇的添加量为葡萄糖和低聚异麦芽糖干基总质量的4.5％，柠檬酸的添加量为葡萄糖和低聚异麦芽糖干基总质量的0.45％，混合后用工艺用水加热溶解至折光70.8％，预热至75.8℃，以待备用。
2、开启双螺杆自清洁反应器导热油的电加热开关，升温导热油至158℃，开启导热油循环泵，给设备预热，预热至夹套温度至157℃，开启真空泵，至真空度-0.088Mpa，打开双螺杆自清洁反应器进料泵，物料从双螺杆自清洁反应器前端开始进料，进料流量2.75m3/h物料经过双螺杆自清洁反应器，进行蒸发及缩合反应。
3、反应完毕，在双螺杆自清洁反应器末端，利用双螺杆自清洁反应器自身压力，使用喷嘴将熔融状态的反应物料喷入工艺用水，直至折光34.5％，温度恰好为78℃，然后打开排料阀，将反应后的溶液放入脱色前罐。
4、脱色：向脱色前罐中加入活性炭，添加量为0.59kg/m3，在78℃温度下保温33分钟，打开板框进料泵，进行脱色。
5、离子交换：脱色后的反应溶液呈黄色，利用换热器将脱色后的料液降温至38℃，然后进入离子交换系统，顺序为阳-阴-阳-阴(001×7阳树脂、D301阴树脂、001×7阳树脂、D301阴树脂)，最后出料标准：电导16μs/cm，pH至6.4，折光34％。
6、折光34％的离交后水溶液，使用分子量1000DAL聚砚膜或聚偏氟乙烯膜进行膜分离处理，将分子量小于1000DAL的小分子去除，得到分子量为2000DAL左右的抗性糊精水溶液。
7、蒸发至折光75.7％，膳食纤维含量96.2％，收率91.3％。
实施例5
1、调浆：将葡萄糖(葡萄糖：低聚异麦芽糖＝2.5:1，干基质量比)加入水中，然后添加山梨醇和柠檬酸，其中山梨醇的添加量为葡萄糖和低聚异麦芽糖干基总质量的5％，柠檬酸的添加量为葡萄糖和低聚异麦芽糖干基总质量的0.5％，混合后用工艺用水加热溶解至折光70.8％，预热至75.8℃，以待备用。
2、开启双螺杆自清洁反应器导热油的电加热开关，升温导热油至160℃，开启导热油循环泵，给设备预热，预热至夹套温度至158℃，开启真空泵，至真空度-0.089Mpa，打开双螺杆自清洁反应器进料泵，物料从双螺杆自清洁反应器前端开始进料，进料流量3m3/h物料经过双螺杆自清洁反应器，进行蒸发及缩合反应。
3、反应完毕，在双螺杆自清洁反应器末端，利用双螺杆自清洁反应器自身压力，使用喷嘴将熔融状态的反应物料喷入工艺用水，直至折光35％，温度恰好为79℃，然后打开排料阀，将反应后的溶液放入脱色前罐
4、脱色：向脱色前罐中加入活性炭，添加量为0.6kg/m3，在79℃温度下保温30分钟，打开板框进料泵，进行脱色。
5、离子交换：脱色后的反应溶液呈黄色，利用换热器将脱色后的料液降温至39℃，然后进入离子交换系统，顺序为阳-阴-阳-阴(001×7阳树脂、D301阴树脂、001×7阳树脂、D301阴树脂)，最后出料标准：电导20μs/cm，pH至6.9，折光34.5％。
6、折光34.5％的离交后水溶液，使用分子量1000DAL聚砚膜或聚偏氟乙烯膜进行膜分离处理，将分子量小于1000DAL的小分子去除，得到分子量为2000DAL左右的抗性糊精水溶液。
7、蒸发至折光75.9％，膳食纤维含量95.8％，收率91.0％。
对比例1
参照中国发明申请CN111087486A一种新型抗性糊精膳食纤维连续制备方法中实施例5制备抗性糊精膳食纤维。
本发明使用双螺杆的工艺路线为：1、双螺杆进行夹套预热和空心螺杆预热至温度145～160℃；2、各原料糖浆混合均匀，至折光为≥70％，并且预热至≥75℃；3、双螺杆开启真空泵至负压≤-0.084MPa，开始泵入原料糖浆，进行蒸发、缩合、推进、自清洁、泵出各反应及操作，得到抗性糊精溶液；4、逐一进行脱色、离交、膜过滤等得到分子量2000DAL左右膳食纤维含量95％以上，总收率超过90％。反应是在真空、加热前提下积极性的，不是自发进行的。本发明所提供的抗性糊精膳食纤维连续制备方法在保证质量和收率的前提下，操作更简单，效率更高。
与对比例1相比，本申请在相同的进料流量(2.5m3/h)下，其对应的葡萄糖用量可以提升，同时大幅度降低山梨醇和柠檬酸的用量；且本申请可大幅度降低反应温度、大幅度降低活性炭用量，从而降低成本和能耗；另外，本申请还可以有效提高膳食纤维的含量和收率(表2)。
表2
本发明提供了一种新型连续制备抗性糊精膳食纤维连续制备方法的思路及方法，具体实现该技术方案的方法和途径很多，以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。本实施例中未明确的各组成部分均可用现有技术加以实现。
Claims (10)
1.一种连续制备抗性糊精膳食纤维的方法，其特征在于，包括以下步骤：将含葡萄糖、低聚异麦芽糖、山梨醇、柠檬酸和水的混合溶液泵入预热温度为145～160℃、真空度为-0.084MPa以上的双螺杆自清洁螺旋反应器中反应，得到熔融状态的物料；所述熔融状态的物料经双螺杆自清洁螺旋反应器出口喷入水中，得到折光为32％～35％，温度为75～79℃的混合液；所述混合液经脱色、离子交换、膜分离，即得抗性糊精膳食纤维。
2.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述葡萄糖和低聚异麦芽糖的质量比为2～2.5：1。
3.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述山梨醇为葡萄糖和低聚异麦芽糖总质量的3％～5％；所述柠檬酸为葡萄糖和低聚异麦芽糖总质量的0.25％～0.5％。
4.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述混合溶液的折光为70％以上；所述混合溶液先预热至75℃以上，再泵入双螺杆自清洁螺旋反应器中反应。
5.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述双螺杆自清洁螺旋反应器经导热油或蒸汽预热，预热温度为145～160℃，预热至夹套内壁温度与导热油或蒸汽的温度相差2℃以下。
6.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述脱色为向折光为32％～35％，温度为75～79℃的混合液中加入活性炭脱色；所述活性炭的添加量为0.5～0.6kg/m3。
7.根据权利要求6所述方法，其特征在于，所述脱色为向折光为32％～35％，温度为75～79℃的混合液中加入活性炭脱色，于75～79℃下保温30min以上。
8.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述离子交换为将脱色后的物料降温后依次经过阳离子交换树脂、阴离子交换树脂、阳离子交换树脂、阴离子交换树脂进行离子交换。
9.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述膜分离为采用聚砚膜或聚偏氟乙烯膜进行膜分离。
10.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述膜分离选用截留分子量1000DAL的分离膜。
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