CN109941981B - 一种制备高纯偏磷酸锂的方法 - Google Patents
一种制备高纯偏磷酸锂的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN109941981B CN109941981B CN201910199379.6A CN201910199379A CN109941981B CN 109941981 B CN109941981 B CN 109941981B CN 201910199379 A CN201910199379 A CN 201910199379A CN 109941981 B CN109941981 B CN 109941981B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- product
- lithium
- lithium metaphosphate
- metaphosphate
- purity
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- MRVHOJHOBHYHQL-UHFFFAOYSA-M lithium metaphosphate Chemical compound [Li+].[O-]P(=O)=O MRVHOJHOBHYHQL-UHFFFAOYSA-M 0.000 title claims abstract description 94
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 40
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 37
- 238000001354 calcination Methods 0.000 claims abstract description 35
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 35
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims abstract description 13
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 58
- SNKMVYBWZDHJHE-UHFFFAOYSA-M lithium;dihydrogen phosphate Chemical compound [Li+].OP(O)([O-])=O SNKMVYBWZDHJHE-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 38
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 32
- 238000000227 grinding Methods 0.000 claims description 27
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 24
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 claims description 18
- 238000003837 high-temperature calcination Methods 0.000 claims description 11
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 11
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 11
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 9
- 238000004321 preservation Methods 0.000 claims description 2
- MVGWWCXDTHXKTR-UHFFFAOYSA-J tetralithium;phosphonato phosphate Chemical compound [Li+].[Li+].[Li+].[Li+].[O-]P([O-])(=O)OP([O-])([O-])=O MVGWWCXDTHXKTR-UHFFFAOYSA-J 0.000 abstract description 12
- 230000008569 process Effects 0.000 abstract description 6
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 abstract description 2
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 8
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 5
- 238000007873 sieving Methods 0.000 description 5
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 4
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 3
- 239000000463 material Substances 0.000 description 3
- 229910019142 PO4 Inorganic materials 0.000 description 2
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000005054 agglomeration Methods 0.000 description 1
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 1
- 230000004075 alteration Effects 0.000 description 1
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 230000018044 dehydration Effects 0.000 description 1
- 238000006297 dehydration reaction Methods 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- HQRPHMAXFVUBJX-UHFFFAOYSA-M lithium;hydrogen carbonate Chemical compound [Li+].OC([O-])=O HQRPHMAXFVUBJX-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 239000005304 optical glass Substances 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
Images
Landscapes
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Dental Preparations (AREA)
Abstract
本发明属于偏磷酸锂制备技术领域，特别涉及一种制备高纯偏磷酸锂的方法，该方法包括主要包括乙醇洗涤、中温煅烧、冷却磨细、掺杂混合和高温煅烧等步骤。本发明相对于现有技术而言，本发明提供的制备高纯偏磷酸锂的方法，采用两步法，即先制备焦磷酸锂，随后再制备偏磷酸锂的方法。而采取分两步法制备偏磷酸锂，事先得到的焦磷酸锂过程分解不剧烈且不容易结壁，容易处理。随后粉碎与偏磷酸锂混合，二次缓慢升温煅烧，得到偏磷酸锂纯度高，且粒径均一。
Description
技术领域
本发明属于偏磷酸锂制备技术领域，特别涉及一种制备高纯偏磷酸锂的方 法。
背景技术
目前，偏磷酸锂的生产主要是采用碳酸氢锂和磷酸反应先生成磷酸二氢锂， 随后直接高温煅烧制成。然后该方法制备的偏磷酸锂主含量不高，耗能高，产 品质量不稳定等特点。因为采取直接450℃处理得到偏磷酸锂，纯度不高，分解 不完全，由于温度过高，磷酸二氢锂迅速脱水，生成的偏磷酸锂固体颗粒的相 互键联，晶粒长大，空隙和晶界渐趋减少，导致其总体积收缩，密度增加，其 内部的磷酸二氢锂脱水难度增大。同时极其容易烧结成块，异常坚硬并容易黏 连结壁，最终导致偏磷酸锂装料的过程不好操作。同时由于升温过快，导致其 内部深处磷酸二氢锂分解不完全，最终影响偏磷酸锂产品质量。
发明内容
本发明的目的是提供一种制备高纯偏磷酸锂的方法，解决了背景技术中生 产工艺复杂，产品质量不稳定等问题。制备的偏磷酸锂具有纯度高，粒径均一， 可适用于制备电池材料或者用于特种光学玻璃。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现，一种制备高纯偏磷酸锂的方法， 包括以下步骤：
(1)乙醇洗涤后得到第一产品：取磷酸二氢锂置于无水乙醇中搅洗，随后滤 去乙醇后将得到的磷酸二氢锂放入烘箱中处理后为第一产品；
(2)中温煅烧得到第二产品：将步骤(1)所得的第一产品磷酸二氢锂放入煅 烧室，然后快速升温至210℃～250℃，煅烧2～4h后得到第二产品；
(3)冷却磨细得到第三产品：将步骤(2)所得的第二产品冷却到常温，随后 磨细到50目～300目，此时为第三产品；
(4)掺杂混合得到掺和品：将步骤(3)中的第三产品与偏磷酸锂成品混合均 匀得到掺和品；
(5)高温煅烧得到高纯级偏磷酸锂：将步骤(4)所得的掺合品放入内热式回 转炉中，先快速升温至230℃，随后逐渐升温至400～450℃，并经过一段保温时 间，随后冷却至常温，并最终磨细至50目～300目得到高纯级偏磷酸锂。
本发明提供的制备高纯偏磷酸锂的方法，采用上述步骤，相对现有技术而 言，具有杂质少，粒径均一等特点，同时具备生产工艺简单，产品质量稳定等 特点。本发明提供的制备高纯偏磷酸锂的方法，采用两步法，即先制备焦磷酸 锂，随后再制备偏磷酸锂的方法。而采取分两步法制备偏磷酸锂，事先得到的 焦磷酸锂过程分解不剧烈且不容易结壁，容易处理。随后粉碎与偏磷酸锂混合， 二次缓慢升温煅烧，得到偏磷酸锂纯度高，且粒径均一。这是由于经过碾碎混 合后，焦磷酸锂与偏磷酸锂混合后再次煅烧，样品的颗粒间隙扩大，残留的焦 磷酸锂得以继续脱水，缓慢升温使---反应更缓和，直至完全分解，因此二次煅烧的偏磷酸锂纯度高，粒径均一，且不易结块，产品质量稳定。
本发明提供的制备高纯偏磷酸锂的方法，通过先对磷酸二氢锂进行洗涤烘 干，洗去多余的水分与杂质，烘干后脱去多余的附着水，随后230℃处理得到焦 磷酸锂，在与偏磷酸锂合格品一起处理得到偏磷酸锂。其原理如下：
2LiH2PO4→Li2H2P2O7+H2O
Li2H2P2O7→2LiPO3+H2O
进一步地，步骤(1)中磷酸二氢锂置于无水乙醇中的搅洗时间为0.8～1.2h。
进一步地，步骤(1)加入的无水乙醇质量为所述磷酸二氢锂的8～10倍。
进一步地，步骤(1)烘箱的温度为100～150℃，处理时间为6～8h。
进一步地，步骤(2)的中温煅烧温度为230℃～240℃。
进一步地，在步骤(4)中，将第三产品与偏磷酸锂成品按照质量比1：0.5～1 比例混合，所述偏磷酸锂成品的粒径为50目～300目。
进一步地，在步骤(4)中，将第三产品与偏磷酸锂成品按照质量比1：0.75 混合均匀。
进一步地，所述步骤(5)中按照速度为3～5℃/min逐渐升温至400～450℃。
进一步地，步骤(5)中保温时间为2～5h。
进一步地，步骤(5)中冷却至常温具体为转移至干燥器中冷却至常温。
附图说明
本发明实施例的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描 述中将变得明显和容易理解，其中：
图1是本发明实施例的工艺流程图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明 实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然， 所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中 的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其 他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1，本发明的目的是通过以下技术方案来实现，一种制备高纯偏 磷酸锂的方法，包括以下步骤：
(1)乙醇洗涤后得到第一产品：取磷酸二氢锂置于无水乙醇中搅洗，随 后滤去乙醇后将得到的磷酸二氢锂放入烘箱中处理后为第一产品；
(2)中温煅烧得到第二产品：将步骤(1)所得的第一产品磷酸二氢锂放 入煅烧室，然后快速升温至210℃～250℃，煅烧2～4h后得到第二产品；
(3)冷却磨细得到第三产品：将步骤(2)所得的第二产品冷却到常温， 随后磨细到50目～300目，此时为第三产品；
(4)掺杂混合得到掺和品：将步骤(3)中的第三产品与偏磷酸锂成品混 合均匀得到掺和品；
(5)高温煅烧得到高纯级偏磷酸锂：将步骤(4)所得的掺合品放入内热式回转炉中， 先快速升温至230℃，随后逐渐升温至400～450℃，并经过一段保温时间，随后冷却至常温， 并最终磨细至50目～300目得到高纯级偏磷酸锂。
本发明提供的制备高纯偏磷酸锂的方法，采用上述步骤，相对现有技术而言，具有杂 质少，粒径均一等特点，同时具备生产工艺简单，产品质量稳定等特点。本发明提供的制备高纯 偏磷酸锂的方法，采用两步法，即先制备焦磷酸锂，随后再制备偏磷酸锂的方法。而采取分两 步法制备偏磷酸锂，事先得到的焦磷酸锂过程分解不剧烈且不容易结壁，容易处理。随后粉 碎与偏磷酸锂混合，二次缓慢升温煅烧，得到偏磷酸锂纯度高，且粒径均一。这是由于经过碾碎混 合后，焦磷酸锂与偏磷酸锂混合后再次煅烧，样品的颗粒间隙扩大，残留的焦磷酸锂得以继续脱 水，缓慢升温使反应更缓和，直至完全分解，因此二次煅烧的偏磷酸锂纯度高，粒径均一，且不 易结块，产品质量稳定。
本发明提供的制备高纯偏磷酸锂的方法，通过先对磷酸二氢锂进行洗涤烘干，洗去 多余的水分与杂质，烘干后脱去多余的附着水，随后230℃处理得到焦磷酸锂，在与偏磷酸 锂合格品一起处理得到偏磷酸锂。其原理如下：
2LiH2PO4→Li2H2P2O7+H2O
Li2H2P2O7→2LiPO3+H2O。
实施例1
(1)乙醇洗涤后得到第一产品：取100g磷酸二氢锂置于1000ml无水乙醇中搅洗1h，随后滤去乙醇后将得到磷酸二氢锂放入130℃烘箱中处理6h；
(2)中温煅烧得到第二产品：将步骤(1)所得的第一产品磷酸二氢锂放入煅烧室，然后快速升温至230℃，煅烧2h后得到第二产品；
(3)冷却磨细得到第三产品：将步骤(2)所得的第二产品冷却到常温，随后磨细到50目，此时为第三产品；
(4)掺杂混合得到掺和品：将步骤(3)中的第三产品与偏磷酸锂成品按照质量比1：0.5混合均匀得到掺和品；
(5)高温煅烧得到高纯级偏磷酸锂：将步骤(4)所得的掺合品放入内热式回转炉中， 先快速升温至230℃，随后以3℃/min逐渐升温至400℃，并保温5h，随后冷却至常温，随后转 移至干燥器中冷却至常温，并最终磨细至50目得到高纯级偏磷酸锂，纯度为99.95％，把 最终得到的偏磷酸锂过筛，筛子为50目，通过率达95.43％。
实施例2
(1)乙醇洗涤后得到第一产品：取100g磷酸二氢锂置于1000ml无水乙醇中搅洗1h，随后滤去乙醇后将得到磷酸二氢锂放入130℃烘箱中处理7h；
(2)中温煅烧得到第二产品：将步骤(1)所得的第一产品磷酸二氢锂放入煅烧室，然后快速升温至230℃，煅烧2h后得到第二产品；
(3)冷却磨细得到第三产品：将步骤(2)所得的第二产品冷却到常温，随后磨细到200目，此时为第三产品；
(4)掺杂混合得到掺和品：将步骤(3)中的第三产品与偏磷酸锂成品按照质量比1：0.75混合均匀得到掺和品；
(5)高温煅烧得到高纯级偏磷酸锂：将步骤(4)所得的掺合品放入内热 式回转炉中，先快速升温至230℃，随后以4℃/min逐渐升温至425℃，并保温 3.5h，随后冷却至常温，随后转移至干燥器中冷却至常温，并最终磨细至200目 得到高纯级偏磷酸锂，纯度为99.96％，把最终得到的偏磷酸锂过筛，筛子为200 目，通过率达96.13％。
实施例3
(1)乙醇洗涤后得到第一产品：取100g磷酸二氢锂置于1000ml无水乙醇 中搅洗1h，随后滤去乙醇后将得到磷酸二氢锂放入130℃烘箱中处理8h；
(2)中温煅烧得到第二产品：将步骤(1)所得的第一产品磷酸二氢锂放 入煅烧室，然后快速升温至230℃，煅烧2h后得到第二产品；
(3)冷却磨细得到第三产品：将步骤(2)所得的第二产品冷却到常温， 随后磨细到300目，此时为第三产品；
(4)掺杂混合得到掺和品：将步骤(3)中的第三产品与偏磷酸锂成品按 照质量比1：1混合均匀得到掺和品；
(5)高温煅烧得到高纯级偏磷酸锂：将步骤(4)所得的掺合品放入内热 式回转炉中，先快速升温至230℃，随后以5℃/min逐渐升温至400℃，并保温 2h，随后冷却至常温，随后转移至干燥器中冷却至常温，并最终磨细至300目 得到高纯级偏磷酸锂，纯度为99.96％，把最终得到的偏磷酸锂过筛，筛子为300 目，通过率达97.51％。
实施例4
(1)乙醇洗涤后得到第一产品：取100g磷酸二氢锂置于800ml无水乙醇 中搅洗1.5h，随后滤去乙醇后将得到磷酸二氢锂放入150℃烘箱中处理6h；
(2)中温煅烧得到第二产品：将步骤(1)所得的第一产品磷酸二氢锂放 入煅烧室，然后快速升温至240℃，煅烧2h后得到第二产品；
(3)冷却磨细得到第三产品：将步骤(2)所得的第二产品冷却到常温， 随后磨细到200目，此时为第三产品；
(4)掺杂混合得到掺和品：将步骤(3)中的第三产品与偏磷酸锂成品按 照质量比1：0.85混合均匀得到掺和品；
(5)高温煅烧得到高纯级偏磷酸锂：将步骤(4)所得的掺合品放入内热 式回转炉中，先快速升温至230℃，随后以5℃/min逐渐升温至450℃，并保温 2h，随后冷却至常温，随后转移至干燥器中冷却至常温，并最终磨细至200目 得到高纯级偏磷酸锂，纯度为99.97％，把最终得到的偏磷酸锂过筛，筛子为200 目，通过率达96.55％。
实施例5
(1)乙醇洗涤后得到第一产品：取100g磷酸二氢锂置于900ml无水乙醇 中搅洗2h，随后滤去乙醇后将得到磷酸二氢锂放入140℃烘箱中处理8h；
(2)中温煅烧得到第二产品：将步骤(1)所得的第一产品磷酸二氢锂放 入煅烧室，然后快速升温至230℃，煅烧2h后得到第二产品；
(3)冷却磨细得到第三产品：将步骤(2)所得的第二产品冷却到常温， 随后磨细到300目，此时为第三产品；
(4)掺杂混合得到掺和品：将步骤(3)中的第三产品与偏磷酸锂成品按 照质量比1：1混合均匀得到掺和品；
(5)高温煅烧得到高纯级偏磷酸锂：将步骤(4)所得的掺合品放入内热 式回转炉中，先快速升温至230℃，随后以5℃/min逐渐升温至400℃，并保温 2h，随后冷却至常温，随后转移至干燥器中冷却至常温，并最终磨细至300目 得到高纯级偏磷酸锂，纯度为99.94％，把最终得到的偏磷酸锂过筛，筛子为300 目，通过率达95.61％。
对比例1
取100g磷酸二氢锂，置于煅烧室中进行高温煅烧，温度为450℃，煅烧时 间3h，最后得到偏磷酸锂，纯度为92.56％，且成块状，粘结在煅烧室底部，不 易脱离。
与实施例1不同之处在于，采用直接高温煅烧的方法来制备偏磷酸锂，纯 度不够高，且易粘结，对后续的工序造成很大不便。对比例2
(1)乙醇洗涤后得到第一产品：取100g磷酸二氢锂置于1000ml无水乙醇 中搅洗1h，随后滤去乙醇后将得到磷酸二氢锂放入130℃烘箱中处理7h；
(2)中温煅烧得到第二产品：将步骤(1)所得的第一产品磷酸二氢锂放 入煅烧室，然后快速升温至230℃，煅烧2h后得到第二产品；
(3)冷却磨细得到第三产品：将步骤(2)所得的第二产品冷却到常温， 随后磨细到200目，此时为第三产品；
(4)高温煅烧得到高纯级偏磷酸锂：将步骤(3)所得的第三产品放入内 热式回转炉中，先快速升温至230℃，随后以4℃/min逐渐升温至425℃，并保 温3.5h，随后冷却至常温，随后转移至干燥器中冷却至常温，并最终磨细至200 目得到偏磷酸锂，纯度为98.16％。
对比例2与实施例2不同之处在于，省去了实施例2中的步骤(4)，即不 进行掺杂混合步骤，得到的偏磷酸锂的纯度明显降低。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、 “具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特 征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明 书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描 述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中 以合适的方式结合。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，本领域的普通技术人员可以理解： 在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、 替换和变型，本发明的范围由权利要求及其等同物限定。
Claims (8)
1.一种制备高纯偏磷酸锂的方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)乙醇洗涤后得到第一产品：取磷酸二氢锂置于无水乙醇中搅洗，随后滤去乙醇后将得到的磷酸二氢锂放入烘箱中处理后为第一产品；
(2)中温煅烧得到第二产品：将步骤(1)所得的第一产品磷酸二氢锂放入煅烧室，然后升温至210℃～250℃，煅烧2～4h后得到第二产品；
(3)冷却磨细得到第三产品：将步骤(2)所得的第二产品冷却到常温，随后磨细到50目～300目，此时为第三产品；
(4)掺杂混合得到掺和品：将步骤(3)中的第三产品与偏磷酸锂成品混合均匀得到掺和品；
(5)高温煅烧得到高纯级偏磷酸锂：将步骤(4)所得的掺合品放入内热式回转炉中，先升温至230℃，随后按照速度为3～5℃/min逐渐升温至400～450℃，并经过一段保温时间，所述保温时间为2～5h，随后冷却至常温，并最终磨细至50目～300目得到高纯级偏磷酸锂。
2.根据权利要求1所述的制备高纯偏磷酸锂的方法，其特征在于：步骤(1)中磷酸二氢锂置于无水乙醇中的搅洗时间为0.8～1.2h。
3.根据权利要求2所述的制备高纯偏磷酸锂的方法，其特征在于：步骤(1)加入的无水乙醇质量为所述磷酸二氢锂的8～10倍。
4.根据权利要求3所述的制备高纯偏磷酸锂的方法，其特征在于：步骤(1)烘箱的温度为100～150℃，处理时间为6～8h。
5.根据权利要求1所述的制备高纯偏磷酸锂的方法，其特征在于：步骤(2)的中温煅烧温度为230℃～240℃。
6.根据权利要求1所述的制备高纯偏磷酸锂的方法，其特征在于：在步骤(4)中，将第三产品与偏磷酸锂成品按照质量比1：0.5～1比例混合，所述偏磷酸锂成品的粒径为50目～300目。
7.根据权利要求6所述的制备高纯偏磷酸锂的方法，其特征在于：在步骤(4)中，将第三产品与偏磷酸锂成品按照质量比1：0.75混合均匀。
8.根据权利要求1所述的制备高纯偏磷酸锂的方法，其特征在于：步骤(5)中冷却至常温具体为转移至干燥器中冷却至常温。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910199379.6A CN109941981B (zh) | 2019-03-15 | 2019-03-15 | 一种制备高纯偏磷酸锂的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910199379.6A CN109941981B (zh) | 2019-03-15 | 2019-03-15 | 一种制备高纯偏磷酸锂的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN109941981A CN109941981A (zh) | 2019-06-28 |
| CN109941981B true CN109941981B (zh) | 2020-10-27 |
Family
ID=67010207
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201910199379.6A Active CN109941981B (zh) | 2019-03-15 | 2019-03-15 | 一种制备高纯偏磷酸锂的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN109941981B (zh) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110931799B (zh) * | 2020-02-05 | 2020-06-26 | 桑顿新能源科技有限公司 | 含偏磷酸盐锂离子电池正极材料的制备方法 |
| CN111362244A (zh) * | 2020-04-10 | 2020-07-03 | 上海太洋科技有限公司 | 一种光学级偏磷酸钡的制备方法 |
| CN114852984B (zh) * | 2022-05-30 | 2023-04-14 | 上海太洋科技有限公司 | 一种光学级偏磷酸锂的制备方法 |
| CN115548325B (zh) * | 2022-11-29 | 2023-03-14 | 瑞浦兰钧能源股份有限公司 | 一种硅负极材料及其制备方法和应用 |
Family Cites Families (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2003082736A1 (en) * | 2002-03-28 | 2003-10-09 | Council Of Scientific And Industrial Research | Process for the preparation of lithium metaphosphate |
| CN100355647C (zh) * | 2004-12-31 | 2007-12-19 | 山西超新金属材料有限公司 | 偏磷酸锂的生产工艺 |
| JP5440460B2 (ja) * | 2010-09-10 | 2014-03-12 | 株式会社村田製作所 | 二次電池用電極活物質の製造方法、二次電池用電極活物質、二次電池、および、二次電池用電極活物質の前駆体 |
| CN102910610A (zh) * | 2012-11-14 | 2013-02-06 | 云南莱德福科技有限公司 | 高粘度聚偏磷酸钾的制备方法 |
| CN102897740B (zh) * | 2012-11-14 | 2015-01-14 | 云南莱德福科技有限公司 | 聚偏磷酸钾的生产方法及生产设备 |
| CN103441269B (zh) * | 2013-08-05 | 2016-08-17 | 北大先行科技产业有限公司 | 一种焦磷酸锂/碳包覆磷酸铁锂复合材料及其制备方法 |
| KR101616893B1 (ko) * | 2014-06-30 | 2016-05-02 | 재단법인 포항산업과학연구원 | 메타인산리튬의 제조 방법 |
-
2019
- 2019-03-15 CN CN201910199379.6A patent/CN109941981B/zh active Active
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN109941981A (zh) | 2019-06-28 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN109941981B (zh) | 一种制备高纯偏磷酸锂的方法 | |
| CN102503402B (zh) | 一种铋系超导粉的制备方法 | |
| CN112299861B (zh) | 一种AlON透明陶瓷伪烧结剂与应用及透明陶瓷的制备方法 | |
| CN109987646B (zh) | 合成大粒径碳酸钴连续反应的方法 | |
| CN107857261A (zh) | 一种核石墨材料的制备方法 | |
| CN111072375A (zh) | 一种氧化铝研磨球的制备方法 | |
| CN105777116B (zh) | 一种微波介质陶瓷及其制备方法 | |
| CN111004030A (zh) | 一种MgTiO3基微波介质陶瓷及其制备方法 | |
| CN110183214A (zh) | 多孔空心碗形氧化铝粉体材料及氧化铝陶瓷的制备方法 | |
| CN102390856B (zh) | 一种低温制备高稳定性γ相纳米硫化镧粉体的方法 | |
| KR101323109B1 (ko) | 다공성 경량 세라믹스의 제조방법 | |
| CN106554197A (zh) | 通过复合法制备高性能永磁铁氧体的方法 | |
| CN107665972A (zh) | 一种高性能钾离子电池负极材料的Sn@C材料制备方法 | |
| WO2024027085A1 (zh) | 一种固相包覆法制备磷酸锰铁锂的方法 | |
| CN103570347B (zh) | 一种纳米钛酸钡的四方相转变方法 | |
| CN102719889A (zh) | 一种多晶硅铸锭工艺 | |
| CN115196970A (zh) | 一种高流动性AlON球形粉体的制备方法 | |
| CN116283261A (zh) | 一种高电阻率功率型的MnZn铁氧体材料及其制备方法 | |
| CN113735569A (zh) | 一种氧化镁氮化硼复合微球的制备方法 | |
| CN113716617A (zh) | 一种半连续式大粒径均匀掺铝四氧化三钴制备方法 | |
| CN102126714A (zh) | 一种高振实密度磷酸亚铁锂的制备方法 | |
| CN105967721A (zh) | 一种Bi2SiO5多孔材料的制备方法 | |
| CN105859280B (zh) | 一种微波介质陶瓷及其制备方法 | |
| CN101412617B (zh) | 海藻碱性陶瓷及其制造方法 | |
| CN103658671A (zh) | 一种制备纳米cigs粉末的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CP01 | Change in the name or title of a patent holder | ||
| CP01 | Change in the name or title of a patent holder |
Address after: 338000 Longteng Road, Xinyu Economic Development Zone, Jiangxi Province Patentee after: Jiangxi Ganfeng Lithium Industry Group Co.,Ltd. Address before: 338000 Longteng Road, Xinyu Economic Development Zone, Jiangxi Province Patentee before: JIANGXI GANFENG LITHIUM Co.,Ltd. |
|
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: A Method for Preparing High Purity Lithium Metaphosphate Effective date of registration: 20230927 Granted publication date: 20201027 Pledgee: Industrial and Commercial Bank of China Limited Xinyu branch Pledgor: Jiangxi Ganfeng Lithium Industry Group Co.,Ltd. Registration number: Y2023980059425 |
|
| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right |
Granted publication date: 20201027 Pledgee: Industrial and Commercial Bank of China Limited Xinyu branch Pledgor: Jiangxi Ganfeng Lithium Industry Group Co.,Ltd. Registration number: Y2023980059425 |