CN110922500B - 一种低能耗的聚葡萄糖制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低能耗的聚葡萄糖制备方法，包括以下步骤：将葡萄糖溶于热水中，然后加入山梨醇和柠檬酸，搅拌均匀，混合后用工艺用水加热溶解，制得溶解液；然后在刮板蒸发器上半部进行蒸发，下半部进行缩合反应，反应完毕出料，使用转子泵将熔融状态的反应物料喷入工艺用水，然后打开排料阀，将混合液放入脱色前罐中脱色；再进行离子交换和膜分离，最终得到含量大于等于90％的聚葡萄糖。本发明将熔融状态的缩合物，使用转子泵，将物料输送到喷嘴，向水内喷雾，解决了溶解慢的问题；并且将热的反应物喷到水中，反应物的热流量直接扩散到水中，既节省了时间又节省了溶化冷却的块状反应物所需要的热量，能耗大大降低。
Description
技术领域
本发明涉及聚葡萄糖制备技术领域，具体涉及一种低能耗的聚葡萄糖制备方法。
背景技术
聚葡萄糖(Polydextrose，又称聚糊精)是水溶性膳食纤维的一种，为白色或类白色粉状固体，无臭，易溶于水，是在柠檬酸，山梨醇的存在下，将葡萄糖高温低压反应聚合而成多聚体，其化学式为葡萄糖无规则键合的缩聚物，但以1，6-糖苷键结合为主的D-葡萄糖多聚体，结合有少量山梨醇、柠檬酸等，平均分子量大于3200，平均聚合度大于20。
现有的聚葡萄糖是由葡萄糖、山梨糖醇和柠檬酸在高温高真空的条件下发生缩聚反应而形成的，而缩聚后的熔融状态的反应物料直接放入水中，导致反应物料急剧降温而凝固，几乎成一块，需要再次加热溶解；而且现有生产技术中，使用釜式反应器来进行生产，过程是进料-蒸发-缩合反应-加水溶解-放料，这四个过程逐一进行，第一个过程进行完才能够进行第二个过程，虽然十分紧凑，但是按部就班一个过程一个过程的来，不仅非常消耗时间，更消耗蒸汽；在反应过程中由于是负压蒸发和缩合反应，导致泡沫很多，增大了反应液的体积，这样又从体积上对加料量进行了限制，以上两点导致反应时间长、处理量低，不适合大规模工业化的生产。
发明内容
发明目的：本发明目的在于针对现有技术中存在的不足，提供一种低能耗的聚葡萄糖制备方法，在保证质量和收率的前提下，操作更简单，效率更高，且能耗量非常低。
技术方案：本发明一种低能耗的聚葡萄糖制备方法，包括以下步骤：
(1)调浆：将葡萄糖溶于热水中，然后加入山梨醇和柠檬酸，搅拌均匀，混合后用工艺用水加热溶解至折光75～80％，并预热至75～100℃，制得溶解液以待备用；
(2)反应：将步骤(1)制得的溶解液从刮板蒸发器上部注入预热温度为160～190℃，真空度为-0.080MPa以上的刮板蒸发器中进行反应，所述溶解液经刮板蒸发器上半部进行蒸发，下半部进行缩合反应，反应完毕，通过刮板蒸发器底部的旋转阀出料，出料后，使用转子泵将熔融状态的反应物料喷入工艺用水，直至得到折光20～35％的混合液，然后打开排料阀，将混合液放入脱色前罐中；
(3)脱色：向脱色前罐中加入活性炭脱色，添加量为0.7～1.8kg/方，升温至75～85℃，保温30～60分钟，进行脱色；
(4)离子交换：脱色后的反应溶液降温至40℃以下，然后将反应溶液进行离子交换，顺序为阳-阴-阳-阴，离子交换出料标准为离子交换液电导为10～18μs/cm，pH值为4～5.5之间；
(5)膜分离：分离膜分离浓缩离子交换液，得到浓缩液，通过喷雾干燥制成固体粉剂或蒸发至折光75％，得到含量大于等于90％的聚葡萄糖。
本发明将蒸发-缩合反应集中在一个反应器内，并且两个过程在刮板蒸发器的不同部位同时进行，且熔融状态的缩合物，使用转子泵，将物料输送到喷嘴，向水内喷雾，解决了溶解慢的问题；并且将热的缩合物喷到水中，缩合物的热流量直接扩散到水中，保证了不需加热就能够溶化，且几乎没有能量损失，既节省了时间又节省了溶化冷却的块状缩合物所需要的热量，能耗大大降低。
进一步的，步骤(1)中所述山梨醇的添加量为葡萄糖总质量的的8～15％，柠檬酸的添加量为葡萄糖总质量的0.5～1％。
进一步的，步骤(2)中所述预热刮板蒸发器方式为升温刮板蒸发器的导热油至160～190℃，开启导热油循环泵，给刮板蒸发器预热至夹套温度和导热油炉内的温度相差不到2℃。
进一步的，步骤(4)中所述反应溶液的离子交换具体为依次经过001×7阳树脂、D301阴树脂、001×7阳树脂、D301阴树脂进行离子交换。
进一步的，步骤(5)中所述分离膜选用聚砜膜或聚偏氟乙烯膜。
本发明的有益效果：
(1)将蒸发-缩合反应集中在一个反应器内，并且两个过程在刮板蒸发器的不同部位同时进行，效率高；
(2)将熔融状态的缩合物，使用转子泵，将物料输送到喷嘴，向水内喷雾，解决了溶解慢的问题。并且将热的反应物喷到水中，反应物的热流量直接扩散到水中，保证了不需加热就能够溶化，且几乎没有能量损失，既节省了时间又节省了溶化冷却的块状反应物所需要的热量，能耗大大降低。
(3)本发明将能耗为2吨蒸汽/吨干基下降到0.8吨蒸汽/吨干基，成品成本显著下降。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步描述：
实施例1
(1)调浆：将葡萄糖溶于热水中，然后加入山梨醇和柠檬酸，其中山梨醇的添加量为葡萄糖总质量的的8％，柠檬酸的添加量为葡萄糖总质量的0.5％，搅拌均匀，混合后用工艺用水加热溶解至折光78％，并预热至75℃，制得溶解液以待备用；
(2)反应：开启刮板蒸发器电加热开关，升温导热油至180℃，开启导热油循环泵，给刮板蒸发器预热，预热至夹套温度至179℃，开启真空泵，至真空度-0.080Mpa，打开刮板蒸发器进料泵，将溶解液从刮板蒸发器上部开始进料，进料流量1.5方/小时(干基)，溶解液经过刮板蒸发器上半部进行蒸发，下半部进行缩合反应，反应完毕，通过刮板蒸发器底部的旋转阀出料，出料后，使用转子泵将熔融状态的反应物料喷入工艺用水，直至得到折光21％的混合液，然后打开排料阀，将混合液放入脱色前罐中；
(3)脱色：向脱色前罐中加入活性炭脱色，添加量为0.7kg/方，升温至75℃，保温30分钟，打开板框进料泵，进行脱色；
(4)离子交换：脱色后的反应溶液降温至39℃，然后将反应溶液进行离子交换，顺序为阳-阴-阳-阴，离子交换具体为依次经过001×7阳树脂、D301阴树脂、001×7阳树脂、D301阴树脂进行离子交换，得到离子交换液，离子交换出料标准为离子交换液电导为10μs/cm，pH值为4.6时即可出料；
(5)膜分离：选用聚砜膜分离浓缩离子交换液，去掉交换液中小分子得到浓缩液，通过喷雾干燥制成固体粉剂或蒸发至折光75％，得到含量90.2％的聚葡萄糖。
实施例2
(1)调浆：将葡萄糖溶于热水中，然后加入山梨醇和柠檬酸，其中山梨醇的添加量为葡萄糖总质量的的8％，柠檬酸的添加量为葡萄糖总质量的0.7％，搅拌均匀，混合后用工艺用水加热溶解至折光75％，并预热至77℃，制得溶解液以待备用；
(2)反应：开启刮板蒸发器电加热开关，升温导热油至170℃，开启导热油循环泵，给刮板蒸发器预热，预热至夹套温度至169℃，开启真空泵，至真空度-0.080Mpa，打开刮板蒸发器进料泵，将溶解液从刮板蒸发器上部开始进料，进料流量1.75方/小时(干基)，溶解液经过刮板蒸发器上半部进行蒸发，下半部进行缩合反应，反应完毕，通过刮板蒸发器底部的旋转阀出料，出料后，使用转子泵将熔融状态的反应物料喷入工艺用水，直至得到折光25％的混合液，然后打开排料阀，将混合液放入脱色前罐中；
(3)脱色：向脱色前罐中加入活性炭脱色，添加量为0.9kg/方，升温至76℃，保温36分钟，打开板框进料泵，进行脱色；
(4)离子交换：脱色后的反应溶液降温至37℃，然后将反应溶液进行离子交换，顺序为阳-阴-阳-阴，离子交换具体为依次经过001×7阳树脂、D301阴树脂、001×7阳树脂、D301阴树脂进行离子交换，得到离子交换液，离子交换出料标准为离子交换液电导为12μs/cm，pH值为5.0时即可出料；
(5)膜分离：选用聚偏氟乙烯膜过滤浓缩离子交换液，得到浓缩液，通过喷雾干燥制成固体粉剂或蒸发至折光75％，得到含量90.8％的聚葡萄糖。
实施例3
(1)调浆：将葡萄糖溶于热水中，然后加入山梨醇和柠檬酸，其中山梨醇的添加量为葡萄糖总质量的的10％，柠檬酸的添加量为葡萄糖总质量的0.8％，搅拌均匀，混合后用工艺用水加热溶解至折光78％，并预热至87℃，制得溶解液以待备用；
(2)反应：开启刮板蒸发器电加热开关，升温导热油至190℃，开启导热油循环泵，给刮板蒸发器预热，预热至夹套温度至188℃，开启真空泵，至真空度-0.080Mpa，打开刮板蒸发器进料泵，将溶解液从刮板蒸发器上部开始进料，进料流量2.0方/小时(干基)，溶解液经过刮板蒸发器上半部进行蒸发，下半部进行缩合反应，反应完毕，通过刮板蒸发器底部的旋转阀出料，出料后，使用转子泵将熔融状态的反应物料喷入工艺用水，直至得到折光25％的混合液，然后打开排料阀，将混合液放入脱色前罐中；
(3)脱色：向脱色前罐中加入活性炭脱色，添加量为0.9kg/方，升温至78℃，保温45分钟，打开板框进料泵，进行脱色；
(4)离子交换：脱色后的反应溶液降温至37℃，然后将反应溶液进行离子交换，顺序为阳-阴-阳-阴，离子交换具体为依次经过001×7阳树脂、D301阴树脂、001×7阳树脂、D301阴树脂进行离子交换，得到离子交换液，离子交换出料标准为离子交换液电导为12μs/cm，pH值为4.0时即可出料；
(5)膜分离：选用聚偏氟乙烯膜过滤浓缩离子交换液，得到浓缩液，通过喷雾干燥制成固体粉剂或蒸发至折光75％，得到含量90.5％的聚葡萄糖。
实施例4
(1)调浆：将葡萄糖溶于热水中，然后加入山梨醇和柠檬酸，其中山梨醇的添加量为葡萄糖总质量的的10％，柠檬酸的添加量为葡萄糖总质量的1％，搅拌均匀，混合后用工艺用水加热溶解至折光78％，并预热至77℃，制得溶解液以待备用；
(2)反应：开启刮板蒸发器电加热开关，升温导热油至160℃，开启导热油循环泵，给刮板蒸发器预热，预热至夹套温度至160℃，开启真空泵，至真空度-0.080Mpa，打开刮板蒸发器进料泵，将溶解液从刮板蒸发器上部开始进料，进料流量2.2方/小时(干基)，溶解液经过刮板蒸发器上半部进行蒸发，下半部进行缩合反应，反应完毕，通过刮板蒸发器底部的旋转阀出料，出料后，使用转子泵将熔融状态的反应物料喷入工艺用水，直至得到折光20％的混合液，然后打开排料阀，将混合液放入脱色前罐中；
(3)脱色：向脱色前罐中加入活性炭脱色，添加量为1.3kg/方，升温至80℃，保温40分钟，打开板框进料泵，进行脱色；
(4)离子交换：脱色后的反应溶液降温至37℃，然后将反应溶液进行离子交换，顺序为阳-阴-阳-阴，离子交换具体为依次经过001×7阳树脂、D301阴树脂、001×7阳树脂、D301阴树脂进行离子交换，得到离子交换液，离子交换出料标准为离子交换液电导为18μs/cm，pH值为5.2时即可出料；
(5)膜分离：选用聚偏氟乙烯膜过滤浓缩离子交换液，去掉小分子得到浓缩液，通过喷雾干燥制成固体粉剂或蒸发至折光75％，得到含量90.7％的聚葡萄糖。
表1能源消耗对比
实施例5
(1)调浆：将葡萄糖溶于热水中，然后加入山梨醇和柠檬酸，其中山梨醇的添加量为葡萄糖总质量的的15％，柠檬酸的添加量为葡萄糖总质量的1％，搅拌均匀，混合后用工艺用水加热溶解至折光80％，并预热至100℃，制得溶解液以待备用；
(2)反应：开启刮板蒸发器电加热开关，升温导热油至190℃，开启导热油循环泵，给刮板蒸发器预热，预热至夹套温度至189℃，开启真空泵，至真空度-0.080Mpa，打开刮板蒸发器进料泵，将溶解液从刮板蒸发器上部开始进料，进料流量3.5方/小时(干基)，溶解液经过刮板蒸发器上半部进行蒸发，下半部进行缩合反应，反应完毕，通过刮板蒸发器底部的旋转阀出料，出料后，使用转子泵将熔融状态的反应物料喷入工艺用水，直至得到折光35％的混合液，然后打开排料阀，将混合液放入脱色前罐中；
(3)脱色：向脱色前罐中加入活性炭脱色，添加量为1.8kg/方，升温至85℃，保温60分钟，打开板框进料泵，进行脱色；
(4)离子交换：脱色后的反应溶液降温至37℃，然后将反应溶液进行离子交换，顺序为阳-阴-阳-阴，离子交换具体为依次经过001×7阳树脂、D301阴树脂、001×7阳树脂、D301阴树脂进行离子交换，得到离子交换液，离子交换出料标准为离子交换液电导为13μs/cm，pH值为5.5时即可出料；
(5)膜分离：选用聚砜膜过滤浓缩离子交换液，得到浓缩液，通过喷雾干燥制成固体粉剂或蒸发至折光75％，得到含量90.9％的聚葡萄糖。
Claims (4)
1.一种低能耗的聚葡萄糖制备方法，其特征在于,包括以下步骤：
(1)调浆：将葡萄糖溶于热水中，然后加入山梨醇和柠檬酸，搅拌均匀，混合后用工艺用水加热溶解至折光75～80％，并预热至75～100℃，制得溶解液以待备用；
(2)反应：将步骤(1)制得的溶解液从刮板蒸发器上部注入预热温度为160～190℃，真空度为-0.080MPa以上的刮板蒸发器中进行反应，所述溶解液经刮板蒸发器上半部进行蒸发，下半部进行缩合反应，反应完毕，通过刮板蒸发器底部的旋转阀出料，出料后，使用转子泵将熔融状态的反应物料输送到喷嘴，喷入工艺用水，直至得到折光20～35％的混合液，然后打开排料阀，将混合液放入脱色前罐中；所述刮板蒸发器的预热方式为升温刮板蒸发器的导热油至160～190℃，开启导热油循环泵，给刮板蒸发器预热至夹套温度和导热油炉内的温度相差不到2℃；
(3)脱色：向脱色前罐中加入活性炭脱色，添加量为0.7～1.8kg/立方米，升温至75～85℃，保温30～60分钟，进行脱色；
(4)离子交换：脱色后的反应溶液降温至40℃以下，然后将反应溶液进行离子交换，顺序为阳-阴-阳-阴，离子交换出料标准为离子交换液电导为10～18μs/cm，pH值为4～5.5之间；
(5)膜分离：分离膜分离浓缩离子交换液，得到浓缩液，通过喷雾干燥制成固体粉剂或蒸发至折光75％，得到含量大于等于90％的聚葡萄糖。
2.根据权利要求1所述的一种低能耗的聚葡萄糖制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述山梨醇的添加量为葡萄糖总质量的的8～15％，柠檬酸的添加量为葡萄糖总质量的0.5～1％。
3.根据权利要求1所述的一种低能耗的聚葡萄糖制备方法，其特征在于：步骤(4)中所述反应溶液的离子交换具体为依次经过001×7阳离子交换树脂、D301阴离子交换树脂、001×7阳离子交换树脂、D301阴离子交换树脂进行离子交换。
4.根据权利要求1所述的一种低能耗的聚葡萄糖制备方法，其特征在于：步骤(5)中所述分离膜选用聚砜膜或聚偏氟乙烯膜。
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