CN102040718B - 一种脱色絮凝剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种脱色絮凝剂的制备方法，属于水处理剂制造技术领域。双氰胺-甲醛缩聚物脱色絮凝剂在制备过程必须对原料进行加热，以引发缩合反应。本发明的制备方法是：将双氰胺、甲醛、氯化铵按比例加入到反应釜中混合后，另加入一定量的氯化钙，利用氯化钙溶于水时而放出的热使反应釜底部局部的原料温度上升，从而引发双氰胺-甲醛的缩合反应。采用本发明制备脱色剂，省去了外加热源加热，降低了能耗，节省了设备投入费用，减少了产生爆沸的机会；钙离子加入，使形成的絮团沉降速度加快，增强了混凝效率，提高了产品的效能，为脱色剂在水处理领域更广泛的使用创造了有利条件。脱色絮凝剂主要用于印染、制革、造纸等工业废水去除色度、COD和SS。

Description

一种脱色絮凝剂的制备方法
技术领域
本发明属于工业废水处理技术领域。是一种脱色絮凝剂的制备方法，涉及水处理剂的制造技术。
背景技术
用双氰胺、甲醛水溶液(下称甲醛)、氯化铵进行缩合反应而制成的双氰胺-甲醛缩聚物脱色絮凝剂(下称脱色剂)在处理印染、皮革、造纸等行业的工业废水脱色中已得到广泛的使用。此类双氰胺-甲醛缩聚物的制备已有报导，例如：中国专利CN1089958(1994.07.27)、CN129676(1996.06.28)、CN1233593(1999.11.03)。但此类双氰胺-甲醛缩聚物制备时必须对反应物料进行加热升温，以引发缩合反应。其加热方式一般采用蒸气或电加热，该方式既增大设备投资，又提高了产品的制造成本，而且由于双氰胺-甲醛缩合反应是放热反应，若加热升温控制不当，容易温升过快，产生爆沸。
同时，由于这类脱色剂分子量不大，混凝过程产生的矾花较小、较轻，不易沉淀，在絮凝脱色处理过程中往往需加入无机混凝剂和聚丙烯酰胺来增强其絮凝作用。
发明内容
为了克服上述脱色剂制备方法和产品性能的不足之处，本发明提供了一种新的脱色剂的制备方法，即在上述制备方法中另加入一定量的氯化钙，使得脱色剂制备时不需外加热源加热，并提高了脱色剂的沉淀性能。
本发明的技术方案是：使用带搅拌机、有夹套的圆柱形反应釜，搅拌机可变速，其主机位于反应釜顶部，双层搅拌叶位于反应釜高度2/3以下，反应釜外壁夹套中通以冷却水；开动搅拌机以50～70r/min的速度进行搅拌；按摩尔比为1∶1～3∶0.5～1.5的比例向反应釜内加入原料双氰胺、甲醛和氯化铵；10分钟(原料混合均匀)后以20～30r/min的速度进行搅拌，加入双氰胺、甲醛、氯化铵三者总质量1～10％的氯化钙；利用氯化钙溶于水(甲醛水溶液中63％是水)时而放出的热使反应釜底部局部的原料温度上升，从而引发双氰胺-甲醛的缩合反应，该缩合反应属放热反应，反应时会产生大量的热，使釜内温度上升到90～105℃；搅拌速度变为10～20r/min，保持此温度，反应1～1.5小时；釜内温度降至80℃，停止搅拌，保温2～3小时；冷却至常温，得到产品并出釜；生产过程中釜内温度通过夹套中冷却水的流量而进行控制，即通过冷却水阀门开、关及开启的程度来控制。
氯化钙的加入量为双氰胺、甲醛、氯化铵三者总质量的1～10％，根据不同季节气温的不同进行调节，气温高时降低加入量，气温低时提高加入量。
氯化钙的较佳加入量为双氰胺、甲醛、氯化铵三者总量的2～7％。
上述制法双氰胺-甲醛缩聚物原料摩尔比的较佳范围为：双氰胺∶甲醛∶氯化铵＝1∶1.7～2.3∶0.7～1.3。
钙离子在工业废水的混凝处理时常作为助凝剂投加以提高混凝沉淀效果。本发明制备的双氰胺-甲醛缩聚物脱色剂由于氯化钙的加入，其钙离子能增加絮体的重量，从产品的外观上看是其粘度有所增加，在进行废水的混凝处理时，形成的絮团沉降速度加快，从而提高了混凝沉降效率。
本发明的有益效果是：采用本发明制备脱色剂，省去了外加热源加热，降低了能耗，节省了设备投入费用，降低了生产成本，减少了产生爆沸的机会，使生产过程更容易操作、控制。钙离子的加入，提高了产品的效能，为脱色剂在水处理领域更广泛的使用创造了有利条件。
具体实施方式
本发明的目的是提供一种脱色絮凝剂的制备方法，其制备工艺已在上述技术方案中述及，下面通过实际生产的实施例和产品使用厂家的应用例，对本发明作进一步详述。
实施例1：
环境气温30℃，使用带搅拌的有夹套的反应釜，开动搅拌机以60r/min的速度进行搅拌，同时按原料的摩尔比为：双氰胺∶甲醛∶氯化铵＝1∶2∶1的比例加入双氰胺、甲醛、氯化铵，总量为3200Kg，原料混合均匀后再在以25r/min的速度进行搅拌时加入氯化钙64Kg(总量的2％)，22分钟后釜内温度上升到92℃，搅拌速度变为15r/min，29分钟时，釜内温度上升到103℃，开通循环水进行冷却，3分钟后，釜内温度回落到96℃，停止冷却，之后釜内温度保持在96℃左右，1.5小时后温度降到80℃，停止搅拌，保温2小时，开通冷却水降温至常温，得到的产品为无色粘状液体。
产品性能：
  性能项目   脱色率％   粘度mm2/s   密度g/cm3
  本方法制得的产品   99.4   54.7   1.25
  不加氯化钙并加热制得的产品   95.5   48.6   1.23
实施例2：
环境气温8℃，使用带搅拌的有夹套的反应釜，开动搅拌机以60r/min的速度进行搅拌，同时按原料的摩尔比为：双氰胺∶甲醛∶氯化铵＝1∶2∶1的比例加入双氰胺、甲醛、氯化铵，总量为3200Kg，原料混合均匀后再在以25r/min的速度进行搅拌时加入氯化钙192Kg(总量的6％)，43分钟后釜内温度上升到91℃，搅拌速度变为15r/min，55分钟时，釜内温度上升到95℃，之后釜内温度保持在95℃左右，1.2小时后温度降到80℃，停止搅拌，保温2.5小时，自然降温至常温，得到的产品为无色粘状液体。
产品性能：
  性能项目   脱色率％   粘度mm2/s   密度g/cm3
  本方法制得的产品   99.5   55.1   1.27
  不加氯化钙并加热制得的产品   95.4   48.8   1.24
应用例1：
废水取自广东中山凯联印染厂的染色废水，该厂所用染料主要为活性染料，废水颜色为红色，色度450倍。
处理方法：取专用1升量杯2个，注入水样，用ZR六联搅拌器进行搅拌，搅拌转速300r/min，向不同量杯中分别加入不加氯化钙并加热制得的脱色剂、实施例1的产品，1分钟后调速为150r/min，继续搅拌5分钟，再调速为30r/min，搅拌10分钟，静置沉降30分钟，距液面2～3厘米处取样测色度。
处理效果：
  投加品种   不加氯化钙并加热制得的产品  实施例1的产品
  投加量   200ppm  180ppm
  剩余色度   10倍  10倍
应用例2：
广东广州高得针织印染厂废水，废水颜色为兰黑色，色度600倍，染料以活性染料为主，废水的PH值为9.0。
处理方法类同于应用例1。
处理效果：
  投加品种   不加氯化钙并加热制得的产品  实施例2的产品
  投加量   120ppm  120ppm
  剩余色度   28倍  20倍

Claims (1)

1.一种脱色絮凝剂的制备方法，其特征在于：使用带搅拌机、有夹套的圆柱形反应釜，搅拌机可变速，其主机位于反应釜顶部，双层搅拌叶位于反应釜高度2/3以下，反应釜外壁夹套中通以冷却水；开动搅拌机以50～70r/min的速度进行搅拌；按摩尔比为1∶1～3∶0.5～1.5的比例向反应釜内加入原料双氰胺、甲醛和氯化铵；10分钟后以20～30r/min的速度进行搅拌，加入双氰胺、甲醛、氯化铵三者总质量1～10％的氯化钙；缩合反应开始，釜内温度上升到90～105℃，搅拌速度变为10～20r/min，保持此温度，反应1～1.5小时；釜内温度降至80℃，停止搅拌，保温2～3小时；冷却至常温，得到产品并出釜；生产过程中釜内温度通过改变夹套中冷却水的流量来进行控制。
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双氰胺甲醛絮凝剂处理印染废水的研究;余跃等;《江苏化工》;20040430;第32卷(第2期);摘要 *

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