CN100355647C - 偏磷酸锂的生产工艺 - Google Patents

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Abstract

一种偏磷酸锂的生产工艺，其取工业氢氧化锂或精制氢氧化锂原料，置于反应容器内，加去离子水；再加活性炭，搅拌均匀；加去离子水至氢氧化锂溶液比重至1.05～1.10；静置、过滤入另一个反应容器内，得重精制氢氧化锂溶液；缓慢加入磷酸，并搅拌，至pH值为2.8～3，得磷酸二氢锂溶液；加入活性碳和沉淀剂，去除杂质；加去离子水，至溶液比重为1.05～1.10后，加热保温、静置，过滤入另一个反应容器内；加热浓缩磷酸二氢锂溶液，过滤后，送至离心喷雾干燥塔，高压缩合成偏磷酸锂粉。本发明解决了背景技术中生产工艺复杂，生产成本高，产品质量不稳定的技术问题。本发明生产效率高，工艺便于控制，产品杂质含量低，可满足特种光学玻璃使用的要求。

Description

偏磷酸锂的生产工艺
技术领域
本发明涉及一种偏磷酸锂的生产工艺，尤其涉及一种特种光学防护玻璃用的低金属杂质含量，且主要杂质铁、铜、镍、锰、钴分别小于0.0003％的偏磷酸锂的生产工艺。
背景技术
目前，偏磷酸锂的生产主要是采用磷酸锂和盐酸反应先生成磷酸二氢锂，再经高温煅烧制成。该方法存在的主要缺陷是：
1.生产工艺复杂。
2.生产成本及设备维护费均较高。
3.干燥工艺热效率低，能耗高。干燥工艺热效率仅26％左右。
4.产品杂质含量高，产品质量未能达到光学玻璃的质量要求指标。
5.且产品质量不稳定。颗粒不均匀，疏松、流动性差。
6.操作人员劳动强度大。
发明内容
本发明的目的在于提供一种偏磷酸锂的生产工艺，其解决了背景技术中生产工艺复杂，生产成本高，产品质量不稳定的技术问题。
本发明的技术解决方案是：
一种偏磷酸锂的生产工艺，其特殊之处在于：该工艺包括以下步骤
1)取工业氢氧化锂或精制氢氧化锂原料，置于不锈钢容器内，加去离子水；
2)加活性炭，搅拌均匀；加去离子水至氢氧化锂溶液比重至1.05～1.10；静置16小时或以上，过滤入另一个不锈钢反应容器内，得重精制氢氧化锂溶液；
3)向重精制好的氢氧化锂溶液中缓慢加入磷酸，边加边搅拌，至反应终点pH值为2.8～3，得磷酸二氢锂溶液；
4)向磷酸二氢锂溶液中加入活性碳和沉淀剂，去除磷酸二氢锂溶液的杂质；加去离子水，稀释至溶液比重为1.05～1.10后，加热保温2～3小时；静置8小时，过滤入另一个反应容器内；
5)加热浓缩磷酸二氢锂溶液至比重为1.35～1.40，用板框压滤机过滤；
6)将浓缩过滤的磷酸二氢锂滤液，用耐酸泵送至离心喷雾干燥塔顶，高压缩合成偏磷酸锂粉。
上述重精制氢氧化锂时所加的活性炭的Fe≤0.0003％；所加活性炭的量以0.01％为佳。
上述向重精制氢氧化锂溶液中加入的磷酸以优级磷酸为佳。
上述去除磷酸二氢锂溶液的杂质所加入活性碳和沉淀剂的量以0.01％为佳，所述沉淀剂与活性碳的配比以100∶1为宜。
上述去除磷酸二氢锂溶液的杂质所加入的活性碳和沉淀剂中，所述的沉淀剂为偏锡酸和高分子聚合物的混合物。
上述用离心喷雾干燥塔高压缩合成偏磷酸锂粉时，喷雾干燥塔喷嘴的进口温度以350～400℃为宜，干燥塔上部温度以280～350℃为宜，干燥塔中部温度以180～200℃为宜，干燥塔下部温度以150～160℃为宜，干燥塔出口温度以70～80℃为宜，干燥脱水量以185公斤/小时为佳，排风机尾气温度以60℃为佳。
本发明具有以下优点：
1.生产工艺简单。采用氢氧化锂和磷酸反应生成磷酸二氢锂溶液，经喷雾干燥缩合成编磷酸锂，省去了磷酸二氢锂的结晶制造工艺。
2.生产效率高，成本低；设备性能可靠，维护费用低。喷雾干燥工艺热效率接近65％，可节省大量能源。
3.产品质量稳定，杂质含量低，可满足特种光学玻璃使用的要求。
4.工艺设备结构紧凑，所用辅助设备少，占地面积小。
5.采用喷雾干燥工艺，操作可靠，生产工艺稳定，工艺参数、过程易调节，便于进行自动控制，操作人员劳动强度低。
具体实施方式
本发明生产工艺原理如下：
1.氢氧化锂的精制。工业氢氧化锂中含有氯化物、酸盐、磷酸盐、硅酸盐等杂质，利用这些杂质在冷水中溶解度较小的性质，可采用冷溶的方法，过滤去除杂质。
2.将精制好的氢氧化锂与磷酸进行中和反应，生成磷酸二氢锂，化学反应式如下：
LiOH+H3PO4→LiH2PO4+H2O
3.将水溶性磷酸二氢锂、在少量过量磷酸的存在下，经高压离心喷雾干燥，缩合成偏磷酸锂，化学反应式如下：
本发明具体生产工艺如下：
1.取工业氢氧化锂或精制氢氧化锂原料，置于不锈钢容器内，加去离子水；
2.加0.01％的活性炭，搅拌均匀，加去离子水至氢氧化锂溶液比重至1.05～1.10；静置16小时或以上，过滤入另一个不锈钢反应容器内，得重精制氢氧化锂溶液。所加活性炭以Fe≤0.0003％为宜。
3.向重精制好的氢氧化锂溶液中缓慢加入GR级即优级磷酸，边加边搅拌，至反应终点pH值为2.8～3，得磷酸二氢锂溶液。
4.向磷酸二氢锂溶液中加入0.01％的活性碳和沉淀剂，去除磷酸二氢锂溶液的杂质，沉淀剂与活性碳的配比为100∶1；加去离子水，稀释至溶液比重为1.05～1.10后，加热保温2～3小时；静置8小时，过滤入另一个反应容器内。所加沉淀剂为偏锡酸和高分子聚合物的混合物。
5.加热浓缩磷酸二氢锂溶液至比重为1.35～1.40，用板框压滤机过滤。
6.将浓缩过滤的磷酸二氢锂滤液，用耐酸泵送至离心喷雾干燥塔顶，经高压缩合成偏磷酸锂粉。
本发明具体生产时，喷雾干燥塔喷嘴的进口温度在350～400℃，干燥塔上部温度280～350℃，干燥塔中部温度180～200℃，干燥塔下部温度150～160℃，干燥塔出口温度70～80℃，干燥脱水量185公斤/小时，排风机尾气温度60℃。

Claims (6)

1.一种偏磷酸锂的生产工艺，其特征在于：该工艺包括以下步骤
1)取工业氢氧化锂或精制氢氧化锂原料，置于不锈钢容器内，加去离子水；
2)加活性炭，搅拌均匀；加去离子水至氢氧化锂溶液比重至1.05～1.10；静置16小时或以上，过滤入另一个不锈钢反应容器内，得重精制氢氧化锂溶液；
3)向重精制好的氢氧化锂溶液中缓慢加入磷酸，边加边搅拌，至反应终点pH值为2.8～3，得磷酸二氢锂溶液；
4)向磷酸二氢锂溶液中加入活性碳和沉淀剂，去除磷酸二氢锂溶液的杂质；加去离子水，稀释至溶液比重为1.05～1.10后，加热保温2～3小时；静置8小时，过滤入另一个反应容器内；
5)加热浓缩磷酸二氢锂溶液至比重为1.35～1.40，用板框压滤机过滤；
6)将浓缩过滤的磷酸二氢锂滤液，用耐酸泵送至离心喷雾干燥塔顶，高压缩合成偏磷酸锂粉。
2.根据权利要求1所述的偏磷酸锂的生产工艺，其特征在于：所述重精制氢氧化锂时所加的活性炭的Fe≤0.0003％；所加活性炭的量为0.01％。
3.根据权利要求1或2所述的偏磷酸锂的生产工艺，其特征在于：所述向重精制氢氧化锂溶液中加入的磷酸为优级磷酸。
4.根据权利要求3所述的偏磷酸锂的生产工艺，其特征在于：所述去除磷酸二氢锂溶液的杂质所加入活性碳和沉淀剂的量为0.01％，所述沉淀剂与活性碳的配比为100∶1。
5.根据权利要求4所述的偏磷酸锂的生产工艺，其特征在于：所述去除磷酸二氢锂溶液的杂质所加入的活性碳和沉淀剂中，所述的沉淀剂为偏锡酸和高分子聚合物的混合物。
6.根据权利要求5所述的偏磷酸锂的生产工艺，其特征在于：所述的用离心喷雾干燥塔高压缩合成偏磷酸锂粉时，喷雾干燥塔喷嘴的进口温度为350～400℃，干燥塔上部温度280～350℃，干燥塔中部温度180～200℃，干燥塔下部温度150～160℃，干燥塔出口温度70～80℃，干燥脱水量185公斤/小时，排风机尾气温度60℃。
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