CN107352629A - 一种无机/有机复合絮凝剂的制备方法 - Google Patents

一种无机/有机复合絮凝剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种无机/有机复合絮凝剂的制备方法，属于污水处理制备技术领域。本发明制备的无机/有机复合絮凝剂淀粉大分子链为骨架，与聚丙烯酰胺支链相结合形成共聚物，在水中经过溶胀以及溶解，具有很大的分子空间体积，淀粉接枝丙烯酰胺共聚物分子链上含有很多的—NH2、—OH基团，能与絮凝物质发生亲和、吸附作用形成氢键或形成物理交联状态，溶胀过后的絮凝剂体积膨胀使单位质量絮凝剂的絮凝能力得到提高；纳米SiO2是一种纳米材料，因而具有很好的亲水性、吸附性，能与很多物质发生反应形成空间网络结构，淀粉接枝丙烯酰胺共聚物分子链上的—NH2、—OH基团的亲水性，以及纳米SiO2在水中有氢键，因而本发明制备的无机/有机复合絮凝剂亲水性极强。

Description

一种无机/有机复合絮凝剂的制备方法
技术领域
本发明公开了一种无机/有机复合絮凝剂的制备方法，属于污水处理剂制备技术领域。
背景技术
有机絮凝剂是指能产生絮凝作用的天然的或人工合成的有机分子物质。这类絮凝剂都是水溶性线型高分子物质，在水中大部分可电离，为高分子电解质。无机絮凝剂有时称无机混凝剂。由无机组分组成的絮凝剂，絮凝剂主要是增加混凝固体的碰撞，使其水解产物附聚、架桥絮凝形成可沉降的或可过滤的絮凝物。
絮凝剂的品种繁多，从低分子到高分子，从单一型到复合型，总的趋势是向廉价实用、无毒高效的方向发展。无机絮凝剂价格便宜，但对人类健康和生态环境会产生不利影响；有机高分子絮凝剂虽然用量少，浮渣产量少，絮凝能力强，絮体容易分离，除油及除悬浮物效果好，但这类高聚物的残余单体具有“三致”效应（致崎、致癌、致突变），因而使其应用范围受到限制；微生物絮凝剂因不存在二次污染，使用方便，应用前景诱人。微生物絮凝剂将可能在未来取代或部分取代传统的无机高分子和合成有机高分子絮凝剂。微生物絮凝剂的研制和应用方兴未艾，其特性和优势为水处理技术的发展展示了一个广阔的前景。
随着工农业迅速发展，人口急剧增长，全球水资源状况迅速恶化，“水危机”日趋严重。我国水资源环境受到不同程度的污染，且不断加剧，为了节约水资源，提高水的利用率，减轻废水对水环境的污染，必须加强对生活污水及工业废水的处理。在水处理工艺中，混凝沉淀是应用最普遍、最广泛、并且成本较低的关键技术环节，它决定着后续流程的运行工况、最终出水水质和运行成本，因而成为环境工程领域中重要的研究内容之一。而絮凝处理效果的高低很大程度上取决于絮凝剂的优劣。絮凝剂属于高科技含量、高附加值产品，它在很大程度上决定着水处理技术与装备的创新发展、设施与工艺流程简化、运行费用以及水质净化质量。因此，新型、高效絮凝剂始终是水处理环保技术领域中重点发展的支柱产业，也是水工业与水污染治理工程技术与设备创新发展的基础产业。
因此，发明一种有机和无机复合的絮凝剂对污水处理制备技术领域具有积极的意义。
发明内容
本发明主要解决的技术问题，针对目前絮凝剂的絮凝能力小，亲水性差的缺陷，提供了一种无机/有机复合絮凝剂的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种无机/有机复合絮凝剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）称取20～30mL硅酸钠溶液，倒入带有搅拌器的三口烧瓶中，再向三口烧瓶中加入10～20mL蒸馏水，用盐酸缓慢调节pH至一定值，启动搅拌器，搅拌后得到纳米二氧化硅胶体；
（2）称取25～30g玉米淀粉装入带有搅拌装置的四口烧瓶中，再向四口烧瓶中加入0.15～0.20gNaOH和15～20mL蒸馏水，恒温水浴条件下，搅拌后自然冷却至室温，用盐酸缓慢调节pH至一定值，得到淀粉液；
（3）将上述制备的纳米二氧化硅胶体混入淀粉液中，得到混合液，再向混合液中加入3～5mL沼液，搅拌，并向混合液中通氮气除氧，将上述混合液放入锥形瓶中，密封静置，得到改性纳米硅胶淀粉液；
（4）向改性纳米硅胶淀粉液中加入4.5～5.0g丙烯酰胺，待溶解完后，再添加0.013～0.015g的过硫酸钾，将锥形瓶移入水浴锅中，加热升温，保温反应3～5h，出料，即可得到无机/有机复合絮凝剂。
步骤（1）所述的硅酸钠溶液的质量分数为40%，盐酸的质量分数为10%，pH到一定值为6～7，搅拌转速为350～400r/min，搅拌时间为2～4h。
步骤（2）所述的恒温水浴温度为70～75℃，搅拌转速为200～250r/min，搅拌时间为0.5～1.0h，盐酸质量分数为10%，pH到一定值为6～7。
步骤（3）所述的搅拌时间为10～15min，通氮气时间为20～25min，密封静置温度为35～45℃，密封静置时间为6～8天。
步骤（4）所述的加热升温后温度为82～85℃。
本发明的有益效果是：
（1）本发明制备的的无机/有机复合絮凝剂以亲水的、半刚性的淀粉大分子链为骨架，与柔性的聚丙烯酰胺支链相结合形成的高分子接枝共聚物，在水中经过充分溶胀以及部分溶解，具有很大的分子空间体积，使得它具有更好的絮凝脱稳性能、较强的环境适应能力以及稳定性；因为淀粉接枝丙烯酰胺共聚物分子链上含有很多的—NH2、—OH基团，它们能与许多被絮凝物质发生亲和、吸附作用形成氢键或形成物理交联状态，由于溶胀过后的絮凝剂体积膨胀使得单位质量絮凝剂的絮凝能力得到提高；
（2）纳米SiO2是一种纳米材料，在水中由于氢键，分子中含有很多的—OH，增强淀粉与丙烯酰胺的脱稳性能，因而具有很好的亲水性、吸附性，能与很多物质发生反应形成空间网络结构，这种网状结构也有利于絮凝剂的絮凝能力提升；淀粉接枝丙烯酰胺共聚物分子链上的—NH2、—OH基团的亲水性，以及纳米SiO2在水中有氢键，因而本发明制备的无机/有机复合絮凝剂亲水性极强。
具体实施方式
称取20～30mL质量分数为40%的硅酸钠溶液，倒入带有搅拌器的三口烧瓶中，再向三口烧瓶中加入10～20mL蒸馏水，用质量分数为10%的盐酸缓慢调节pH至6～7，启动搅拌器，以350～400r/min转速搅拌2～4h后得到纳米二氧化硅胶体；称取25～30g玉米淀粉装入带有搅拌装置的四口烧瓶中，再向四口烧瓶中加入0.15～0.20gNaOH和15～20mL蒸馏水，在70～75℃恒温水浴条件下，以200～250r/min转速搅拌0.5～1.0h后自然冷却至室温，用质量分数为10%的盐酸缓慢调节pH至6～7，得到淀粉液；将上述制备的纳米二氧化硅胶体混入淀粉液中，得到混合液，再向混合液中加入3～5mL沼液，搅拌10～15min，并向混合液中通氮气除氧20～25min，将上述混合液放入锥形瓶中，在35～45℃下密封静置6～8天，得到改性纳米硅胶淀粉液；向改性纳米硅胶淀粉液中加入4.5～5.0g丙烯酰胺，待溶解完后，再添加0.013～0.015g的过硫酸钾，将锥形瓶移入水浴锅中，加热升温至82～85℃，保温反应3～5h，出料，即可得到无机/有机复合絮凝剂。
实例1
称取20mL质量分数为40%的硅酸钠溶液，倒入带有搅拌器的三口烧瓶中，再向三口烧瓶中加入10mL蒸馏水，用质量分数为10%的盐酸缓慢调节pH至6，启动搅拌器，以350r/min转速搅拌2h后得到纳米二氧化硅胶体；称取25g玉米淀粉装入带有搅拌装置的四口烧瓶中，再向四口烧瓶中加入0.15gNaOH和15mL蒸馏水，在70℃恒温水浴条件下，以200r/min转速搅拌0.5h后自然冷却至室温，用质量分数为10%的盐酸缓慢调节pH至6，得到淀粉液；将上述制备的纳米二氧化硅胶体混入淀粉液中，得到混合液，再向混合液中加入3mL沼液，搅拌10min，并向混合液中通氮气除氧20min，将上述混合液放入锥形瓶中，在35℃下密封静置6天，得到改性纳米硅胶淀粉液；向改性纳米硅胶淀粉液中加入4.5g丙烯酰胺，待溶解完后，再添加0.013g的过硫酸钾，将锥形瓶移入水浴锅中，加热升温至82℃，保温反应3h，出料，即可得到无机/有机复合絮凝剂。
实例2
称取25mL质量分数为40%的硅酸钠溶液，倒入带有搅拌器的三口烧瓶中，再向三口烧瓶中加入15mL蒸馏水，用质量分数为10%的盐酸缓慢调节pH至6，启动搅拌器，以370r/min转速搅拌3h后得到纳米二氧化硅胶体；称取27g玉米淀粉装入带有搅拌装置的四口烧瓶中，再向四口烧瓶中加入0.18gNaOH和17mL蒸馏水，在73℃恒温水浴条件下，以225r/min转速搅拌0.7h后自然冷却至室温，用质量分数为10%的盐酸缓慢调节pH至6，得到淀粉液；将上述制备的纳米二氧化硅胶体混入淀粉液中，得到混合液，再向混合液中加入4mL沼液，搅拌13min，并向混合液中通氮气除氧23min，将上述混合液放入锥形瓶中，在40℃下密封静置7天，得到改性纳米硅胶淀粉液；向改性纳米硅胶淀粉液中加入4.7g丙烯酰胺，待溶解完后，再添加0.014g的过硫酸钾，将锥形瓶移入水浴锅中，加热升温至83℃，保温反应4h，出料，即可得到无机/有机复合絮凝剂。
实例3
称取30mL质量分数为40%的硅酸钠溶液，倒入带有搅拌器的三口烧瓶中，再向三口烧瓶中加入20mL蒸馏水，用质量分数为10%的盐酸缓慢调节pH至7，启动搅拌器，以400r/min转速搅拌4h后得到纳米二氧化硅胶体；称取30g玉米淀粉装入带有搅拌装置的四口烧瓶中，再向四口烧瓶中加入0.20gNaOH和20mL蒸馏水，在75℃恒温水浴条件下，以250r/min转速搅拌1.0h后自然冷却至室温，用质量分数为10%的盐酸缓慢调节pH至7，得到淀粉液；将上述制备的纳米二氧化硅胶体混入淀粉液中，得到混合液，再向混合液中加入5mL沼液，搅拌15min，并向混合液中通氮气除氧25min，将上述混合液放入锥形瓶中，在45℃下密封静置8天，得到改性纳米硅胶淀粉液；向改性纳米硅胶淀粉液中加入5.0g丙烯酰胺，待溶解完后，再添加0.015g的过硫酸钾，将锥形瓶移入水浴锅中，加热升温至85℃，保温反应5h，出料，即可得到无机/有机复合絮凝剂。
对比例
以上海市某公司生产的絮凝剂作为对比例
对本发明制得的无机/有机复合絮凝剂和对比例中的絮凝剂进行检测，检测结果如表1所示：
1、测试方法：
固相含水率测试采用固相含水率实验方法进行检测。
固相去除率采用固相去除率实验方法进行检测。
特性粘度采用特性粘度实验方法进行检测。
色度去除率采用色度仪进行检测。
表1
测试项目 实例1 实例2 实例3 对比例
固相含水率（%） 23.70 23.69 23.67 23.75
固相去除率（%） 98.29 98.32 98.35 98.15
特性粘度（dL/g） 6.2 6.3 6.5 5.5
色度去除率（%） 97.5 97.6 97.8 97.0
根据表1中数据可知，本发明制得的无机/有机复合絮凝剂的絮凝能力强，亲水性能好，具有广阔的应用前景。

Claims (5)

1.一种无机/有机复合絮凝剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）称取20～30mL硅酸钠溶液，倒入带有搅拌器的三口烧瓶中，再向三口烧瓶中加入10～20mL蒸馏水，用盐酸缓慢调节pH至一定值，启动搅拌器，搅拌后得到纳米二氧化硅胶体；
（2）称取25～30g玉米淀粉装入带有搅拌装置的四口烧瓶中，再向四口烧瓶中加入0.15～0.20gNaOH和15～20mL蒸馏水，恒温水浴条件下，搅拌后自然冷却至室温，用盐酸缓慢调节pH至一定值，得到淀粉液；
（3）将上述制备的纳米二氧化硅胶体混入淀粉液中，得到混合液，再向混合液中加入3～5mL沼液，搅拌，并向混合液中通氮气除氧，将上述混合液放入锥形瓶中，密封静置，得到改性纳米硅胶淀粉液；
（4）向改性纳米硅胶淀粉液中加入4.5～5.0g丙烯酰胺，待溶解完后，再添加0.013～0.015g的过硫酸钾，将锥形瓶移入水浴锅中，加热升温，保温反应3～5h，出料，即可得到无机/有机复合絮凝剂。
2.根据权利要求1所述的一种无机/有机复合絮凝剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的硅酸钠溶液的质量分数为40%，盐酸的质量分数为10%，pH到一定值为6～7，搅拌转速为350～400r/min，搅拌时间为2～4h。
3.根据权利要求1所述的一种无机/有机复合絮凝剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的恒温水浴温度为70～75℃，搅拌转速为200～250r/min，搅拌时间为0.5～1.0h，盐酸质量分数为10%，pH到一定值为6～7。
4.根据权利要求1所述的一种无机/有机复合絮凝剂的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的搅拌时间为10～15min，通氮气时间为20～25min，密封静置温度为35～45℃，密封静置时间为6～8天。
5.根据权利要求1所述的一种无机/有机复合絮凝剂的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的加热升温后温度为82～85℃。
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